实验室间比对或能力验证(5)

2018-12-20 23:03

6.5.4在规定的时间内应尽快使报告具有可获得性。虽然,按理想情况,所提供的全部原始数据应报给参加者,但在某庞大的的计划中可能做不到。参加者至少应收到以总结形式表达的(例如图表式)所有实验室的结果。在某些计划中,例如长期的测量比对计划,应将中期报告发给各个参加者。 6.6能力评价

6.6.1需要对能力评价时,协调者应负责确保评价的方法适合于维持该计划的可信性。

6.6.2协调者可谋求技术顾问的帮助,以对实验室能力的以下方面提供专家评议:

a)总体性能与原先期望值(应考虑不确定度)的比较:

b)实验室内和实验室间的变异(以及与先前的计划或发表的精密度数据相比较);

c)若可行,方法或程序之间的差异;

d)误差(指极端结果)的可能来源和改进能力的建议; e)任何其他建议、推荐或一般性评议; f)结论。

6.6.3在一个特定计划周期或之后,可能有必要定期地向参加者提供各种总结报表。对于一个持续进行的计划,这些表可包括各轮中每个实验室能力的最新总结。若有要求,对这样的总结可以做进一步分析并指出其明显趋向。

6.6.4无论是完成单项计划,还是陆续完成持续计划的各轮之后,都有各种程序用于评审参加者的能力。附录A中给出了这种程序的一些例子。

6.6.5在能力验证中,不提倡对实验室按能力列表排名次的方式出具报告。因此,为避免引起误导和造成误解,对排名应当极其慎重。 6.7与参加者的沟通

6.7.1应当提供给参加者一套有关参加能力验证计划的详尽信息,例如一份正式的计划议定书。可以通过信件、通讯和/或报告,结合定期的公开会议,与参加者进行后续联络。计划设计或运行中的任何改变都应立即通知参加者。 6.7.2如果参加者认为对他们在能力验证中的能力评价有误,他们应向协调者提出。

6.7.3应鼓励实验室提供反馈,以使参加者为计划的制定作出积极的贡献。

6.7.4与参加者采取的纠正措施相关的程度(尤其与向认可机构反馈有关), 在GB/T 15483.2中阐述。 7 保密/道德考虑 7.1记录的保密性

通常,为各个参加者的身份保密是大多数计划的政策。参加者的身份仅为参与协调计划的极少数成员所知。这一点不应延伸到以后向显示不良能力的实验室提供补救性建议或措施时。在某些情况下,可能要求协调机构向某个特定管理部门报告参加实验室的不良能力,但在参加者同意参加该计划时应告之这种可能性。

一组参加者,出于改进工作而进行的讨论和互相帮助的目的,可以选择在组内放弃保密性。 7.2结果的窜通和伪造

能力验证的目的主要是帮助参加者改善其能力,但在参加者中仍可能有一种倾向,即对其能力提供一个虚假的良好印象。例如,在实验室之间可能发生窜通,以至不提交真正独立的数据。假如实验室日常进行的是单次分析,但在能力验证中要报告的是样品的重复测量的平均值,或就一个特定计划进行的附加的重复试验,这时实验室也可以给出一个其能力的虚假印象。因此,在可行情况下,能力验证应设计为确保尽可能少地出现窜通和伪造行为。

虽然协调者采取了各种合理的措施以防止欺骗,但值得称道的是参加实验室应有责任避免欺骗行为。

附录A

(提示的附录)

处理能力验证数据的统计方法举例

能力验证的结果会以多种形式出现,并涵盖了很宽范围的数据类型,是统计分布的基础。用以分析结果的统计技术应适用于每种情况,但由于其种类太多而 无法给出规定。

然而,在评价参加实验室的结果时,对于所有的能力验证,有三个步骤是共同的:

a)指定值的确定;

b)能力统计量的计算; . c)能力评价; 在某些情况下还有:

d)检测物品的均匀性和稳定性的初步确定。

本附录给出了所用统计技术的一般准则,籍此按要求指导具体的应用。 由于新的问题、新的形式、人造检验物品、一致性差的方法或多变的实验室程序等原因,与新的实验室间比对计划的一致性最初往往很差。在一致性得到改善之前,协调者也许要使用相对能力(例如百分比)的稳健度量。当实验室间的一致性得到改善并很好地建立了能力验证计划时,统计技术可能还需要改进。 本附录除了考虑用于处理能力验证数据的统计技术外,并不考虑用于分析研究的统计技术。对于引言中所列的实验室间比对数据的其他用途,或许需要不同的技术。

