2. 拧下氘灯的3个固定螺丝,轻抬氘灯架,小心打开。
3. 将氘灯插座从氘灯上取出,然后连灯带架象如下图所示放置; 4. 将氘灯小心取出;(如下图所示)
5. 将新灯小心从弹簧扣下穿过,放入正确的位置,即向前推到顶; 6. 将氘灯插座接在灯上;
7. 调节氘灯的轴心使其平行于灯架(用肉眼观察):用微调旋钮改变调节砧位置; 8. 将氘灯灯架小心放入灯盒中;
9. 将固定螺丝轻轻拧上,不要拧紧;等完全调好位置后,拧紧! 10. 下一步:在WinAAS软件上安装氘灯和进行调节。
1. 弹簧 3. 支架
2. 灯挡 4.5 调节砧 6.固定螺丝
图8-4 从灯室中取出的氘灯及灯架
4.4.3LS上安装空心阴极灯
注意:
将空心阴极灯安装在灯座指定位置上。因为空心阴极灯没有编码,微机上并没有任何反馈信息。
初始状态
? 打开novAA400P 电源;
? 激活LS的“Spectrometer”。
操作步骤:
1. 调节空心阴极灯的位置:
点击【HCL turret】,显示”HCL turret”对话窗,选定的所选灯的位置。 2. 选择灯的类型:
点击【Change】,显示“Lamp and element selection(灯和元素选定)”窗口,然后选择灯的类型:
? none(该位置上无空心阴极灯) ? HCL(单元素空心阴极灯) ? S-HCL(超强空心阴极灯)
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? M-HCL(多元素空心阴极灯)
3. 输入灯电流最大值:灯电流最大允许值(最大30mA)必须输入,不同制造商制造的空心阴极灯的
灯电流最大允许值是不同的,空心阴极灯上都标有灯电流最大允许值。 4. 选定元素:
“Elements(元素)”表中,凡元素符号为灰色的元素不能被选定。单元素空心阴极灯(HCL)和超强空心阴极灯(S-HCL)一个位置只能选定一个元素,多元素空心阴极灯(M-HCL)一个位置最多可选6种元素。对于单元素灯,当选择某个新的元素后,以前选定的元素自动失活。所有的输入参数只有在点击【OK】,并回到“HCL turret”窗口后,才被应用到程序中,如果点击【Cancel(取消)】,所有的设定无效。
4.4.4 调整空心阴极灯
元素灯的细调一般只要一次。打开灯的能量显示,这样可以将元素灯调整到最佳位置。
初始状态
? 打开仪器电源
? 在LS软件的”Start menu”窗口中,在“Selection Technique(技术选择)”中选定相应的技术,
以及在“Selection Task(任务选择)”栏中选定“Development”项。在点击【OK】后,工作窗口被打开。
操作步骤:线光源(空心阴极灯) 1. 在工作窗口中,点击“Spectrometer(光谱仪)”,在显示的窗口中,选定“Optical parameters
(光学参数)”栏,然后点击需要调整的元素灯所在的行; 2. 鼠标点击【Change】,出现“Optical parameters”窗口;
- 在“HCL positions”栏中,选定“Active”; - 设定灯电流;
- 点击【OK】,返回到“Spectrometer”窗口,灯座自动转动到设定的位置。 3. 选定“Energy/Gain(能量/增益)”项; 4. 点击【AGC】,更改SEV电压“EHT”(光电倍增管PMT),使空心阴极灯的能量水平在65-75%
之间;
5. 点击【Start】,开始能量测量; 6. 将能量水平(红色柱图)到最大值;
注意:红色柱图的灰色背景表示上一次所达到的最大值,点击【Delete】可以将其删除。 - 调焦:在光轴方向,手动移动元素灯; - 调整光路:用微调旋钮进行调整。
7. 如果能量水平达到100,在调整使两边能量相等,继续调整至最优化; 8. 最优化以后,使两边相等;点击【Stop】返回到“Spectrometer”窗口。 9. 下一步骤:开始调整下一个元素灯。
操作步骤:氘空心阴极灯的调整 1. 在“Spectrometer”窗口中,在“Optical parameters”栏中选定“Background Correction on”,
D2HCL(氘空心阴极灯)被激活。 2. 激活“Energy/Gain”栏;
3. 点击【AGC】,调整EHT设定电压,和D2HCL电流是能量水平在65-75%之间。 4. 点击【Start】,开始能量测量。
5. 调整能量水平(兰色柱图)到最大值:
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注意:灰色柱表示上次所达到的最大值,点击【Delete】,可将其删除。 - 聚焦:在光轴方向用手动方法氘灯,然后拧紧固体螺丝(见图 8-3)。 - 光路调节:用微调旋钮如图8-3所示进行调节。
6. 注意:如果出现的错误信息指示能量太小,首先调整(”Energy/Gain”, “HC/BC”)比率,如果
还不行的话,调节增益比例(“Energy/Gain”,“HC/BC Gain”)。两边如果不能平衡,必须换灯。
4.5 石墨炉分析技术
请参阅WinAAS有关设定的部分。
4.5.1 溶液样品分析的石墨管安装
安装条件 石墨管 溶液分析的标准石墨管 进样系统 石墨炉自动进样器MPE 50 软件选项 ASpectLS Start menu:
Selection technique = graphite tube;
初始状态
? 测量室为空 ? 关闭novAA 400P电源
安装的操作步骤:
