答：流动相使用前必须进行脱气处理 ，以除去其中溶解的气体（如O2），以防止在洗脱过程中当流动相由色谱柱流至检测器时，因压力降低而产生气泡。气泡会增加基线的噪音，造成灵敏度下降，甚至无法分析。溶解的氧气还会导致样品中某些组份被氧化，柱中固定相发生降解而改变柱的分离性能。若用FLD，可能会造成荧光猝灭。 常用的脱气方法比较：
氦气脱气法：利用液体中氦气的溶解度比空气低，连续吹氦脱气，效果较好，但成本高。 加热回流法：效果较好，但操作复杂，且有毒性挥发污染。 抽真空脱气法：易抽走有机相。
超声脱气法：流动相放在超声波容器中，用超声波振荡10-15min，此法效果最差。 在线真空脱气法：Agilent1100LC真空脱机利用膜渗透技术， 在线脱气，智能控制，无需额外操作，成本低，脱气效果明显优于以上几种方法，并适用于多元溶剂体系。
12. 基线不稳，上下波动或漂移的原因是什么，如何解决？ 答：a.流动相有溶解气体；用超声波脱气15-30分钟或用充氦气脱气。 b.单向阀堵塞；取下单向阀，用超声波在纯水中超20分钟左右，去处堵塞物。 c.泵密封损坏，造成压力波动；更换泵密封。 d.系统存在漏液点；确定漏液位置并维修。 e.流通池有脏物或杂质；清洗流通池。 f.柱后产生气泡；流通池出液口加负压调整器。
g.检测器没有设定在最大吸收波长处；将波长调整至最大吸收波长处。
h.柱平衡慢，特别是流动相发生变化时；用中等强度的溶剂进行冲洗，更改流动相时，在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。
13.欲测定二甲苯的混合试样中的对－二甲苯的含量。称取该试样110.0 mg，加入对－二甲苯的对照品30.0 mg，用反相色谱法测定。加入对照品前后的色谱峰面积(mm)值为，
''
对－二甲苯：A对 40.0，A对104.2；间－二甲苯：A间141.8，A间156.2。试计算对－二
2
甲苯的百分含量。 解:
m对??m对A对/A间40.0/141.8?30.0??22.1(mg)?/A间??A对/A间A对104.2/156.3?40.0/141.8
?对%?
22.1?100%?20.10.014．测定黄芩颗粒中的黄芩素的含量，实验方法同例1。测得对照品溶液（5.98μg/ml）和供试品溶液的峰面积分别为：706436和458932，求黄芩颗粒中黄芩素的含量。 解：
A试C对?10?6?10?504589325.98?10?6?10?50?黄芩素%?????100%?1.55%
A对0.12557064360.1255
15.测定生物碱试样中黄连碱和小檗碱的含量，称取内标物、黄连碱和小檗碱对照品各0.2000g配成混合溶液。测得峰面积分别为3.60, 3.43和4.04cm。称取0.2400g内标物和试样0.8560g同法配制成溶液后，在相同色谱条件下测得峰面积为4.16, 3.71和4.54cm。计算试样中黄连碱和小檗碱的含量。 解： f黄连?2
2
m黄连/A黄连ms/AS?3.60
3.43?3.603.71100?0.2400???26.2% 3.434.160.8560?3.604.54100?0.2400???27.3% 4.044.160.8560黄连%?f黄连?ms?A黄连AS小檗碱%?f小檗碱?ms?
A小檗碱AS第七章 原子发射光谱法
1.名词解释
共振线，激发能，离子线，灵敏线，分析线，自吸，自蚀，最后线。
答：共振线——凡是由电子激发态与电子基态能级之间的跃迁所产生的谱线，叫共振线。由激发态跃迁回基态所产生的谱线称为发射共振线，由基态跃迁到激发态所产生的谱线称为吸收共振线。
激发能——原子从基态跃迁到发射该谱线的激发态所需要的能量，称为该谱线的激发能或激发电位。
离子线——离子外层电子受激发后所产生的谱线称为离子线。
灵敏线——每种元素的原子光谱线中，凡是具有一定强度、能标记某元素存在的特征谱线，称为该元素的灵敏线。
分析线——用来进行定性或定量分析的特征谱线称为分析线。
自吸——原子在高温区发射某一波长的辐射，被处在边缘低温状态的同种原子所吸收的现象称为自吸。
自蚀——当样品达到一定含量时，由于自吸严重，谱线中心的辐射完全被吸收，称为自蚀。
最后线——当元素含量减少到最低限度时，仍能够坚持到最后出现的谱线，称为最后线或最灵敏线。
2.原子发射光谱的特点？
答：(1)具有多元素同时检测能力；(2)灵敏度高；(3)选择性好；(4)准确度较高；(5)样品用量少，测定范围广。
3.原子发射法定性及定量分析原理？
