图1
2.1.3.2将煤样平摊在称量瓶中。
2.1.3.3打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到（105～110）℃的干燥箱中。 2.1.3.4在鼓风条件下，烟煤干燥1小时，无烟煤干燥1.5小时。 2.1.3.5从干燥箱取出称量瓶，立即盖上盖。
2.1.3.6放入干燥器中，冷却至室温，称重称量瓶和煤样。称量瓶和干燥后的煤样质量记为m3。
2.1.3.7水分的计算公式为Mad=100×（m2-m3）/（m2-m1）。
2.1.3.8进行检查性干燥，每次30 min，直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.0010 g或质量增加时为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量为计算依据。当水分小于2.00%时，不必进行检查性干燥。
2.1.3.9标煤水分测定数据有效期为5天。 2.2水分仪（水分仪型号5E-MW6500） 2.2.1标准依据: GB/T 212-2008 2.2.2适用煤样: 烟煤、无烟煤 2.2.3分析步骤: 见附录1
2.3工业分析仪（工业分析仪型号5E-MAG6600） 2.3.1标准依据: GB/T 212-2008
2.3.2适用煤样: 褐煤、烟煤、无烟煤 2.3.3分析步骤：见附录2 2.4方法精密度
水分测定的重复性限规定见表2
表2
3灰分的测定（Aad）
3.1马弗炉（快速法, 马弗炉型号5E-MF6000） 3.1.1标准依据: GB/T 212-2008
3.1.2适用煤样: 褐煤、烟煤、无烟煤 3.1.3分析步骤：
3.1.3.1用灼烧至质量恒重的灰皿（瓷质，长方形，底长45mm，底宽22mm，高14 mm，见图2）,质量记为m1，迅速称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（0.9～1.1）g，灰皿和煤样质量记为m2。
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3.1.3.2将煤样平摊在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15 g。
3.1.3.3将灰皿以每分钟不大于2 cm的速度缓慢地推入预先加热至850℃的马弗炉中，关上炉门并使炉门留有15mm的缝隙，在(815士l0)℃温度下灼烧40 min。
3.1.3.4从炉中取出灰皿，放在空气中冷却5 min左右，移入干燥器中冷却至室温(约20 min)后称量，灰皿和煤样质量记为m3。
3.1.3.5灰分的计算公式为Aad=100×（m3-m1）/（m2-m1）
3.1.3.6进行检查性灼烧，温度为(815土10)℃，每次20 min，直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010 g为止。以最后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分小于15.00%时，不必进行检查性灼烧。
单位为毫米
图2
3.2工业分析仪（工业分析仪型号5E-MAG6600） 3.2.1标准依据: GB/T 212-2008
3.2.2适用煤样: 褐煤、烟煤、无烟煤 3.2.3分析步骤：见附录2 3.3方法精密度
灰分测定的精密度规定见表3
表3
4挥发分的测定（Vad）
4.1马弗炉（马弗炉型号5E-MF6000） 4.1.1标准依据: GB/T 212-2008
4.1.2适用煤样: 褐煤、烟煤、无烟煤 4.1.3分析步骤：
4.1.3.1将预先于900℃灼烧至质量为m1恒重的带盖瓷坩埚（瓷质，总质量为（15～20） g，底部直径18mm，上部直径33mm，高40 mm，见图3）中，称取颗粒小于0.2mm的空气干燥煤样（0.99～1.01）g，带盖瓷坩埚和煤样质量为m2。
单位为毫米
6
图3
4.1.3.2轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，按对角线方向放在坩埚架上，不足的用空坩埚补齐。
4.1.3.3将马弗炉预先加热至920℃左右。打开炉门，迅速将放有坩埚的坩埚架送入恒温区，立即关上炉门并计时，准确加热7 min。
