硫代水杨酸生产操作工艺规程
（试 行）
襄阳诺尔化工有限公司 二O一一年七月十二日
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硫代水杨酸生产操作工艺规程
（试行）
第一章 简介
第一节 产品简介
硫代水杨酸，又名邻巯基苯甲酸，分子式C7H6O2S 结构式：HSC6H4CO2H 分子量：154.18
产品外观为淡黄色粉未结晶。易溶于甲醇、乙醇；易溶于稀碱，稀氨水溶液；不溶于水。长久高温贮存，或长久暴露于阳光中，易被氧化成双硫代。熔程164-1700C之间。含量≥95%的产品，熔程约为20C，如：164-1660C或165-1670C或166-1680C。
产品包装：工业产品暂定两种包装。一种为内衬塑料内袋，外为加厚的塑编袋，25kg/袋；一种为内衬塑料袋的高压纸板桶；25kg/桶。
第二节 工艺简介
本工艺采用双硫代为原料，稀氨水为溶剂，并加热脱氨，脱水后，在雷氏镍催化下，加压，加温，加氢还原后，过滤除固体，滤液用稀盐酸酸化析出产品（硫代水杨酸），甩滤水洗，烘干，包装得工业产品。
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第二章 产品质量标准（见专页）
硫 代 水 杨 酸
又名：邻硫基苯甲酸 英文名：1）Thiosalilylic acid 2）Mercaptobenzoic
产 品 质 量 标 准
（商 标）
序号 指标名称 指标 1 2 外观 溶点0C 浅黄色均匀结晶粉末 164-1700C 95%（氧化电位滴定） 3 含量%≥ 98%（HPLC） 4 5 水份%≤ 灼烧残渣%≤ 透明度（标样1g溶于5ml甲醇0.5 0.1 6 中40-50C） 0均匀透明 襄阳诺尔化工有限公司
（中国·湖北·襄阳）
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第三章 合成原理
一、双硫代+氨水 △ 双硫代双铵盐。
二、双硫代双铵盐 脱氨 ，脱水 亚酰胺和两性季铵盐。 Ni △ （A） （B） 三、A+B+H2 加热 硫代水杨酸铵盐。
四、硫代水杨酸铵盐+盐酸 50-700C 硫代水杨酸。
第四章 工序划分
第一工序：中和、溶解、脱氨、脱水 第二工序：加氢
第三工序：中和，甩滤，水洗 第四工序：烘干，检验，包装
第五章 操作工艺规程 第一节 第一工序操作法 （中和，溶解，脱氨，脱水）
一、操作关键 A配料比：
水代水杨酸：153kg：水600kg（L）：氨水130±kg（含量17%）。 B重点：
中和开始PH＝10-10.5止，脱水PH＝5.5，液温102-1030C。
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脱水量180-210kg左右.
C难点：
脱水PH＝5.5与脱水量的控制
D注意事项：脱水要脱足，脱到，又不能脱糊，脱黑，脱焦。 二、操作法
1.向1500L溶解釜中加入计量好的水600kg(600L) 2.接着加入153kg双硫代，启动搅拌，将物料搅成糊状。 3.预先将氨水计量罐的重量刻度或体积刻度标准，真空将工业氨水（17%-19%）抽入高位槽150L或130kg以上备用。
4.在室温下快速滴加氨水至PH6-7,然后慢速滴加至PH＝10-10.5具体操作办法：A取样工具，自制底部带凹槽的长木棍，凹槽供取样时能存少量氨化溶液。B备一个10L水桶装清水，每一次取样测PH值后，将取样棍凹槽氨化液倒干净后放入桶中清水里洗干净，木棍供下次取样用，C在不停搅拌的情况下，用取样木棍快速取样，测PH值。
注意观察：一般PH＝8-9时，试纸显兰绿色，PH＝10-10.5时，呈灰色，10.5后，呈黑色或深黑色。本工序PH值测到呈灰色或灰白色即为终点（注：每批料消耗17%氨水130kg左右）。
5.密封锅盖，开启脱水冷却器冷却水，开始升温脱氨，脱水，并准备准确收集氨水，计量称重。
6.观察液温即釜壁情况，当液温升到102度时，釜壁上有粘糊，脱水量有180kg以上时，暂停脱氨水，取样测料液PH值，
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