阀循环如下: 加压(PRESS):9秒,第10秒钟开始,第19秒钟停止 排空(VENT):9秒,第20秒钟开始,第29秒钟停止 切换(VALVE):9秒,第30秒钟开始,第39秒钟停止
默认方法2可载入到任何可设方法中,操作如下: — 用SET键(30-Fig.5)调出方法菜单
— 使用“V”键和“^”键(32,33- Fig.5)选择需要载入默认方法2的方法序号。 — 同时按住LOCK和VALVE键(36,13- Fig.5),则显示下列信息:
RESTORE DEFAULT 2 FOR METHOD X
“X”表示需载入默认方法2的方法序号。这时默认方法2被载入操作方法中。
3.5 键盘锁定和解锁
按“LOCK”键(36-Fig.5),相应指示灯(41-Fig.5)亮,此状态下不能改动设定的 参数。只有“START”,“TEST”和“RESET”键可以使用。
同时按住“LOCK” (36-Fig.5)和“PRESS”(12-Fig.5)键解锁,“LOCK” 灯(41-Fig.5) 灭,此时整个键盘都可以使用。
3.6 编程示范
3.6.1 编辑方法示范
设定方法1并在下述条件下运行10个样品:加热炉温度50℃-复合区温度75℃- 传输管温度170℃-GC分析时间8分钟-加热时间20分钟,低速摇晃。
用“SET”键调用所需参数,用“V”键和“^”键输入设定值。 METHOD 设置1 OVEN TEMP. 设置050 MANIF.TEMP. 设置075 TUBE TEMP. 设置170 INCUB.TIME 设置020 SAMPLE INT. 设置08 FIRST VIAL N. 设置01 LAST VIAL N. 设置10 SAMPLE REPEAT 设置01 SHAKING 设置SOFT METHOD SEQ. 设置0000
3.6.2 阀时间编程示范
编辑如下一个典型的阀循环过程:(样品瓶加压10秒,填充定量环5秒,传送到GC20秒)。 - 按“PROBE”。
针刺进样品瓶隔垫;相应灯(22)亮,显示“PROBE IN 0006”。 - 按“PRESS”。 加压步骤开始;显示“PRESS ON 0006”;相应灯(16)亮。用“V”键和“^”键输入“PRESS
ON 0016”,表示加压持续10秒。
- 按“PRESS”。 加压步骤结束;显示“PRESS OFF 0016”;相应灯(16)灭。用“V”键和“^”键输入“PRESS OFF 0017”,添加1秒。
- 按“VENT”。
压力平衡步骤开始;显示“VENT ON 0017”;相应灯(17)亮。用“V”键和“^”键输入“VENT ON 0022”,表示平衡持续5秒。
- 按“VENT”。
压力平衡步骤结束;显示“VENT OFF 0022”;相应灯(17)灭。用“V”键和“^”键输入“VENT OFF 0023”;添加1秒。
- 按“VALVE”。.
开始传送到气相色谱;出现“VALVE ON 0023”;相应灯(19和20)亮。用“V”键和“^”键输入“VALVE ON 0043”;表示持续20秒。
- 按“VALVE”。
结束传送到气相色谱;出现“VALVE OFF 0043”;相应灯(19和20)灭。用“V”键和“^”键输入“VALVE OFF 0044”;添加1秒。
- 按“PROBE”.
取样针从样品瓶中抽出;显示“PROBE OUT”;所有灯恢复到等待状态,整个阀循环结束。
如3.2.1节所述操作TEST键,确认设定正确。
3.6.3 编辑方法序列示范 例1
设定方法序列,在下述不同条件下运行一批10个样品:
- 方法1:加热炉温度60℃,复合区温度70℃,传输管温度170℃。 - 方法2:加热炉温度75℃,复合区温度85℃,传输管温度170℃。 - 方法3:加热炉温度90℃,复合区温度100℃,传输管温度170℃。 - 加热时间15分钟,进样间隔时间8分钟和每个样品瓶重复三次。 - 用“SET”键调用所需参数,用“V”键和“^”键输入设定值。 输入第一个方法: METHOD 设置1 OVEN TEMP. 设置060 MANIF.TEMP. 设置070 TUBE TEMP. 设置170 INCUB.TIME 设置015 SAMPLE INT. 设置08 FIRST VIAL N. 设置01 LAST VIAL N. 设置10 SAMPLE REPEAT 设置03 SINGLE PUN. 设置NO SHAKING 设置FAST METHOD SEQ. 设置123 如3.2节所示设置阀循环的操作事件。
输入第二个方法 METHOD 设置2 OVEN TEMP. 设置075 MANIF.TEMP. 设置085 TUBE TEMP. 设置170 INCUB.TIME 设置015 SAMPLE INT. 设置08 FIRST VIAL N. 设置01 LAST VIAL N. 设置10 SAMPLE REPEAT 设置03 SINGLE PUN. 设置NO SHAKING 设置FAST METHOD SEQ. 设置123 如3.2节所示设置阀循环的操作事件。
