理？
（1）色谱柱温太高，应降低柱温。（2）色谱柱过短，应选择较长色谱柱。 （3）色谱柱固定液流失，应更换或老化色谱柱。（4）色谱柱固定液或担体选择不正确，应选择适当色谱柱。（5）载气流速太高，应降低载气流速。 6.进样技术太差，应提高进样技术。 27、气相色谱进样后色谱不出峰的原因判断？
（1）放大器电源断开； （2）离子线断；（3）没有载气流过；（4）工作站连线接触不良；（5）工作站发生故障；（6）进样温度太低，样品没有汽化；
（7）微量注射器堵塞；（8）进样器硅胶垫漏；（9）色谱柱连接松开；（10）无火（FID）；（11）FID极化电压没接或接触不良。 28、国外先进标准的范围包括哪三个方面？
答:1.国际上有权威的区域性标准。2世界主要经济发达国家标准。3.国际上通行的团体标准。
29、离子膜交换法氢氧化钠的检验规则？
答：出厂的产品由生产单位的质量检验部门进行检验，每批出厂产品都必须符合本标准的要求，需附有一定格式的质量证书、检验项目、采样检验结果。
当供需双方对产品质量发生异议时，由国家规定的总仲裁单位仲裁。 30、化工产品标准的制定、修订程序是什么？
答：1.组织起草标准的工作组。2.调查研究。3.制定工作方案.4.试验验证.5.编制产品标准草案和编制说明书。6.标准草案征求意见.7.标准评审加批准。
31、GB/T 11199-89有哪些情况必须进行型式检验？
21
答：1.生产工艺有较大改变时。2.长期延长后恢复生产3.新投产或老产品转厂时4.国家监督机构有要求时。5.使用单位与生产单位根据协商后予以增加某些项目时。
32、作为“基准物”应具备哪些条件？
答：（1）纯度高。含量一般要求在99.9%以上，杂质总含量不得大于0.1%。 （2）组成（包括结晶水）与化学式相符。
（3）性质稳定。在空气中不吸湿，加热干燥时不分解，不与空气中氧气、二氧化碳等作用。 （4）使用时易溶解。
（5）摩尔质量较大，这样称样量多可以减少称量误差。 33、滴定管为什么每次都应从最上面刻度为起点使用？
答：原因有三方面，（1）与滴定管检定方法相同：根据国家计量检定规程规定，滴定管检定时每段都必须从0.0mL开始，如果滴定也从0开始，即可与检定方法一致， 从而减少体积误差。
（2）减小平行误差：由于滴定管内径并不是非常均匀的，因此各段的校正值也不完全相同，如果滴定两个平行样，一份从0开始，另一份从中间开始，
考虑到溶液“挂壁”等情况，即使经体积校正也会使平行误差增大。 （3）方便：初始液面调到0.00mL处可不用记录初始读数，使用方便。 34、说明使用吸管应注意的事项？
答：a、吸管不允许在烘箱中烘干，也不能吸取温度高的溶液，尤其是已检定过的吸管。b、不能用吸耳球向吸管中的溶液吹气（洗涤时也不可以）， 也不允许将最后一滴吹入或排入承受器内（标有“吹”字的吸管除外）。
22
c、调整液面要用洁净的小烧怀承接，不能往地上放或在瓶外壁上靠去余液。
d、分度吸管每次都应从最上面刻度起始往下放出所需体积，不能用多少体积就取出多少体积。
35、用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定碘时，应在何时加入淀粉指示剂？ 答：大部分碘被还原，溶液呈浅黄色时才能加入淀粉指示剂，以防止淀粉吸附较多的碘而使终点的蓝色退去缓慢，使滴定结果产生误差。 36、天平的使用规则有哪些?