注:ISO/TC 69目前正在制定一个文件,将对本附录中包含的统计方法提供详细信息。

A1确定指定值及其不确定度

A1.1 指定值的建立有各种程序,以下按次序列出一些最常用的程序。在大多数情况下,该次序表明指定值的不确定度在逐渐增加。这些程序分别使用下列各值:

a)已知值----由专门的检测物品配方(例如用制造或稀释)决定的结果。 b)有证参考值----由定义法确定(用于定量检测)。

c)参考值----与一个可溯源到一个国家或国际标准的标准物质或标准并行进行分析、测量或比对检测物品所确定的值。

d)从专家实验室得到公议值----专家实验室利用已知的具有高精密度和高准确度的、并可与通常使用的方法相比较的有效方法,确定试验中的被测量时,应具有可证明的能力。在某些情况下,这些实验室可以是参考实验室。

e)从参加实验室得到公议值一利用A1.3中所述的统计量,同时考虑到极端结果的影响。

A1.2为了公正地评价参加实验室,以及促进实验室间和检测方法间的一致性,应当确定指定值。可以通过选择共同的比对小组。只要可能,还可以利用共同的指定值来实现。

A1.3用公议技术确定指定值时,采用下述统计量可能是合适的: a) 定性值----一个预定的多数百分比的公议值(经常表示在标称或次序刻度尺上);

b)定量值----对适当比对组的“平均”,诸如:

i)可以是加权或变换(例如,修剪平均或几何平均)的平均值; ii)中位值、众数或其他稳健度量。

A1.4只要可能,应采用“测量不确定度表示指南”中所述的程序去确定指定值的不确定度。

A1.5极端结果处理方法如下:

a)当参加者的结果被用于确定指定值时,所用的技术应当使极端结果的影响减至最小。这可以用稳健统计法或在计算之前剔除离群值来实现(见IS05725-2)。在规模较大或日常的计划中,或许可以对离群值进行自动扫描。

b)若结果作为离群值被剔除,那么剔除仅仅是为了计算总统计量。在能力验证计划中对这些结果也应当进行评价,并且给出适当的能力比率。 A1.6其他的考虑如下:

a)按理想情况,如果用标准公议值或参加者公议值来确定指定值,那么协调者应当有一个程序来确定指定值的真实度和检查数据的分布。 b)协调者应有按不确定度接受一个指定值的准则。 A2能力统计量的计算

A2.1检测单项检测物品的能力

A2.1.1能力验证的结果经常需要转换为一个能力统计量,以便于说明并与规定的目标进行比对。其任务是以与能力准则作比对的方式,测量与指定值的偏差。使用的技术可以涉及从无处理要求到复杂的统计变换。

A2.1.2能力度量对计划的参加者应有意义。因此,度量应与检测的应用需要相关并易于理解,或在一个特定的领域内符合传统惯例。

A2.1.3变动性度量经常用于计算能力统计量及能力验证计划的总结报告中。对一个适当的比对组,变动性度量的常用例子包括: a)标准差(SD);

b)变异系数(CV)或相对标准差(RSD): c)百分位,中位绝对偏差或其他稳健度量。 A2.1.4对定性结果,通常无须计算。

定量结果常用的统计量,按参加者结果变换程度增加的次序列出如下: a)差(x—X),在此“x”是参加者的结果,“X”是指定值; b)百分比差 (x—X)/X ×100 c)百分位或等级; d)z比分数,在此 z=(x—X)/s

s是满足计划要求的变动性的合适估计值/度量。该模式可用于X和s由参加者推导出的情况,或不是从(所有)参加者结果推导出的情况。(例如,规定了指定值和变动性时;参加“(化学)分析实验室能力验证国际协调仪定书”中的4.2。) e)En数(典型地用于测量比对计划), En=(x—X)/(U1ab2+Uref2)1/2。

其中U1ab是参加者结果的不确定度,Uref是参考实验室指定值的不确定度。 A2.1.5考虑如下:


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