? 打开novAA400P电源,启动LS,激活“Technique: Graphite tube”窗口。
操作步骤:
1. 在“Furnace program”的“Control”栏目中,选定“Clean furnace”,设定最终温度,
斜坡升温速率和保持时间。最终温度必须高于上一次原子化温度约50?C。 2. 启动清洗。有时需要多次清洗。 3. 下面步骤:测量。
4.5.2.7 组合和安装石墨炉自动进样器MPE 60
注意:安装MPE60时,novAA400P必须关闭电源。
初始状态
? 装好石墨炉;
novAA400P电源。
图 4-5 安装MPE 60石墨炉自动进样器
操作步骤:
注意:进行步骤1和步骤2时,选择一个安全的地方放置MPE 50! 1. 安装好进样针(见图8-5),用固定螺丝固定好!
2. 将吸样管连接到计量泵的T形阀的右手边的接口上,另一端插到进样针上,大约插入到8mm,然后
用螺母固定。在自动进样器的背部有两个固定扣用来固定吸样管。 3. 将控制线连接到MPE 50的前部。
4. 将底托9(如图8-5)安装在测量室的右墙上;
5. 将MPE 50固定在进样器左右托7,8(如图8-5)上; 6. 将控制线插入测量室后部的接口上;
注意:控制线不要挡住光路。
7. 将样品盘装在MPE 50上,并固定好。 8. 盖好样品盘盖。 9. 下一步骤:
关闭MPE60。
4.5.2.8 卸除MPE 60自动进样器
初始状态
? 石墨炉已经安装好。
? MPE 60及其附件都已经安装好。 ? novAA400P的电源关闭。
操作步骤
1. 将控制线从接口上拔下; 2. 摘下MPE60自动进样器;
3. 从测量室的右墙上,拧下MPE 60底托。 4. 下一个步骤:卸除石墨炉系统。
26
4.5.2.9 关闭MPE 60自动进样器
初始状态
? 石墨炉系统已经安装好;
? 石墨管已经装好,参数已经设定; ? 石墨管已经格式化; ? MPE60已经安装完毕;
? novAA400P电源打开;LS的“Technique: Graphite tube”窗口被激活。
操作步骤
1. 自动进样器选项中,选定MPE 50:在“Autosampler mode”窗口中,在“Autosampler
type”栏中选定MPE 60;
2. 下一步骤:调整MPE 50自动进样器;
4.5.2.10 调整MPE60自动进样器
初始状态
? 石墨炉系统处于工作位置。
? 石墨管已经装好。参数设定完毕。 ? MPE 60 处于工作准备状态;
? novAA400P电源打开,WinAAS的“Technique:Graphite tube”窗口被激活。
1. 调整螺丝的固定螺母 2. 调整螺丝
3. 调整螺丝的固定螺母 4. 调整螺丝
27
5. 石墨管进样位置校准器 6. 进样臂 7.调整螺丝
图 8-6 MPE 60自动进样器之调整
操作步骤
1. 将石墨管进样位置校准器插入到石墨管的加样口上, 2. 将进样臂的位置调整到石墨炉的上方:
在“Autosampler mode”窗口,选定“Techn. Parameters”,点击【MPE Alignment】后,进样臂旋转到进样位置校准器的上方,出现对话窗“Align MPE to furnace”;
3. 通过该对话窗调整进样臂的高度,进样管的下端正好接触到进样位置校准器的十字花的
开口位置;按【Save】,回到上一个窗口;
4. 然后按照下列步骤调整进样臂,直到进样管能自由插入进样位置校准器的十字花的
开口:
在X轴方向(平行于光轴)的调整,用调整螺丝 4、7(如图8-6所示); 在Y轴方向(上下方向)的调整,用调整螺丝2(如图8-6所示); 用固定螺母1、3 将调整螺丝2、4位置固定。
5. 找到最佳位置后,将“step”的数字储存,进样臂回到原始位置。 6. 取下进样位置校准器,再将进样斗插入到石墨管的进样口上; 7. 设定进样针的取样深度:
