nivAA400P 原子吸收光谱仪说明书(7)

2018-12-20 22:43

? 关闭novAA 400P电源;

? 带燃烧头的燃烧头-雾化器(BNS)已经安装好,并放置到“park”位置。 ? 样品供给装置都已经卸除。

操作步骤 注意!

烫手!只有当燃烧头冷却下来后,才能将玻璃防护门打开。

1. 如果燃烧头-雾化器系统不在“park”的位置上时(当企图转出时,废液排放管会别住): - 将五角扳手套在高度调整螺母上,向右拧抬起燃烧头-雾化器系统;

或者,

- 打开novAA 400P的电源,用软件将该系统移到”Park”的位置上。 3. 将燃烧头-雾化器系统转出来!

4.6.2.3 更换燃烧头

初始状态

1. 关闭novAA400P电源;

2. 燃烧头-雾化器系统(BNS)及燃烧头处于工作状态; 3. LS没有启动。

操作步骤 注意!

烫手!只有当燃烧头冷却下来后,才能将玻璃防护门打开。

1. 松开固定螺杆,将燃烧头拔出;

2. 将新的燃烧头放上,转到0?,用固定螺杆锁住。

第5章ASpectLS 软件

5.1 概述

这一章,我们将介绍ASpectLS操作的一般知识: ? 5.1.1 “主要窗口” ? 5.1.2 “帮助” ? 5.1.3 “功能键” ? 5.1.4 “快捷键” ? 5.1.5 “常用键”

? 5.1.6 “后阶段分析参数的修改” ? 5.1.7 “关闭ASpectLS程序”

5.1.1 主要窗口

ASpectLS 是典型的Windows程序,在启动后,直接弹出一个叫做“Start menu”的 窗口,我们可以在这个窗口中,设定ASpectLS和原子吸收光谱仪的基本参数。

节“选择分析任务”。从这个启动窗口,操作者通过下列的基本操作步骤可以进入主菜单。

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菜单栏(Menu bar)

菜单栏是位于ASpectLS用户界面的上沿。它具有如下功能, “一般功能”: ? 正常程序关闭

? 储存,下载,和所有参数的重新设定 ? 菜单显示

? 记录波长校正曲线 ? 设定打印选项 标志按钮(Icon bar)

在菜单栏的下方,就是用于仪器运行的标志按钮。这些标志按钮可以完全地控制仪器。点击某个标志按钮就会出现一个含有几个栏目的程序窗口,来设定不同的仪器参数。

元素显示(Element Display)

在右上角,元素明显地显示出来。也可以看见当时选定的特征波长和积分方法。 Mean 中值法 RepM 重复中值法 Int. 峰面积法 Max 峰高法

快捷键 (Shortcut keys)

在窗口的右边,有一列彩色按钮,点击它们可以启动许多常见的功能,见5.1.4“快捷键”。

ASpectLS 主要窗口及结果窗口和数据表

制表栏(Tabs)

制表栏用于参数的设定和测量结果的显示,它们组成了WinAAS的主要部分。

结果窗口(Result Window)

在测量过程中或者完成后,会生成一个打开的数据表窗口,用【F10】可以关闭结果 窗口。(点击制表栏的光标,制表栏可以回到顶层显示。)详细介绍参见9.13.1“选 择测量结果窗口”。

制表栏的控制和对话窗(Controls on Tabs and Dialogue Boxes)

数据输入栏(Entry Fields)

数据输入栏总是白的背景色,用于输入相关内容或者数值。

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输入值或者内容的控制和应用只能在按动其他控制按钮,如【OK】键后,才能生效。 如果输入值超出设定范围,会发出警告声,原始数据可能会被修改。

输入数值时,小数点的分隔符的使用要符合Windows系统的设定(圆点或者逗号)。

显示栏(Display Fields)

显示栏总是灰色背景,用来显示不可更改的数据和内容。

数值编制窗(Spin Boxes)

数值编制窗是在预制的范围内,用来设定数字值的。其增加或者降低是通过右边箭头 按键来执行,有时也可以通过键盘输入。如果数值超出设定范围,会发出报警声。

数据表

数据表是用来进行数据列表,可以进行单行选择(用鼠标左键),可以用同一窗口中 的其他按键,如:【Change】,【Delete】,【Measure Row】等,来进行数据的 加工和更改。一般情况下,最重要功能的按键通过双击数据表中的选定的行来实现。

数值符号“$$$$”

在输入和显示栏中,可能会出现“$$$$”数值,这里说明数据已经超出了可显示的数 据范围,如测量结果显示时,出现这种情况,表示测量单位相应的显示位数超出了显 示范围。参见9.9.3“定义浓度/测量单位”和9.10.2“定义浓度和测量单位”。

5.1.2 帮助(Help)

在线帮助在菜单栏中的【-Help-】命令中。这个命令栏中可以看到在线帮助的所有章 节。更为详细的题目,点击菜单栏中相应的标题即可。帮助程序的功能和Windows 其他应用程序中的没有什么差别。