4.1.3.4坩埚及坩埚架放入后，要求炉温在3 min内恢复至(900土10)℃，此后保持在(900士10)℃，否则此次试验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。
4.1.3.5从炉中取出坩埚，放在空气中冷却5 min左右，移入干燥器中冷却至室温(约20 min)后称量，带盖瓷坩埚及煤样质量记为m3。
4.1.3.6挥发分的计算公式为Vad=100×（m2-m3）/（m2-m1）-Mad 4.1.4焦渣特征分类
4.1.4.1粉状（1型）：全部是粉末。
4.1.4.2粘着（2型）：用手指轻碰即成粉末或基本上是粉末，其中较大的团块轻轻一碰即成粉末；
4.1.4.3弱粘结（3型）：用手指轻压即成小块;
4.4.4.4不熔融粘结（4型）：以手指用力压才裂成小块，焦渣上表面无光泽，下表面稍有银白色光泽;
4.1.4.5不膨胀熔融粘结（5型）：焦渣形成扁平的块，煤粒的界线不易分清，焦渣上表面有明显银白色;
4.1.4.6微膨胀熔融粘结（6型）：用手指压不碎，焦渣的上、下表面均有银白色金属光泽，但焦渣表面具有较小的膨胀泡（或小气泡）;
4.1.4.7膨胀熔融粘（7型）结：焦渣上、下表面有银白色金属光泽，明显膨胀，但高度不超过15 mm;
4.1.4.8强膨胀熔融粘结（8型）：焦渣上、下表面有银白色金属光泽，焦渣高度大于15 mm。 4.2工业分析仪（工业分析仪型号5E-MAG6600） 4.2.1标准依据: GB/T 212-2008
4.2.2适用煤样: 褐煤、烟煤、无烟煤 4.2.3分析步骤：见附录2 4.3方法精密度
挥发分测定的精密度规定见表4
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表4
5煤中硫份的测定（St,ad） 5.1标准依据: GB/T 214-2007
5.2适用煤样: 褐煤、烟煤、无烟煤 5.3分析步骤:（测硫仪型号5E-IRSⅡ）
5.3.1打开测硫仪电源、电脑电源,打开氧气起源开关，氧气压力调节至0.25MPa。
5.3.2启动控制软件，软件连接完毕后点击“设置”，将温度设置 为800℃，待温度稳定在800℃以后再将温度设置为1300℃。
5.3.3在经灼烧过的干净瓷舟中称取颗粒小于0.2mm空气干燥煤样 （0.1900～0.2100）g。 5.3.4点击“添加试样”，录入煤样编码、质量，并选择分析方法。
5.3.5按试样录入顺序将瓷舟放在炉膛口处，点击“开始”，用送样杆将瓷舟推入炉膛，然后并点击“确认”。
5.3.6试验完毕后用送样杆将瓷舟取出。
5.3.7在开始分析测试煤样前，应先用空瓷舟进行空白试验（方法选择“KB”）至少4次，非测试煤样试验（方法选择正常试验用方法）1次。
5.4方法精密度
硫分测定的精密度规定见表5
表5
6煤的弹筒发热量的测定（Qb,ad） 6.1标准依据: GB/T 213-2008
6.2适用煤样: 褐煤、烟煤、无烟煤
6.3分析步骤: （量热仪型号IKA-C2000）
6.3.1打开仪器主机及水箱电源、电脑电源,打开氧气起源开关，氧气压力调节至3.0MPa,待量热仪自检通过后打开控制软件；
6.3.2在燃烧皿中称取颗粒小于0.2mm的空气干燥煤样（0.9～1.1）g。
6.3.3取已规定热值的点火棉线，将一端固定在点火丝上，另一端埋入煤样内。 6.3.4向氧弹内加入10ml除盐水。
6.3.5将燃烧皿架放入氧弹中，装好氧弹，将氧弹放入量热仪中。
6.3.6在软件中点击“新实验”，输入煤样质量、编码、外部热量1，输入完毕点击“确认”。 6.3.7点击“开始”，量热仪开始自动充氧，并进行试验。
6.3.8实验完成后，量热仪自动打开，取下氧弹，放气，取出燃烧皿并观察其中煤样是否已完全燃烧，氧弹内有无喷溅的煤样。
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6.3.9将氧弹冲洗干净。 6.4方法精密度
发热量测定的重复性限和再现性临界差的规定见表6
表6
四、仪器的标定 1热量计的标定
1.1设定苯甲酸标准热值
1.1.1在下面窗口右键选择设置（见图4）。
图4
1.1.2在参考热值后改成此次试验所用苯甲酸标准热值，点确认键退出。 1.2 做5次标定试验
1.2.1点击新试验，输入样品编号及质量，外部热量2处输入苯甲酸硝酸生成热（计算公式：苯甲酸标准热值×苯甲酸质量×0.0015），点击标定前的方框，打上对钩，点击确认退出（见图5）。
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