图5
1.2.2试验5次后，在绿色窗口右键选择氧弹，点击标定（见图6），进入校准窗口，双击左上角窗口中的数据，选择5个之后，右面自动计算各种参数，如果符合国标范围，点击接受，把平均值赋值给热容量，此时，仪器校准完毕，点击关闭退出。
图6
1.3反标
依据国标规定，可以做5个苯甲酸或两种煤标样，测定结果在规定范围内即可。 1.4打印标定记录
在标定画面点击协议，即可打印本次标定的标定记录。 2 测硫仪的标定 2.1定义标样
在仪器标定之前应将标样的标准值输入到计算机。未输入标准值的标样或未定义的标样，不能用于仪器标定。
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2.1.1在主界面单击“功能”菜单，再单击 “定义标样”，或在工具栏单击“定义标样”，显示定义标样对话框（如图7）。
图7
2.1.2单击“添加”，接着输入标样名和硫含量，重复操作，将用到的标样都输入到表中。最后，关闭对话框。
2.1.3要删除表中的一个或几个标样，只要单击标样所在的行或拖动光标选中几行使其变色，再单击“删除”，最后关闭对话框。
2.2定义方法 2.2.1建立新方法
要建立一种新方法，在主界面单击“功能”，再单击“定义方法”，或在工具栏单击“定义方法”，显示定义方法对话框（如图8），单击“新方法”键，接着输入方法名，如输入“方法1”,再输入其它参数，完了关闭对话框，即添加了一个新方法。
图8
2.2.2参数设置 2.2.2.1方法名：按标定当日日期命名，如2011年1月1日进行的标定即命名为“110101”，实验方法仅保留最方法。
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2.2.2.2最短时间：指一次分析的最短时限，设置为60s。分析过程在超过最短时限后才有可能结束。
2.2.2.3最长时间：指一次分析的最长时限，分析进行到最长时限时无条件结束。设置为200s，根据实际情况设定。
2.2.2.4比较水平：设定一个百分数，用于判断分析过程的结束。当分析超过最短时限，且检测到气体浓度低于比较水平时，便自动结束，比较水平设为1%。 2.2.2.5空白值：空白值设为0。
2.2.2.6截距、一次系数、二次系数、三次系数：这些都是校正系数，它们在校正过程中自动生成，不需输入。 2.3标定步骤 2.3.1准备标样
选用含量从低到高（不超过5%）的4～5种标样，每种标样5个平行样，重量均为300mg左右。
2.3.2选用需要标定的方法分析全部标样。 2.3.3生成系数
2.3.3.1在试样表中选择重复性符合要求或基本符合要求的试样，对于个别超差大的试样（异常值）可以剔除，按住鼠标的左键拖动光标使试样行变为蓝色，这些试样即被选中了。
2.3.3.2单击“功能”菜单，再单击“仪器标定”，或从工具栏单击“仪器标定”显示仪器标定对话框（如图9）。
2.3.3.3择“校正类型”为“直线校正”或“二次曲线”。
2.3.3.4选定校正类型后，单击“保存”，即自动刷新了所用方法的系数。 2.3.3.5单击“退出”，返回到工作测试界面。 2.4标样反标
按正常实验操作对标样进行测定，其测定结果在规定的标准值范围内即可。
图9
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附录1
5E-MW6500光波水分测试仪
1打开仪器电源与电脑电源,预热15分钟（主要是预热天平）。然后启动软件进入“设置”点“用户重新登陆”再点“确定”。
2检查炉腔温度是否接近室温，必须在室温状态下才能进行实验。若温度较高,可执行“功能”下的待机散热程序并打开炉门加快降温。
3将空坩埚擦拭干净并干燥，并将坩埚放置在转盘孔上。
4预热时间到后，进入“进入测试”菜单,出现实验操作界面点击“添加样品”（需要做几个样品就添加几个，总共可以添加9个 “0”号坩埚是校正坩埚在实验过程中是不放样品的），添加完样品后再点击“称空坩埚”此时仪器开始称空坩埚重量，等到添加的坩埚全部称完就会出现一个提示菜单选择“确认”后会再出现一个菜单（这个菜单暂时不作选择），此时可以向坩埚中添加样品，等到样品全部添加完成后对开始出现的菜单选择“是”。待样品全部称完就可以开始分析。
5若要继续测试请将炉门打开将坩埚中试样处理干净，并执行“功能”下的待机散热程序并打开炉门加快降温。
6待所有试验做完后，关闭仪器电源。
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附录2
5E-MAG6600全自动工业分析仪
1打开总电源、仪器、打印机、计算机开关，预热15分钟（若是已经做了实验，中途未关仪器，则仪器不需预热）。
2实验前检查炉内温度是否接近室温，若温度较高，可使用“散热”风扇加快降温，从干燥器中取出洁净、干燥的坩埚及坩埚盖，对应放入仪器的转盘坩埚孔中；注意区分“水灰”与“挥发分”的坩埚。
3单击“开始测试”菜单，进入试样信息输入界面，（0号坩埚做校正用，不放试样）点击模拟转盘上代表试样的一个位置，输入第一个试样编号和试样名称等样品信息，再点击下一个位置，输入下一个试样样品信息，所有试样样品信息输完后，就确定了各试样位置。
4按“下一步”键，进入测试主界面，关闭仪器上炉盖，分别进行水灰部分和挥发分部分的空坩埚称量。
5待称完所有空坩埚后，系统自动提示放样，此时打开上炉盖，将各试样放置到对应的坩埚里，并尽量使试样均匀地平摊在坩埚底部，注意 “水灰”与“挥发分”的试样一致，在放完样后，单击“称试样重”，全部称完后系统自动提示“是否进行分析”，此时检查各试样的重量（“水灰”0.6g-0.7g，“挥发分”0.9g-1.0g），若不符合要求则单击“否”，调整试样量，然后再进行“称试样重”，直到所有试样重量符合要求再盖好挥发分部分坩埚盖，“挥发分”的坩埚与坩埚盖要对应。然后单击“是”进行分析。
6开始分析后，系统会自动进行测试，中途根据系统提示进行操作，待测试过程结束时，系统自动提示结束，等到炉内温度冷却后，把坩埚内的试样倒掉，把水灰坩埚擦干净、挥发分坩埚灼烧干净，放入干燥器。
7若还要分析下一批试样则按以上步骤继续进行测试即可。 8所有实验做完后，应关闭分析仪器、计算机、总电源开关。
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