MANIF.TEMP. TUBE TEMP. INCUB.TIME SAMPLE INT. FIRST VIAL N. LAST VIAL N. SAMPLE REPEAT SINGLE PUN. SHAKING METHOD SEQ. 设置075 设置150 设置015 设置15 设置01 设置03 设置03 设置YES 设置NO 设置0000 设定有“中间排空法”的阀循环操作事件(见2.2.2节),操作如下: (样品瓶加压10秒,填充定量环10秒, 中间排空法传输到GC10秒)。 - 按“PROBE”。
针刺进样品瓶隔垫;相应灯(22)亮,显示“PROBE IN 0006”。 - 按“PRESS”。 加压步骤开始;显示“PRESS ON 0006”;相应灯(16)亮。用“V”键和“^”键输入“PRESS ON 0016”,表示加压持续10秒。
- 按“PRESS”。 加压步骤结束;显示“PRESS OFF 0016”;相应灯(16)灭。用“V”键和“^”键输入“PRESS OFF 0017”,添加1秒。
- 按“VENT”。
压力平衡步骤开始;显示“VENT ON 0017”;相应灯(17)亮。用“V”键和“^”键输入“VENT ON 0027”,表示平衡持续10秒。
- 按“VENT”。
压力平衡步骤结束;显示“VENT OFF 0027”;相应灯(17)灭。用“V”键和“^”键输入“VENT OFF 0028”;添加1秒。
- 按“VALVE”。.
开始传送到气相色谱;出现“VALVE ON 0028”;相应灯(19和20)亮。 - 按“PRESS”。
中间加压步骤开始;显示“PRESS ON 0028”;相应灯(16)亮。用“V”键和“^”键输入“PRESS ON 0033”,表示加压持续5秒。
- 按“PRESS”。
中间加压步骤结束;显示“PRESS OFF 0033”;相应灯(16)灭。 - 按“VENT”。
中间压力平衡步骤开始;显示“VENT ON 0033”;相应灯(17)亮。用“V”键和“^”键输入“VENT ON 0038”,表示平衡持续5秒。
- 按“VENT”。
中间压力平衡步骤结束;显示“VENT OFF 0038”;相应灯(17)灭。 - 按“VALVE”。
结束传送到气相色谱;出现“VALVE OFF 0038”;相应灯(19和20)灭。用“V”键和“^”键输入“VALVE OFF 0039”;添加1秒。
- 按“PROBE”.
取样针从样品瓶中抽出;显示“PROBE OUT”;所有灯恢复到等待状态,整个阀循环结束。
如3.2.1节所述操作TEST键,确认设定正确。
4. 安装和启动
本节包括安装和设定DANI HSS86.50的内容。 4.1 安装
4.1.1 环境要求 为发挥DANI HSS86.50最佳性能和使用寿命,推荐在人体感觉舒适的环境(相对恒温和恒湿环境)。接触腐蚀性物质(气体,液体和固体)会对HSS86.50所用材料造成影响应尽量避免。
4.1.2 场地
对于单独的HSS86.50,一个75cm长,50cm宽,无障碍,并可承受35KG重量的实验台就足够了。HSS86.50大约48cm高,符合上述要求的台面上部应没有遮盖物或其它障碍物,如有障碍物会影响仪器顶部的打开,也可能影响冷却。
HSS86.50传输管长度为80cm(100cm可选),因此进样器和GC间的距离必须适合。
4.1.3 气体供应
如前气体流路所述,因进入HSS86.50气体用作色谱柱的载气,所以仪器需要高纯气。对于顶空分析载气的选择主要由所用进样口的类型和检测器决定。把载气连接到仪器后部面板的载气入口接头上,最大允许输入压力4bar。
注意
在DANI HSS86.50中不要使用氢气作载气,氢气潜在引起爆炸的危险。
4.1.4 连接到气相色谱
把传输管(9-Fig.2/3)插入你的GC进样口,关闭来自GC气路提供的载气,这样安装后柱子的载气全部只由HSS86.50提供。
注意
为避免传输管的机械阻塞,在传输管插入GC进样口前先移开隔垫固定器,把传输管插入预先穿孔的隔垫上,再把带有传输管的隔垫固定在GC进样口上。
连接遥控电缆到对应接头上,与GC连接如下: - 橙黄色电缆与GC信号接头Start in相连。 - 棕色电缆与GC信号接头GND相连 遥控输出接头如上图所示。
注意
为了确保恒定的平衡时间,不要给86.50连接远程开始输入信号。一个远程开始输出是唯一允许的操作。
4.1.5 电源连接
DANI顶空进样器配置适合在下述任一电压供应条件下操作: — 220V(±10%),50Hz,600VA — 115V(±10%),60Hz,600VA 实际电压见仪器后部标签所注。
注意
为保护用户,DANI HSS86.50已根据国际电工委员会的要求通过电源三脚接头接地。
把三脚电源接头插入相应插槽(4-Fig.4)中。
注意
DANI HSS86.50必须在适当的接地情况下操作以保持接地保护功能,必须确认使用了正确的接地插座。
4.1.6 检漏
HSS86.50仪器的气路在工厂时已经过漏气测试。建议在安装或更换气路元件(如:更换定量环)时进行检漏测试。
86.50仪器可以按下述方式自动进行检漏测试: 1 把一个密封样品瓶放在样品盘中1号位置。
2 用一个隔垫放到传输管金属端塞住传输管(9-图.3) 3 打开HSS86.50按住START键15-20秒。
自动诊断测试最后,显示“LEAK TEST”,仪器载入样品瓶并把针刺入隔垫,这时显示“VIAL LOADED”。在此情况下只能通过按相应键来控制加压,排空和切换阀(12,13,14-Fig.5),其它功能键都不能操作。
4 操作相应压力调节器(11,12-Fig.4)设定辅助气和载气压力为1bar,实际压力值可 以操作“ACT”键(31-Fig.5)显示。
5 等待线路加压5分钟。 6 关闭辅助气和载气控制器。
7 等待1分钟:如果仪器密封,显示器上的压力读数保持恒定。如果压力下降,使用 电子测漏器找出漏气的地方。
注意
避免使用肥皂水。
检漏测试最后,通过按START键(34-Fig.4)样品瓶退回到最初位置。如果要进 一步检漏测试,再次按START键,将装载新的样品瓶。
退出“检漏测试”程序,必须关闭86.50。
“检漏测试”程序可以单独进行加压,排空和阀切换;因此可以在任一步进行独立 的检查。如:
a) 检查“VENT”操作,确认排放线路是否堵塞。 b) 检查“VALVE”操作,确认正确传送到色谱柱。
4.1.7 设定样品瓶体积
86.50标准配置运行20ml样品瓶,使用座垫可以用10ml样品瓶。必须把座垫放进样品盘和恒温炉中,注意两种座垫的不同。
注意
不要同时使用10ml和20ml样品瓶。
座垫可以通过恒温炉的进出口孔(5-Fig.3)放进炉中,操作人员可如3.1节所述通过加热 炉转盘位置参数转动炉中样品盘,也可如下节所述打开恒温炉放进座垫。注意必须使座垫孔向上放入恒温炉中,在改变样品瓶体积时,必须相应把横梁(4-Fig.2/3)后部对应的体积选择器(8-Fig.4)拨到对应位置。
注意
只有当您使用由DANI公司提供的样品瓶时,DANI公司才能保证仪器正确的功能。