1 按“SET” 键(30-Fig.5):数字显示最后一次使用的方法序数。
2 使用“V”键(32-Fig.5)和“^”键(33-Fig.5)选择需要的方法序数;数字显示屏上会显示。
3 再连续按“SET” 键(30-Fig.5),所有的参数逐个地都会出现在显示屏上。
4 单独的期望值可以使用“V”键(32-Fig.5)和“^”键(33-Fig.5)来输入。下面按次序地列出了可以选择的参数:
1-METHOD:
有4种可以设置的方法和4个相对应的最优化程序;被选的方法包括了所有设定值;86.50有两种永久保存的默认方法。最优化程序和默认方法将会在3.3和3.4章节中提到。
2- OVEN TEMP.:
加热炉的温度最大可以设为200℃,最小操作温度则要依据室温(高于室温15℃)。按“SET” 键直到显示“OVEN TEMP.”,然后用“V”键和“^”键来设置加热炉温度。
注意
不要设定加热炉温度超过样品在大气中的沸点,否则会增大样品瓶的压力,导致样品瓶从瓶盖处泄漏或爆炸。高温也会加剧样品的一些物质之间发生不可预期的反应。
3-MANIFOLD TEMP.:
气体传输系统温度最高也是200℃,最小操作温度同样取决于室温(高于室温15℃)。按“SET” 键直到显示“MANIFOLD TEMP.”,然后用“V”键和“^”键来设置温度至所需数值。
4-TUBE TEMP.:
传输管最大温度为220℃,最小操作温度同样取决于室温(高于室温15℃)。按“SET” 键直到显示“TUBE TEMP.”,然后用“V”键和“^”键来设置温度至所需数值。
5-INCUB. TIME:
是指任意一个单个样品瓶放置在加热炉中直到处理前所经过的时间,用分钟表示,这个值的设定范围为1~300。按“SET” 键直到显示“INCUB.TIME”,然后用“V”键和“^”键来设置时间至所需数值。
6-SAMPLE INTERV.:
是指进样之间的间隔时间,用分钟表示,这个值的设定范围为2~99。按“SET” 键直到显示“SAMPL.INTERV.”,然后用“V”键和“^”键来设置时间至所需数值。
7-FIRST VIAL N.:
是指要被处理的第一个样品瓶的位置,这个值的设定范围为1~44。按“SET” 键直到显示“FIRST VIAL N.”,然后用“V”键和“^”键来设置位置至所需数值。
8-LAST VIAL N.:
是指要被处理的第一个样品瓶的位置,这个值的设定范围为1~44。按“SET” 键直到显示“LAST VIAL N.”,然后用“V”键和“^”键来设置位置至所需数值。
9-SAMPLE REPEAT:
是指同一个样品瓶被取样的次数,这个值的设定范围为1~10可选。按“SET” 键直到显示“SAMPLE REPEAT”,然后用“V”键和“^”键来设置至所需数值。
10-SINGLE PUN.:
当SAMPLE REPEAT设定值大于1,就会出现此选项,是指在同一个样品瓶中重复取样是否为单针穿刺。按“SET” 键直到显示“SINGLE PUN.”,然后用“V”键和“^”键来选择“YES”或“NO”。
11-SHAKING:
是指在加热期间样品瓶是否摇晃,有两种摇晃模式:轻微(“SOFT”)或剧烈(“FAST”)。按“SET” 键直到显示“SHAKING”,然后用“V”键和“^”键来选择(“FAST”、“SOFT”或“NO”)。
12-METHOD SEQ.:
是指用一个方法序列来运行一批样品,运用这个参数就能够根据不同的样品需要,设定不同的温度或阀时间等,从而来分析不同的样品。这个值的设定范围为0000~4444。按“SET” 键直到显示“METHOD SEQ.”,然后用“V”键和“^”键来设置至所需数值。
13-TRAY POS.:
是指当前能被移动抓手抓起的样品瓶所在的位置数,常常用来转动样品瓶盘,它在1~44之间可选。按“SET” 键直到显示“TRAY POS.”,然后用“V”键和“^”键来转动转盘至所需位置。
