原因造成的，如何解决
答：（1）样品或水中有干扰离子。可加入掩蔽剂，如在酸性溶液中加入三乙醇胺，在碱性溶液中加入Na2S，不得已时可加入KCN。若干扰离子太多， 应该先用沉淀分离、萃取分离法等方法分离后再滴定； （2）PH未调好；
（3）指示剂变质，重新配制。 9、如何向洗净的滴定管中装溶液？
答：向准备好的滴定管中装入10ml滴定溶液，然后橫持滴定管，慢慢转动，使溶液与管壁全部接触，直立滴定管，将溶液从管尖放出， 如此反复3次，即可装入滴定溶液至零刻度以上，调解初始读数时应等待1-2min。
10、在酸碱滴定中，指示剂用量对分析结果有什么影响？
答：常用酸碱指示剂本身就是一些有机弱酸或弱碱，因此，在滴定中也会消耗一定的滴定剂或样品溶液，从而给分析带来误差，
且指示剂用量过多或浓度过高会使终点颜色变化不明显，因此，在不影响滴定终点灵敏度的前提下，一般用量少一点为好
11、在分析天平上称样时，可否将手较长时间伸入天平内加减样品？为什么？
答：不可以，将手长时间升入天平内加样品是不允许的，因为手的温度一般高于室温，手长时间伸入天平内会使手一侧天平盘上方温度升高， 从而加大了天平两臂的不等臂误差。天平横梁受温度影响较大，故将手伸入天平内加样品是不规范的。
12、你在氯乙烯车间检测由盐酸工段送往氯乙烯合成的氯化氢气体样时，发现有游离氯，你如何处理？
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答：在确定确实有游离氯时，你应该以最快的速度通知当班操作工和调度，同时做好准备（包括更换吸收器或更换吸收液）等待监测。
13、冬天测定贮槽单体高沸物样作平行样时，发现高沸物一次比一次高的原因？
答：原因是由于冬天气温较低，取回的贮槽单体样未完全由液态挥发成气态。
14、当你在作色谱分析时突然停电，你应该怎样做？
答：（1）应立即打开色谱柱箱门降温，保护色谱柱和电子元件；（2）同时关闭电源，以免电压不稳定情况下反复自动启动主机损坏电子器件； （3）若是作氢火焰分析还应关闭空气和氢气进行灭火，否则由于温度低氢火焰燃烧生成的水蒸气会凝集为水珠，当再次使用色谱时，由于水珠的影响，检测器将无法正常工作。
（4）再次来电，应等到电压稳定才能重新开启色谱仪。 （5）开启色谱仪前应先通载气，再开色谱电源。
（6）突然停电这种情况的特点是就是突然，人们预先不知道，这就要求我们化验员在作色谱分析时不能进样后离开色谱仪去干别的事情，必须呆在色谱前观察出峰情况。
15、安全动火分析应该注意哪些事项？
答：（1）保证取样球旦的清洁，尤其不含动火分析组分，为了节省时间，最好先用色谱分析法确认球旦是否含有动火分析组分；
（2）保证取样具有代表性，取样空间、容器的上、中、下部位都要取到，尤其注意死角，取样量要足够多（保证具有代表性、保证留样用）； （3）分析要快速准确，必须作平行样；（4）做好留样。 16、现场取样应该注意哪些安全要领？
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答：（1）穿戴好劳保防护用品； （2）取样应该站在侧面和上风口处； （3）开启阀门时应该有小到大，平稳开启； （4）注意流体（液体、气体）取样时应控制流量； （5）保证取样具有代表性；
（6）注意所取试样保持与原样的一致性，做好标示； （7）注意所取试样不被污染。
17、从标液室领回已经校好的滴定管，你应该做好哪些工作? 答：（1）对滴定管进行清洗； （2） 涂油试漏或赶气泡；
（3）装标准溶液前应该用待装标准溶液荡洗； （4）最重要的一步是要做好对照试验，做好记录； （5）交接班时，应该时应该做好交接；
