山西大唐国际运城发电有限责任公司企业标准 Q/CDT-IYCPC RLCZH005—2012
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入厂煤实验室操作规程
2012-02-xx 发布 2012-02-xx 实施
山西大唐国际运城发电有限责任公司 发布
前 言
为了及时、准确、安全完成入厂煤煤质检验工作制定本标准。 本标准由燃料管理部提出。 本标准由燃料管理部归口。
本标准起草单位：燃料管理入厂煤实验室。
本标准主要起草人：朱颂。 本标准主要审定人： 。 本标准批准人： 。
本标准由燃料管理部负责解释。 本标准是首次发布。
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入厂煤实验室操作规程
一、 总则
1.1为了实现入厂煤煤质检验工作的规范化、程序化、标准化，杜绝仪器的损坏、人身的伤害、检验结果不准确等问题，制定本规程。
1.2本规程适用于入厂煤实验室及其工作人员。
所有入厂煤实验室工作人员都应认真贯彻执行本规程。 1.3煤质分析人员应具备下列条件。
1.3.1经过专业培训具有煤质分析专业知识，熟悉相关国家标准和实验方法，熟练掌握实验室现有仪器设备的使用方法。
1.3.2熟悉《电业安全工作规程》的有关部分并经考试合格。 1.3.2身体健康无妨碍工作的病症。
1.4 煤质分析人员应熟悉以下国家标准和试验方法。 1.4.1 GB/T 483-2007 煤炭分析试验方法一般规定。 1.4.2 GB/T 211-2007 煤中全水分的测定方法。 1.4.3 GB/T 212-2008 煤的工业分析方法。 1.4.4 GB/T 213-2008 煤的发热量测定方法。 1.4.5 GB/T 214-2007 煤中全硫的测定方法。 二、分析试验一般规定
1 标准依据: GB/T 483-2007 2 术语及其定义
2.1煤样:为确定某些特性而从煤中采取的有代表性的一部分煤。 2.2全水分煤样:为测定全水分而专门采取的煤样。 2.3空气干燥煤样:达到空气干燥状态的煤样。
2.4一般分析实验煤样:破碎到粒度小于0.2 mm并达到空气干燥状态，用于大多数物理和化学特性测定的煤样。
2.5有证煤标准物质:附有证书的煤标准物质，其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定，使之可溯源到准确复现的用于表示该特性值的计量单位，而且每个标准值都附有给定置信水平的不确定度。
2.6空气干燥:使煤样的水分与其破碎或缩分区域的大气达到接近平衡的过程。 2.7工业分析:水分、灰分、挥发分和固定碳四个煤炭分析项目的总称。
2.8外在水分(Mf):在一定条件下煤样与周围空气湿度达到平衡时失去的水分。 2.9内在水分(Minh):在一定条件下煤样与周围空气湿度达到平衡时保持的水分。 2.10全水分(Mt):煤的外在水分和内在水分的总和。
2.11一般分析试验煤样水分:在规定条件下测定的一般分析试验煤样水分。 2.12灰分(A):煤样在规定条件下完全燃烧后所得的残留物。
2.13挥发分(V):煤样在规定条件下隔绝空气加热，并进行水分校正后的质量损失。 2.14焦渣特性(CB):煤样测定挥发分后的残留物的黏结、结焦性状。 2.15固定碳(FC):从测定挥发分后的煤样残渣中减去灰分后的残留物，通常由100减去水分、灰分和挥发分得出。
2.16全硫(St):煤中无机硫和有机硫的总和。
2.17弹筒发热量(Qb):单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧，其燃烧产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、硝酸和硫酸、液态水以及固态灰时放出的热量。
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2.18恒容高位发热量(Qgr,v):单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧，其燃烧产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫、液态水以及固态灰时放出的热量。
2.19恒容低位发热量(Qnet,v):单位质量的试样在恒容条件下，在过量氧气中燃烧，其燃烧产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫、气态水以及固态灰时放出的热量。恒容低位发热量在数值上等于高位发热量减去水（煤中原有的水和煤中氢燃烧生成的水）的气化热。
2.20元素分析:碳、氢、氧、氮、硫五个煤炭分析项目的总称。 2.21收到基(-ar):以收到状态的煤为基准。
2.22空气干燥基(-ad):以与空气湿度达到平衡状态的煤为基准。 2.23干燥基(-d):以假想无水状态的煤为基准。
2.24干燥无灰基(-daf):以假想无水无灰状态的煤为基准。 2.25观测值:在试验中所测量或观测到的数值。