也可以在每个程序窗口,通过【F1】请求帮助。

5.1.3 功能键

通过功能键(【F1】…【F2】)请求常用的功能。 F1 当时窗口或者指表栏,请求帮助文本 F5 激活的元素请求菜单 F9 请求最终测量结果。见9.13.1 F10 关闭测量结果窗口(在测量过程中,该窗口会自动打开,即便测量结束,窗口仍然处于显示状态)。 F11 继续测量(相应的快捷键【Continue】 F12 启动/停止测量(相应的快捷键【Start/Abs.】,【Start/Ems】或者【Start/Conc】) Print 打印窗口的内容:打印光标所在的数据表或者窗口。

5.1.4 快捷键

屏幕右边的按钮中的内容和名称可能会随着不同的技术选项,发生改变。

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【Open furnace】(打开石墨炉程序)或者【Close furnace】(关闭石墨炉程序)

石墨管技术或者HydrEA技术(氢化物-石墨管连用):打开石墨炉(如更换石墨管) 以及随后的关闭石墨炉。必须记住在测量前,石墨管必须格式化。见9.6.6节“检验 石墨炉功能”。

【Flame】

火焰分析模式:点燃火焰或者熄灭火焰。如果需要监测和点火或者熄灭火焰,点击 “Flame and gas control”(火焰和气体控制)按钮。见9.6.6节(火焰的设定,点 燃和熄灭)。

【Clean furnace】(清洗)

石墨炉分析技术:启动石墨管清洗程序,见9.6.6节“检验石墨炉功能”。 氢化物分析模式:开始清洗金富集器

【AZ】或者【AZ/AM】(自动调零)

石墨管分析模式和火焰分析模式:开始自动调零。通过窗口“Spectrometer”中的 预设自动调零时间将信号平直化,见9.5.4“设定积分参数”。被测量的能量水平相 应的吸光度为0.0000(无吸光度)。

在手动模式(不使用自动进样器)时,在自动调零前,必须准备合适的零溶液(空 白溶液),或者空的石墨管。只有手动操作或者中值积分模式时,这个快捷键才有 意义。当记录信号时间通道时,自动调零自动包含在测量过程中。

火焰发射模式:重新定义发射强度的坐标和开始自动调零。在定义发射强度的坐标 时,应吸入最大浓度的溶液(AM溶液)。每次定义坐标时,记录的信号水平相等于 发射强度1.0000(自动最大化 Automax)。

【Wash】(冲洗)或者【Wash off】

仅适用于自动进样器操作。 开始设备冲洗

石墨管操作 自动进样器执行在“Autosampler”窗口中“Working mode(工作

模式)”中预先设定的冲洗循环次数,以及清洗进样器。当执行清 洗时,所有快捷键失活。

其他技术 进样器的进样针浸入清洗池,清洗进样针和进样管。清洗过程持续到按击快捷

键【Wash off】后结束。

【Peak pick】(峰选择)

根据光学特征灵敏线最大吸收原理,开始波长的精密调整。其过程如下: 1. 点击【Peak pick】

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出现“Peak pick”窗口。

2. 选择步进宽度和测量时间,然后点击【OK】。

出现第二个“Peak pick”窗口,开始峰选择。测量的光强度以图形的形式在波长上显示(作为和理论值的差值)。该差值以数字的形式表达。

当强度达到100%时,SEV将会改变,Peak pick会继续执行。 3. 按击【OK】关闭该程序。

如果理论最大吸收值的特征线和给出的最大吸收值特征线差别太大的话(>0.1nm),波长就必须重新调整。见9.3.1节“调整波长”。

【Start/Abs】,【Start/Ems】,【Start/Conc】或者【Stop】

快捷键【Start/Abs】,或者【Start/Ems】,用于开始按照吸光度或者发射强度的模式运行样品或者标准样品的测量。按【Stop】键,可以中止测量。如果不需要计算样品浓度,就不必做校正曲线。在不同的窗口,【Start/Abs】,或者【Start/Ems】会有不同的结果。 【Start/Conc】按浓度模式测量样品或者标准。这样就需要制备校正曲线,除非用标准加入法,这样浓度值只能在最终计算中,由几个吸光度测量值计算出来。单个校正方法的选择和意义见9.9.1节“选择校正方法”。浓度模式的测量也可以点击【Stop】来中止。

下列数据表可以通过【Start/Abs】,【Start/Ems】,【Start/Conc】来测量:

? 校正,加入法和重新校正数据表,产生相应的数据表,并且从数据表的第一行开始测量。 ? 多元素分析数据表,如果运行“序列多元素分析”模式,会生成多元素分析数据表。见9.2.1

节“选择分析任务”。从第一行开始测量。

? 样品数据表,如果打开样品数据表,或者没有打开其他窗口,会从数据表的第一行开始测

量。测量的步骤从左往右进行。

【Continue】

用于继续被中止的测量。

如果在统计学过程中,执行中止,在点击【Continue】后,会弹出一个对话窗提问是否对下一次测量继续已经开始的统计学程序,或者是否执行新的统计学程序。

如果需要重新测量已经测量过的样品,需要点击相应程序窗口相应的按键。或者改变工作范围,用快捷键【Start/Abs】,【Start/Ems】,或者【Start/Conc】重新启动测量。

5.1.5 常用按钮

[OK] 关闭窗口,储存改变的数据,设定参数。

[Cancel] 关闭窗口,拒绝更改的数据。

[Reset] 重新设定数据表里的参数。

[Load]

预设条件 在该命令上的数据表中,光标移到要卸载参数的那一行。 功能 打开“Load xxx”窗口(XXX指所要卸载参数的类型)。确认以后,

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