（6）还应做好损坏记录，分析事故原因和责任，上报科室。
18、测定HCl纯度时，应注意什么？为什么吸收液中要加入淀粉指示剂？ 答: 当测定HCl纯度时，如吸收液出现无色时，说明无游离氯，不需再进行定量分析；吸收液需避免阳光照射，以免碘化钾溶液直接受太阳光照射生成
黄色的碘而误认为有游离氯；测定时要求手拿取样器的两端同时保证取样器必须是干燥的，吸收液应该缓慢进入进入吸收管吸收，时以免引起测定误差。
加入淀粉溶液是为了测定HCl气体的同时定性是否有游离氯存在。游离氯与乙炔相遇会产生爆炸性气体氯乙炔。故需在HCl气体中彻底除去游离氯。
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19、分析工作中如何减少测定中的系统误差和随机误差（偶然误差）以提高分析结果的准确度？
答：（1）增加测定次数，减少随机误差。（2）进行比较试验，减少系统误差：a.作对照分析，取得校正值以校准方法误差；b.空白试验， 取得空白值以校准试剂不纯引起的误差；c.校正仪器，使用校正值以消除仪器本身缺陷造成的误差；d.选择准确度较高的方法；e.使用标准物质或控制样。
20、色谱柱的老化方法？
答：将色谱柱接入色谱仪气路中，将色谱柱的出口直接接大气，不要接检测器，以免柱中溢出的挥发物污染检测器。开启载气，在稍高柱温下， 以较低流速通入载气一段时间（老化时间因为载体和固定液的种类及质量而异，2~24h不等）。然后将色谱柱出口端接至检测器上，开启记录仪或工作站，
继续老化。待基线平直、稳定、无干扰峰时，说明柱的老化工作完成。 21、分光光度法显色反应中有哪些干扰及消除方法？ 答：影响因素：显色剂的用量
（1）溶液的酸度（对显色剂浓度、对金属离子的存在状态、对显色的颜色、对络合物的组成） （1）显色时间（2）温度
（3）溶剂影响（影响络合物的离解度、影响络合物的颜色、影响显色反应速度）
（4）干扰离子的影响（与试剂生成有色络合物、与试剂结合成无色络合物、干扰离子本身有颜色、干扰离子与被测离子形成无色络合物） 消除方法：
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（1）控制酸度（2）加入掩蔽剂（3）分离干扰离子（4）选择适当测定条件
22、在制备有毒、有害、有危险试样时应该注意哪些要领和细节？ （1） 注意穿戴好劳保用品
（2） 按照要求在通风橱中进行处理的样品必须在通风橱中进行处理 （3） 注意试样污染环境 （4） 确保试样不被污染
（5） 处理容易氧化、还原或者容易吸潮的样品必须注意制样速度 （6） 在制备有特殊要求的样品时应该注意组员之间的密切配合 （7） 注意制样完毕做好实验人员自己的清洗工作（包括洗练、洗手等）
23、电子天平称样时不稳定，数字不停的跳动，分析有哪些原因造成？ 答：（1）电压不稳定（2）干燥剂失效（3）样品具有吸湿性（4）样品温度未达到天平室室温（5）天平称盘底座下有物质（6）称样物未放置于称盘中央
（7）周围有震动（8）天平室有气流影响
24、双指示剂法测定NaOH、Na2CO3含量时，对滴定速度有何特殊要求？为什么？
答：滴定速度不应太快，以免局部氯化氢浓度过高使Na2CO3和NaHCO3完全分解放出CO2，导致测定结果Na2CO3含量偏低。
25、分光光度法测定物质含量时，发现测得的吸光度值为负数，分析最有可能的原因？
答：（1）比色皿清洗不干净（2）溶剂、试剂影响（3）干扰离子的影响 26、气相色谱色谱出峰分离情况不好，可能是哪几方面原因造成？如何处
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