2.26极差:一组观测值中，最高值和最低值的差值。 2.27误差:观测值和可接受的参比值间的差值。
2.28方差:分散度的量度。数值上为观测值与它们的平均值之差值的平方和除以自由度（观测次数减1）。
2.29标准[偏]差:方差的平方根。
2.30允许差:在规定条件下获得的两个或多个观测值间允许的最大差值 2.31临界值:统计检验时，接受或拒绝的界限值
2.32重复性限:一个数值。在重复条件下，即在同一试验室中、由同一操作者、用同一仪器、对同一试样、于短期内所做的重复测定，所得结果间的差值（在95%概率下）的临界值。
2.33再现性临界差:一个数值。在再现条件下，即在不同试验室中、对从试样缩制最后阶段的同一试样中分取出来的、具有代表性的部分所做的重复测定，所得结果的平均值间的差值（在特定概率下）的临界值。
3其他要求
3.1存查煤样：存查煤样在原始煤样制备的某一阶段分取。存查煤样应尽可能少破碎、少缩分，其粒度和质量应符合相关标准规定。
3.2分析试验取样：分析试验取样前，应将煤样充分混匀；取样时，应尽可能从煤样容器的不同部位，用多点取样法取出。
3.3煤样的保存：水分煤样应装入不吸水、不透气的密闭容器中；一般分析试验煤样应在达到空气干燥状态后装入严密的容器中。
3.4测定次数：除特别要求者外，每项分析试验对同一煤样进行2次测定（一般为重复测定）。2次测定的差值如不超过重复性限T，则取其算术平均值作为最后结果；否则，需进行第3次测定。如3次测定值的极差小于或等于1. 2T，则取3次测定值的算术平均值作为测定结果；否则，需要进行第4次测定。如4次测定值的极差小于或等于1. 3T，则取4次测定值的算术平均值作为测定结果；如极差大于1.3T，而其中3个测定值的极差小于或等于1. 2T，则可取此3个测定值的算术平均值作为测定结果。如上述条件均未达到，则应舍弃全部测定结果，并检查仪器和操作，然后重新进行测定。
3.5数据修约规则：凡末位有效数字后面的第一位数字大于5，则在其前一位上增加1，小于5则弃去；凡末位有效数字后面的第一位数字等于5，而5后面的数字并非全为O，则在5的前一位上增加1；5后面的数字全部为0时，如5前面一位为奇数，则在5的前一位上增加1，如前面一位为偶数（包括0），则将5弃去。所拟舍弃的数字，若为两位以上时，不得连续进行多次修约，应根据所拟舍弃数字中左边第一个数字的大小，按上述规定进行一次修约。
三、试验方法
1全水分的测定（Mt）
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1.1鼓风干燥箱（干燥箱型号5E-DHG） 1.1.1标准依据: GB/T 211-2007 1.1.2适用煤样: 烟煤、无烟煤 1.1.3分析步骤:
1.1.3.1用预先干燥并称量过的称量瓶（直径70mm，高（35～40）mm，并带有严密的磨口盖），称量瓶质量记为m1，迅速称取颗粒小于6mm的煤样（10～12）g,称量瓶和煤样质量记为m2。
1.1.3.2将煤样平摊在称量瓶中。
1.1.3.3打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到（105～110）℃的干燥箱中。 1.1.3.4在鼓风条件下，烟煤干燥2小时, 无烟煤干燥3小时。 1.1.3.5从干燥箱取出称量瓶，立即盖上盖，在空气中冷却5min。
1.1.3.6放入干燥器中，冷却至室温（约20min），进行称重，称量瓶和干燥后的煤样质量记为m3。
1.1.3.7进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.01g或质量增加时为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量为计算依据。
1.1.3.8全水分的计算公式为Mt=100×（m2-m3）/（m2-m1）。 1.2水分仪（水分仪型号5E-MW6500） 1.2.1标准依据: GB/T 211-2007 1.2.2适用煤样: 烟煤、无烟煤 1.2.3分析步骤: 见附录1
1.3全水分应在煤样制备后立即测定，如不能立即测定，则应将之准确称量、置于符合1.3.3要求的容器中，并尽快测定。
1.4如果在运送过程中煤样的水分有损失(不超过1%)，则按下面公式求出补正后的全水分值。 Mt’=M1+Mt×(100-M1)/100 式中 ：
Mt’----- 煤样的全水分，用质量分数表示，%； M1 ----- 煤样在运送过程中的水分损失百分率，%； Mt ----- 不考虑煤样的损失时实验室测得的水分，% 1.5方法精密度
全水分测定的重复性限规定见表1 全水分（Mt）/% ＜10 ≥10 表1
2水分的测定（Mad）
2.1鼓风干燥箱（干燥箱型号5E-DHG） 2.1.1标准依据: GB/T 212-2008 2.1.2适用煤样: 烟煤、无烟煤 2.1.3分析步骤:
2.1.3.1用预先干燥的称量瓶（直径40mm，高25 mm，并带有严密的磨口盖，见图1）,称量瓶质量记为m1,迅速称取颗粒小于0.2mm的空气干燥煤样（0.9～1.1）g,称量瓶和煤样质量记为m2。
单位为毫米
重复性限/% 0.4 0.5 4