(请详细参阅后面章节 4.5.4 “石墨管技术安装步骤”) 1. 在测量室安装好石墨炉分析系统 2. 安装石墨炉自动进样器MPE 60
3. 打开光谱仪电源,并启动WinAAS(见4.3.2) 4. 插入石墨管 (见4.5.4.3) 5. 清洗石墨管(见4.5.4.6)
6. 格式化石墨管和输入参数(见4.5.4.5) 7. 样品瓶放入到MPE 50(见4.5.4.13) 8. 开启MPE 50(见4.5.4.11) 9. 调整MPE 50(见4.5.4.12)
卸载石墨炉操作步骤:
1. 取出石墨管(见4.5.4.4) 2. 关闭novAA400P电源
3. 卸载MPE 60(见4.5.4.10) 4. 卸载石墨炉系统(见4.5.4.2)
4.5.2 安装步骤:石墨管分析技术
4.5.2.1在测量室安装石墨炉分析系统 石墨管分析技术 溶液分析 HydrEA氢化物反应-石墨管连用分析 直接固体分析 初始状态
? 关闭novAA400P电源
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? 清空测量室,如将火焰原子化系统转道仪器外侧,石墨炉系统降到测量室后下部的停放位置。
操作步骤
1. 将石墨炉从测量室后下部的停放位置提出,用固体螺杆将石墨炉固定。不需要进一步调整石墨
炉。
2. 进一步的操作根据分析方法:
将石墨管放入石墨炉,再安装石墨炉进样系统。
4.5.2.2 卸载石墨炉系统
初始状态
? 关闭novAA400P电源 ? 石墨炉进样系统已经卸除
操作步骤
1. 拧下石墨炉的两个固定螺丝,用一手提住石墨炉; 2. 将石墨炉降低,推入石墨炉放置位置。
4.5.2.3 安装石墨管
在更换原子化方法时,必须安装或者卸除石墨管。同一根石墨管可以进行一定次数的原子
化。
注意: 禁止用裸露的手指直接接触石墨管,手指容易被烧伤,另外,也会损坏石墨管的热解涂
层。
初始状态
? 已经安装好石墨炉系统
? 打开novAA400P电源,LS打开,激活“Start menu”窗口。
操作步骤
1. 在WinAAS的“Start menu”窗口下,定义样品的形态和石墨管类型:
Selection technique 项中选定 “Graphite tube(石墨管)” Selection Sample Form 项中选定“Liquid(液体)”
Selection Tube type项中选定“wall(普通石墨管)”或者“Platform(平台石墨管)” 确认后,点击【OK】,显示“Technique:Graphite tube”窗口。 2. 点击快捷键【Open furn.】,石墨炉自动打开;
3. 用软纱布托住石墨管,小心地用塑料镊子夹住,然后插入石墨炉中,石墨管的进样口
朝上放置。
4. 点击【Close furn.】,关闭石墨炉。 5. 后续步骤:
输入石墨管参数(如:使用次数,加热次数,使用寿命),并格式化石墨管。
4.5.2.4 从石墨炉中卸除石墨管
注意:防止烫伤,等待石墨管冷却后,再进行操作!!
注意: 禁止用裸露的手指直接接触石墨管,手指容易被烧伤,另外,也会损坏石墨管的热解涂
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层。
初始状态:
? 石墨管及石墨炉已经安装好;
? novAA400P电源打开,启动LS,在“Technique selection”项中,选定“Graphite tube”。 ? 石墨炉的进样装置已经卸除。 ? 石墨炉已经冷却下来。
操作步骤:
1. 点击【Open furn.】,打开石墨炉;
2. 用塑料镊子取出石墨管,如用手拿,需用无纺布保护。 3. 下面步骤:插入新的石墨管,关闭石墨炉。
4.5.2.5 石墨管格式化及输入石墨管参数
每次石墨炉打开以及重新启动novAA 400P石墨管都必须格式化。
格式化程序包含9个预设温度平台,打开“Furnace program”窗口,选定“Control” 栏的“Format”项,目前的温度平台,时间和斜坡升温速率在“Furnace report” 中显示。开始的5个温度平台,是清洗石墨炉和石墨管,以及调整(石墨管和石墨 电极的最佳接触)。通过特殊的传感器,可以测量所有4个阶段的石墨管温度。在 最后的温度阶段,校正石墨管温度的格式化因子显示出来。校正的石墨炉温度保证 正确的测量结果。
如果格式化因子?+10%,就不会再执行自动温度校正,但是当时的温度时间程序 还可能会被启动。
初始状态
? 已安装好石墨炉系统
? novAA400P电源已开,LS启动,激活“Technique: Graphite tube”窗口。 ? 石墨管已安装好!
操作步骤
1. 在“Furnace program”窗口中,选定“Control”栏目中的“Graphite tube”项,输入所
用石墨管的特定参数: - 新石墨管:
设定“Heat cycles(升温次数)”为零 将“lifetime”也设定为零。 - 使用过的石墨管: 使用已记录的数据。 2. 格式化石墨管:在“Furnace program”窗口,“Control”栏,选中“Format”,点击【Start】。 3. 清洗电极(见 10.2.1.1)
4. 调整温度-时间程序:选定“Furnace program(石墨炉程序)”栏。
注意:石墨炉程序中的温度-时间参数必须输入或者更改。 5. 下面步骤:安装其他部件或者测量。
4.5.2.6 清洗石墨管
初始状态
? 石墨炉已安装完毕 ? 石墨管已经装妥
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