14-CAROUSEL POS.:
是指当前正对着进/出口孔的加热炉转盘所在的位置数,常常用来转动加热炉转盘,它在1~6之间可选。按“SET” 键直到显示“CAROUSEL POS.”,然后用“V”键和“^”键来转动转盘至所需位置。
注意
1) 当样品重复次数(SAMPLE REPEAT)大于1,对于每一个样品瓶的加热时间(INCUBATION
TIME)只是指第一次取样时的加热时间;对于所有后来的取样,样品瓶的加热时间相应地则是进样间隔时间(SAMPLING INTERVAL),而不是加热时间(INCUBATION TIME)。 2) 单针穿刺(SINGLE PUNCTURE)仅是在样品重复次数(SAMPLE REPEAT)大于1的情况下
出现。
3) 当选择单针穿刺(SINGLE PUNCTURE)为“YES”,则摇晃(SHAKING)就不可用。 4) 当选择单针穿刺(SINGLE PUNCTURE)为“YES”,则加热炉温度和复合区温度必须设为
同一个值。
5) 总的阀循环时间必须小于进样间隔时间(SAMPLING INTERVAL)。
3.2 阀循环
阀循环表示的是由HSS 86.50所执行的传输气态样品进入气相色谱柱的机械操作。使用 专门的按钮(11-12-13-14)可以独立程序化地逻辑操作循环的不同步骤。
取样针(PROBE,11)、加压阀(PRESS,12)、排空阀(VENT,13)和六通切换阀(VALVE,14)都具有两个不同的功能。按第一次,启动;再按一次,关闭。
功能启动后,其启动的时间可以用“V”键和“^”键来设定;因此,只需按按钮一次:显示屏显示功能启动(ON)和对应地时间。相应的指示灯也会点亮。
功能关闭后,其关闭的时间可以用“V”键和“^”键来设定;因此,再按按钮一次:显示屏显示功能关闭(OFF)和对应地时间。相应的指示灯也会灭掉。
阀循环每个步骤的持续时间是两个事件之间的时间。
PROBE键
用来启动和关闭取样针刺入样品瓶中。按此键来启动(“PROBE IN”)和关闭(“PROBE OUT”)一个阀循环。所有的阀循环时间都是指这两个事件之间的间隔时间。
当按下“PROBE”一次,阀循环时间表指示的是6秒,这个时间是取样针刺入样品瓶所必需的时间。
PRESS键
用来启动和关闭对样品瓶的加压。如果要设定加压步骤开始的时间为第10秒,则要按住“^”键直到显示10;然后按“PRESS”键来启动加压,这个时候相对应的指示灯就会点亮。接着,来设定加压步骤需要持续多长时间,按住“^”键直到显示所需要的值;然后按“PRESS”键来关闭加压,此时相应地指示灯就灭掉,数值就被保存起来。
VENT键
用来启动和关闭顶空气体从样品瓶传输到定量环。如果要设定排空步骤开始的时间为第20秒,则要按住“^”键直到显示20;然后按“VENT”键来启动排空,这个时候相对应的指示灯就会点亮。接着,来设定排空步骤需要持续多长时间,按住“^”键直到显示所需要的值;然后按“VENT”键来关闭排空,此时相应地指示灯就灭掉,数值就被保存起来。
VALVE键
用来启动和关闭顶空气体从定量环传输到气相色谱柱。如果要设定进样步骤开始的时间为第30秒,则要按住“^”键直到显示30;然后按“VALVE”键来启动进样,这个时候相对应的指示灯就会点亮。接着,来设定进样步骤需要持续多长时间,按住“^”键直到显示所需要的值;然后按“VALVE”键来关闭进样,此时相应地指示灯就灭掉,数值就被保存起来。
注意
1) 当按这些按键程序化编辑序列的时候,实际上这些功能并没有发生。 2) 在阀循环没有完成的情况下,不要第二次按“PROBE”键。 3) 同一时间可以编排不同的事件。
4) 在一个阀循环周期内,任一单个事件可以被编排9次。 5) 不允许设置阀循环时间大于进样间隔时间。
3.2.1 检查所选择的阀循环的时间和逻辑错误