在“.Techn. parameters”栏的表格中,选定“inject sample”行,然后点击【Depth】,出现操作提示“Dispense depth adjustment”窗口,显示信息“Please, loosen the pipetter hose”(松开进样针),按提示操作,点击【OK】,显示信息:“1. Loosen the pipetter hose(松开进样针),2. Put it on the tube bottom and fasten the hose again(将进样针放到石墨管的底部),3. Adjust the wanted depth(调整所需深度)。点击【OK】。弹出窗口“Tube dispense depth”,设定进样深度(20?L进样量时,大约0.8mm)。确认进样深度后,点击【OK】,设定值被储存。 8. 肉眼观察进样深度时,请用手电灯和牙医反光镜。 9. 安装样品盘。
4.5.2.11 安装MPE 60的样品盘
初始状态
? 石墨炉系统处于工作状态; ? 石墨管装好,并已经格式化;
? 自动进样器MPE 50处于工作状态,并且已经调整好; ? 样品盘已经放置好;
? novAA400P电源打开,LS的窗口“Technique: Graphite tube”被激活。
操作步骤
1. 1-77号样品位,放入 1.5ml 样品杯; 2. 82-89号样品位,放入 1.5ml 样品杯; 3. 78081号样品位,放入 5ml 标样杯;
4. 在“Autosampler”窗口,“Position”栏中设定标样杯。
注意:放置样品杯必须和软件中的设置相容。 5. 放置样品盘盖,保证正确的位置; 6. 以后步骤:接好废液瓶,测量。
4.5.2.12 MPE 60自动进样器废液瓶的安装和处置
28
自动进样器MPE 60下面的两个宽颈瓶的液面都有传感器进行监测。
初始状态
? 石墨炉系统及MPE 50自动进样器都已经完全安装好,和调整好。 ? 关闭novAA400P电源。
操作步骤
1. 将废液瓶向上抬起,移出废液瓶架;
2. 一手拿住瓶盖,另一只手将瓶子从瓶盖上拧下来;
3. 装水:在洗瓶中,加入二次蒸馏水和稀硝酸(浓度调至0.01N HNO3).
废液处置:废液瓶中的水可以直接到掉,也不必进行特殊的处理。 4. 拿住瓶盖,再将瓶子拧上。 5. 将废液瓶从上面放回到瓶架上。
4.6 火焰原子吸收光谱分析技术
注意:有关软件设定参见9.7 “火焰部分”。
4.6.1 原子吸收/原子发射光谱分析之安装
手动操作模式
条件:从容量瓶中直接吸样 软件:在WinAAS起始菜单中:
“Selection technique” 选定 “Flame”;“Selection task”“development”
初始状态
? 空出测量室
? AAS 400电源不打开,WinAAS软件没有启动。
1. 样品盘
2. 洗液(纯水)烧杯 3. 吸引管 4. 样品杯 5. 废液排放管
选定29
图 4-10 手动吸样 火焰分析技术
操作步骤:安装
(详细表述参见“8.6.3”)
1. 安装燃烧头-雾化器系统(BNS);
2. 挂上样品盘,将样品杯和洗液(纯水)杯放置在上面; 3. 将吸样管放入样品杯。 4. 关上玻璃防护门。
5. 打开AAS 400电源,启动WinAAS; 6. 在WinAAS中设定参数。
操作步骤:卸载
1. 关闭AAS 400电源。 2. 移走样品瓶和样品盘。
3. 取下吸样管和废液排放管。
4. 卸除燃烧头-雾化器系统(BNS)。
4.6.2 火焰分析模式的安装
4.6.2.1安装燃烧头-雾化器系统(BNS)
初始状态
? 关闭novAA 400P 电源; ? 空出测量室,将火焰原子化器转到外边,石墨炉系统放入测量室,取下MPE 50自动进样器的托架。 ? WinAAS不启动。
操作步骤
1. 将燃烧头-雾化器系统(BNS)转到测量室,用锁紧螺丝固定好。 2. 检查燃烧头的锁杆的正确位置。
3. 将废液排水管从仪器下部的开口中穿出插到废液接受桶中。 4. 接好吸样管,样品盘及放置好样品杯。
4.6.2.2 卸载燃烧头-雾化器系统(BNS)
初始状态
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