答：根据某元素的特征频率或波长的谱线是否出现，即可确定样品中是否存在该种原子，这就是定性分析的原理；分析样品中待测元素浓度越高，在激发源中该元素的激发态原子数目也就越多，相应发射的特征谱线的强度也就越大，将它和已知含量标样的谱线强度相比较，即可测定样晶中该种元素的含量，这就是原子发射光谱的定量分析的原理。
4.简述ICP的工作原理及其特点？
答：ICP的工作原理：等离子炬管为一个三层同轴石英管，石英管外绕以高频感应线圈，利用高频电流感应线圈将高频电能耦合到石英管内。工作时，电火花引燃使引发管内的气体放电，形成等离子体，当这些带电离子达到足够的导电率时，就会产生垂直于管轴方向的环形涡电流，几百安培的感应电流瞬间将气体加热到近9 000一10 000K的高温，在石英管内形成高温火球，当用Ar气将火球吹出石英管口，即形成感应焰炬。样品被雾化后由载气将其带入等离子体内，加热到很高的温度而激发。
特点：(1)ICP的焰炬一般具有环状结构，端视时，放电形状如同一个“轮胎”，中心较暗，
周围是一个明亮的圆环形外区。环状结构是ICP具有优良分析性能的根本原因。
(2)由于形成环状结构，等离子体表层温度高，中心轴线温度低，有利于从中央通道进样而不影响等离子体的稳定性。从外围向中央通道气溶胶加热，不会出现光谱发射中常见的因外部冷原子蒸气造成的自吸现象，使标准曲线的线性范围达4-6个数量级，明显优于其他光源。
(3)ICP光源的工作温度较高，等离子体外温度达10 000K，中央通道温度也有6000～8000K，激发能力强；在惰性气氛下，不发生化学反应；而且Ar气背景干扰少，信噪比高，有利于难熔化合物的分解和元素的激发。因此，对于大多数元素都有很高的灵敏度。
5.选择内标元素和分析线对有什么要求？ 答：(1）待测元素和内标元素的蒸发性质应相近；
(2）分析线和内标线的波长和强度应尽量接近，它们的激发电位和电离电位最好也应尽量接近；
(3）分析线和内标线应无自吸或自吸极小，且不受其他因素的干扰； (4）若内标元素是外加的，在分析样品中，该元素的含量应极少或不存在。
6.摄谱法是如何进行定量分析的？
答：摄谱法是利用感光板记录拍摄原子发射光谱，然后用测微光度计通过测量感光板上谱线的黑度(S)进而求得物质含量的。
当测定条件(感光乳剂和曝光时间等)一定时，黑度S与谱线强度f的关系为
如果采用内标法(即相对强度法)则
，
由于是在同一感光板上记录分析线和内标线的黑度，其感光乳剂特性、曝光时间、显影条件相同，
，故分析线对黑度差
利用△S与lgc的线性关系，即可进行定量分析。
7.用火焰光度法在404.3nm测量土壤试液中钾的发射光谱强度，钾标准溶液和试液的数据如下，求试液中钾的质量浓度。
钾溶液质量浓度/(μg·mL-1) 空白 2.50 5.00 10.00 15.00 试液 相对发射光谱强度
答：以钾的浓度为横坐标，相对发射强度为纵坐标作图。
0
12.4 24.3 50.0
72.8
44.0
从图中找出发射强度44.0处所对应的钾溶液的浓度为9.00μg· mL。
-1
第八章 原子光谱吸收法
1. 名词解释
自然宽度；多普勒(Doppler)变宽；压力变宽；洛伦兹变宽；赫鲁兹马克变宽；物理干扰；化学干扰；电离干扰；光谱干扰；背景干扰。
答：自然宽度——没有外界影响时，谱线仍有一定的宽度，称为自然宽度。 多普勒(Doppler)变宽——又称热变宽，是由于原子不规则的热运动引起的变宽，通常在原子吸收光谱法测量条件下，多普勒变宽是影响原子吸收光谱谱线宽度的主要因素之一。
压力变宽——由于原子吸收区气体原子之间相互碰撞导致的谱线变宽。根据碰撞的原子不同又分为：洛伦兹(Lorentz)变宽和赫尔兹马克(Holtsmark)变宽。
洛伦兹变宽——是指待测元素原子与其他种粒子碰撞引起的变宽，它随原子区内气体压力增大和温度升高而增大。
赫鲁兹马克变宽——是指待测元素原子之间相互碰撞而引起的变宽，也称为共振变宽，只有在待测元素的浓度高时才起作用。
物理干扰——指样品在转移、蒸发和原子化过程中，由于溶质或溶剂的物理化学性质改变而引起的干扰。
化学干扰——是指在溶液或原子化过程中待测元素与其他组分发生化学反应而使其原子化效率降低或升高引起的干扰。
电离干扰——是待测元素在形成自由原子后进一步失去电子，而使基态原子数减少，测定结果偏低的现象。
光谱干扰——是指与光谱发射和吸收有关的干扰效应。主要包括非共振线干扰和背景吸收等。
背景吸收——是一类特殊的光谱吸收，它包括分子吸收和光散射引起的干扰。