若不到PH5.5,则继续脱水,直到釜壁粘糊物粘着不掉并有些变黑,料液温度102-1030C之间,脱水200kg±(相对上述中和用氨水170kg的脱水量)为脱水终点,然后降温到600C停止降温,留作第二工序使用。
第二工序 操作法
一、操作关键
A配料比:第一工序料液总量+催化剂16kg+氢气(适量)以吃足为准计量。
B重点:
①负压置换到真空度0.085Mpa以上
②催化剂严禁暴露空气中,防止失活,失火。加氢温度控制在135-1450C.
C难点:加催化剂和控制吃氢终点。
D注意事项:加氢温度不能过高。由于第一料,第二料所加的催化剂在釜中积存,造成吃氢速度加快,放热量大,防止温度过高。
1.备料用20kg塑料桶称量10kg水后,再快速取出称量16kg催化剂于水中。
2.打开进料阀将准备好的溶解液抽入高压釜,当物料抽至约50%时,将催化剂和10kg水一同抽入反应釜。边放边抽,抽干抽尽。
3.物料抽毕后,关闭进料阀,继续减压至负压达到0.085Mpa
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以上后关闭真空阀门,紧接开进氢阀至釜内压力达到26kg后关闭进氢阀,保持5至10分钟观察釜内密封情况,一切正常,接下一步操作。(如有泄漏,紧急维修)。
4.开启磁力搅拌两套冷却水,并调节流量后启动高压釜搅拌,调整转速。开夹套蒸汽升温。
5.升温过程中注意观察釜内压力和温度变化,温度控制在135-1450C之间。当压力低于21kg时,补氢至26kg,循环往复,当每一小时吃氢≤1kg时判定为物料到达反应终点。严格记录时间温度,吃氢量。
6.在加氢过程中检查过滤罐是否完好,并清除滤渣,使之处于完好,备用状态。
7.加氢反应结束后开始降温,当温度降至700C时关闭结晶釜底阀,打开高压釜出料阀(缓慢打开)利用自身压力将物料压至酸化釜。
8.物料压完后清洗压滤袋,回收催化剂放入仓库专区,妥善保管,用水保护。
第三工序 操作法 (中和、甩滤、水洗)
一、操作关键
A配料比:第二工序滤出的全部料液+工业盐酸150kg(称量)左右。
B重点:盐酸滴加完后PH=2.5-3,滴加温度60-700C。
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C难点:PH值控制在2.5-3。
D注意事项:水洗液PH≤4料甩干。防止过滤漏炭。 1.料完全压毕后,打开搅拌,排除釜内夹套余水,并给反应釜加热。
2.当温度达到60C之时停止加热,排出余气。
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3.将称量好的工业盐酸真空打入高位槽缓慢滴入反应釜内,滴毕后温度约700C左右,PH=2.5-3.
4.继续搅拌30分钟,然后降温。 5.当温度降至400C以下时停止降温。
6.铺好过滤布,启动离心机(三启三落原则)搅拌情况下将料放入离心机甩干,甩干后用常水清洗物料,使PH值≤4.
7.离心机无水出,PH=4即为终点,停止离心,将料清出后装入塑料桶,转入烘干房烘干。
第四工序 操作法 (烘干、检测、包装)
一、操作关键
A重点:烘干温度70-800C,控制水份≤0.5%。 B难点:控制杂质黑点等混入,控制水份≤0.5%。 注意事项:物料摆放分批放置,标明架号,严禁混放。严禁其它杂质进入料盘。 二、操作法
1.将烘干筐套好纤维袋。
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2.将甩干料按每盘5kg湿料布均,无大块,装好后从烘干架上排往下排布料。
3.全部装好后用标签标明架号,数量,推入烘干房控制房温70-800C情况下烘干。
4.取样检验,合格后按含量分等级,分批号包装,每袋25kg/包包装入库。按指定区域摆放整齐。
5.若其它指标合格,水份不合格,继续烘干。若其它指标任意一项不合格,则作为原料回收。
第六章 回收利用
一、催化剂回收利用
得到的催化剂,用塑料桶装好,用水密封保存,放置专区贮存。
2.使用事宜再定。 二、回收氨水的利用
1.回收氨水与购置的氨水用同样方法判别,若含量≥15%作为氨水使用。
2.低于15%的氨水,在中和岗位甩料酸性母液中和后排放。
三、低压氢气的再利用
将氢气瓶内低于26kg压力的瓶子单独存放;加氢开始时使用,瓶中最低压力为2kg。
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四、不合格产品回收利用
1.水份不合格的产品继续烘干到合格。
2.其它指标任意一项不合格都作为不合格品,当原料使用。
第七章 安全与环保
一、安全管理制度(见附件1) 二、原料、产品分隔贮存区 1.催化剂、回收催化剂分批贮存。 2.氢瓶贮存区。 3.原料贮存区。 4.产品贮存区。 三、消防备料、水。
四、废水综合处理排放(见前页氨水回收利用2)
第八章 设备维护与保养
一、设备正常保养检修
二、停产时,所有设备中都不能存放半成品,或原料,特别是高压釜。
三、烘干房,料架定期除锈刷银粉浆,烘干筐、套即时更换。
第九章 产品分析检测
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