按“TEST”键(15)来检查阀循环的时间和逻辑错误,每个步骤所设定的时间都会显示在显示屏上。不同的步骤也会形象地由相应的指示灯(16-17-18-19-20-21-22)显示出来。
假设阀循环时间按照下面来设定:
加压10秒(第10秒开始-第20秒结束) 排空10秒(第20秒开始-第30秒结束) 进样10秒(第30秒开始-第40秒结束) 那么显示值表示的意思是:
按“TEST”键(15)第一次,屏幕显示“10”,并且“PRESS”指示灯(16)点亮。 按“TEST”键(15)第二次,屏幕显示“20”,并且“VENT”指示灯(17)点亮。 按“TEST”键(15)第三次,屏幕显示“30”,并且“GC”指示灯(20)点亮。
3.3 最优化程序
任何一个方法都能和最优化程序联合。在最优化程序中,选择的参数值能够在一系列同 一样品的连续进样中按照一个固定量自动增加。最优化的增加量可以选择。
两个参数可以独立优化: — 加热炉温度 — 加热时间
3.3.1 最优化参数
按照下列步骤来调出最优化程序:
— 使用SET键(30-Fig.5)调出方法菜单
— 使用“V”键和“^”键来翻阅方法菜单,直到出现“OPT.METHOD X”,“X”指
的是需要进行优化的方法序号 — 使用SET键滚动方法参数。
最后显示下述选项,选择最优化程序:
模式(MODE): 可以优化加热炉温度或加热时间。如果要优化加热炉温度或加
热时间则用“V”键和“^”键选择“OVEN TEMP”或“INCUB.TIME”。
增量(STEP AMOUNT):选取参数的增量,范围为1-99(加热炉温度精度为1℃,加热
时间精度为1分钟),用“V”键和“^”键选取所需要的值。
注意
1) 一次只能优化一个参数。
2) 在样品正在运行过程中不能更改“加热炉温度”,“加热时间”,“模式”,“增量”。 3) 方法中的“样品重复次数”,“单针穿刺”和“方法序列”在相应最优化程序中被禁止。 4) 在优化程序结束后,参数增加后的最后一个值被保存在相应方法中。
5) 假若对于连续增加使得优化的参数超出可设定的最大值时,会在显示屏上出现错误信息
(见7.9)。
3.4 默认方法
86.50有四个操作方法,当打开仪器开关时自动调用上次关机前最后一个使用的方法。另外有两个参数值已固定的方法:
— 默认方法1(DEFAULT METHOD 1) — 默认方法2(DEFAULT METHOD 2)
这些方法包含了固定的参数,可供不熟悉顶空操作的用户作为方法指南。
3.4.1 默认方法1
默认方法1包括有下述参数: 加热炉温度 50℃ 复合区温度 70℃ 传输管温度 70℃ 加热时间 5min 进样间隔 5min 第一个样品瓶位置 1 最后一个样品瓶位置 44 样品重复次数 1 摇晃 NO 方法序列 0000
阀循环如下: 加压(PRESS):9秒,第10秒钟开始,第19秒钟停止 排空(VENT):9秒,第20秒钟开始,第29秒钟停止 切换(VALVE):9秒,第30秒钟开始,第39秒钟停止
默认方法可载入到任何可设定的方法中,操作如下: — 用SET键(30-Fig.5)调出方法菜单
— 使用“V”键和“^”键(32,33- Fig.5)选择需要载入默认方法1的方法序号。 — 同时按住LOCK和VENT键(36,13- Fig.5),则显示下列信息:
RESTORE DEFAULT FOR METHOD X
“X”表示需载入默认方法的方法序号。这时默认值被载入操作方法中。 当第一次打开电源开关时,默认值为存储在86.50内存中的值。
3.4.2 默认方法2
默认方法2包括有下述参数: 加热炉温度 60℃ 复合区温度 75℃ 传输管温度 75℃ 加热时间 15min 进样间隔时间 5min 第一个样品瓶位置 1 最后一个样品瓶位置 44 样品重复次数 1 摇晃 NO 方法序列 0000