答：1）天平必须安放在合乎要求的仪器室内的稳定平台上。 2）天平使用前一般要预热15~30分钟。
3）天平的开关、取放物品要轻开轻关、轻拿轻放。
4）称量物不要直接放在天平盘上，而且称量物必须放在称盘中部。 5）天平的门不得随意打开，读数时天平的门必须全部关上。
6）热的物体不能放进天平内称量，应将微热的物体放在干燥器内冷却至室温再进行称量。
7）有腐蚀性或吸湿性的物体，必须放在密闭的称量瓶中才能称量。 8）称量物的重量不能超过天平的最大负载。 9）在同一试验中，多次称量必须使用同一台天平。
10）称量的数据，应及时记在记录本上，不得记在纸片或其它地方。 11）严禁用手直接拿被称物体或称量瓶。
38、比色分析法测物质含量时，当显色反应确定之后，应从哪几方面选择试验条件？
答：当显色反应确定后，应进行下列试验： 1）
显色剂的用量试验。
23
2） 3） 4） 5） 6） 7）
选择适宜的溶液酸度。 选择合适的显色反应温度。 确定合适的显色反应时间。
通过绘制吸收曲线，选择最佳吸收波长。 选择适当的显色反应溶剂。 采取消除干扰的措施。
39、在进行比色分析时，为什么有时要求显色后放置一段时间再比，而有些分析却要求在规定的时间内完成比色？
答：因为有些物质的显色反应较慢,需要一定时间才能完成,溶液的颜色也才能达到稳定,故不能立即比色。而有些化合物的颜色放置一段时间后，由于空气的氧化、
试剂的分解或挥发、光的照射等原因，会使溶液颜色发生变化，故应在规定时间内完成比色。
40、氢氧化钠放置在空气中时间久了会起什么反应?写出反应的方程式? 答: 氢氧化钠放置在空气中时间久了会吸收空气中的水分而潮解,也能吸附空气中的二氧化碳,使固体表面变白。反应式为：2NaOH+CO2=Na2CO3+H2O 41、浓H2SO4、浓HCl、固体NaOH能否久置空气中？为什么？
答：浓H2SO4,具用强烈的吸水性，久置空气中会吸收空气中的水，被稀释。 浓盐酸中的氯化氢易挥发，会污染环境，久置空气中会变稀。固碱也有强烈的吸水性，久置空气中会吸收空气中的水，溶解成液碱， 而且还会和空气中的二氧化碳等气体反应，生成碳酸钠。 42、系统误差的来源有哪几个方面造成的？ 答：1）分析方法不够完善
2）仪器本身的缺陷或使用了未经校验的仪器
24
3）使用试剂或蒸馏水中含有杂质 4）操作者个人的缺陷
43、偶然误差是由什么原因造成的？
答：偶然误差以称随机误差，由气压、温度、湿度等因素的偶然波动所引起的，由没有意识的错误操作所引起的。 41.消除系统误差的方法？
答：1）按规程正确使用仪器或对仪器进行校验 2）按规程进行化验分析 3）进行空白试验 4）进行对照试验 42.消除偶然误差的方法？
答：增加平行测定的次数，严格遵循操作规程，试样成分要有均匀性和代表性，控制化验室操作环境，温度和湿度，认真做好原始纪录，细心审核计算等办法来消除。
43.用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定碘时，应在何时加入淀粉指示液？ 答：大部分碘被还原，溶液呈浅黄色时才能加入淀粉指示液，以防止淀粉吸附碘而使终点的蓝色褪去缓慢，使滴定结果产生误差。
47、在常量分析中，为什么一般要求控制滴定剂的体积在20~40ml之间，不能过多，也不能过少？
答：滴定分析的准确度=[读数误差（ml）] /[滴定剂体积（ml）] *100% 因为一般滴定管的读数误差为±0.02ml,一般滴定分析的准确度要求为0.1%,
所以滴定液的体积V=[读数误差（ml）]/[ 滴定准确度%]*100% ==±0.02/0.1% ml=20ml滴定管读数误差最大为0.04ml,
25