输入第三个方法 METHOD 设置3 OVEN TEMP. 设置090 MANIF.TEMP. 设置100 TUBE TEMP. 设置170 INCUB.TIME 设置015 SAMPLE INT. 设置08 FIRST VIAL N. 设置01 LAST VIAL N. 设置10 SAMPLE REPEAT 设置03 SINGLE PUN. 设置NO SHAKING 设置FAST METHOD SEQ. 设置123 如3.2节所示设置阀循环的操作事件。
现在可以开始运行此程序,按START键后,10个样品瓶将按所设定的程序运行。 例2
设定2批5个样品,每个样品必须在不同加热炉温度,不同复合区温度和加热时间下运行的一个方法序列。
- 方法1:炉温60℃,复合区温度60℃,传输管线温度150℃,加热时间10分钟 - 方法2:炉温85℃,复合区温度85℃,传输管线温度150℃,加热时间20分钟 - 用“SET”键调用所需参数,用“V”键和“^”键输入设定值。 输入第一个方法 METHOD 设置1 OVEN TEMP. 设置060 MANIF.TEMP. 设置060 TUBE TEMP. 设置150 INCUB.TIME 设置010 SAMPLE INT. 设置30
FIRST VIAL N. 设置01 LAST VIAL N. 设置05 SAMPLE REPEAT 设置01 SHAKING 设置NO METHOD SEQ. 设置12 如3.2节所示设置阀循环的操作事件。
输入第二个方法 METHOD OVEN TEMP. MANIF.TEMP. TUBE TEMP. INCUB.TIME SAMPLE INT. FIRST VIAL N. LAST VIAL N. SAMPLE REPEAT SHAKING METHOD SEQ. 设置2 设置085 设置085 设置150 设置020 设置30 设置06 设置10 设置01 设置NO 设置12 如3.2节所示设置阀循环的操作事件。
按START键后,样品瓶将按所设定的程序运行。
3.6.4 最优化程序编辑示范 例1
运行5个确定样品,从10到50分钟之间,以10分钟为增量,确定最佳加热时间。在此条件下设定方法1:加热炉温度50℃-复合区温度75℃-传输管温度170℃- 低速摇晃-GC分析时间20分钟
用“SET”键调用所需参数,用“V”键和“^”键输入设定值。
OPT.METHOD OVEN TEMP. MANIF.TEMP. TUBE TEMP. INCUB.TIME SAMPLE INT. FIRST VIAL N. LAST VIAL N. SHAKING MODE STEP AMOUT 设置01 设置050 设置075 设置170 设置010 设置20 设置01 设置05 设置SOFT 设置INC.TIME 设置10 如3.2节所示设置阀循环的操作事件。 例2
运行4个确定样品, 从50℃到80℃,以10℃为增量,确定最佳加热温度。方法2中设定条件:复合区温度100℃-传输管温度170℃-加热时间10分钟-GC分析时间15分钟
用“SET”键调用所需参数,用“V”键和“^”键输入设定值。 OPT.METHOD OVEN TEMP. MANIF.TEMP. TUBE TEMP. INCUB.TIME SAMPLE INT. FIRST VIAL N. LAST VIAL N. SHAKING MODE STEP AMOUT
3.6.5 多重顶空抽提(MHE)编程示范 例1
设定方法1运行4个样品。
在MHE程序中每个样品瓶要求进样三次;每次进样都刺穿样品瓶隔垫(多次刺穿)。 设定下述操作条件:加热炉温度50℃-复合区温度75℃-传输管温度170℃-加热时间15分钟-低速摇晃-GC分析时间15分钟
用“SET”键调用所需参数,用“V”键和“^”键输入设定值。
METHOD OVEN TEMP. MANIF.TEMP. TUBE TEMP. INCUB.TIME SAMPLE INT. FIRST VIAL N. LAST VIAL N. SAMPLE REPEAT SINGLE PUN. SHAKING METHOD SEQ. 设置1 设置050 设置075 设置150 设置015 设置15 设置01 设置04 设置03 设置NO 设置SOFT 设置0000 设置02 设置050 设置100 设置170 设置010 设置15 设置01 设置04 设置NO 设置OVEN TEMP. 设置10 如3.2节所示输入操作事件阀循环。 如3.2节所示设置阀循环的操作事件。 例2
设定方法2运行3个样品
每个样品瓶进样三次运行MHE程序;每个样品瓶的隔垫只被刺穿一次(单次刺穿)。 设定下述操作条件:加热炉温度75℃-复合区温度75℃-传输管温度150℃-加热时间15分钟-低速摇晃-GC分析时间15分钟
用“SET”键调用所需参数,用“V”键和“^”键输入设定值。
METHOD OVEN TEMP. 设置2 设置075