试题解析：
本题知识载体很新鲜，很生活，很化学。简答式的题目首先要进行分析，确定设计的物质及反应才能完成各小题的内容。
题目关键词：粉末分解释放氮气，粉末仅含Na、Fe、N、O，水溶性试验部分溶解，可溶部分为化合物甲，不溶物红棕色可溶于盐酸。13.0g甲完全分解为N2和单质乙，N26.72L，单质乙在高温隔绝空气的条件下与不溶物红棕色粉末反应生成化合物丙和另和一种单质。化合物丙与空气接触可转化为可溶性盐。
解题分析：1、粉末由两种物质混合而成。2、红棕色物质可能为Fe2O3\\Fe(OH)3
等,根据题意只能是Fe2O3。3、甲只有两种元素，且含N，必含Na。3、计算：N(6.72/22.4)*2*14=8.4g，则Na的物质的量为：（13-8.4）/23=0.2mol，N与Na的物质的量之比为：0.6:0.2=3:1，则化合物甲为Na3N。4、在高温下Na与Fe2O3反应的产物为Na2O2和Fe。
答案：（1）Na3N，
(2)2N2O2+4CO2+2H2O=4NaHCO3+O2
(3)6Na+2Fe2O3=3Na2O2+4Fe ,红色粉末的作用是充当氧化剂，除去氮化钠分解产生的金属钠（金属钠溶于水产生大量的热和碱性有害物质），提供大量的热量用于氮化钠的迅速分解。（4）从氧化性角度分析KNO3、CuO均可，但KNO3本身受热分解，产生氧气与氮气反应。故选择D. CuO。（5）实验目的：检验Na2O2在空气中与水或二氧化碳反应的产物，即检验NaOH和Na2CO3或NaHCO3。实验设计一：实验原理：定量分析法。步骤：1、称量混合固体的质量。2、将混合物加热，并将气体通入澄清石灰水，无气体则无NaHCO3，石灰水变浑浊则有NaHCO3无NaOH，称量石灰水质量变化量mg。3、加入过量盐酸，将产生的气体通入澄清石灰水，称量石灰水质量增加量ng。4、通过m与n的计算获得最终结果。实验设计二：实验原理：测定盐酸用量与产生二氧化碳的量的关系确定混合物成分。1、不产生二氧化碳则混合物只有NaOH。2、开始产生二氧化碳前，与开始产生二氧化碳直到最大量消耗的盐酸的体积比为1:1则只有Na2CO3。大于1:1则为NaOH与Na2CO3的混合物。小于1:1则为Na2CO3和NaHCO3的混合物。即比较图中a,b的大小。
教与学提示：
题型的难点1是通过定性和定量两种方式确定物质的化学
成分，其中Na3N又是学生很不熟悉的。难点2是氧化还原方程式的书写与配平，
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及氧化还原原理的应用。难点3是实验设计，通过定量来定性。但，题目设计与问题设计都在平时的练习与讨论中必然会涉及。比如实验设计部分，在省市多次统考中均有有关碳酸盐与酸反应定量问题出现过，或反复练习过。但，在简答的环境中也还是有难度的。解题中要动用到平时知识的积累，决定成败还是在平时。
（2010浙江卷）27. （15分）一水硫酸四氨合铜（Ⅱ）的化学式为[Cu(NH3)4]SO4·H2O
是一种重要的染料及农药中间体。某学习小组在实验室以氧化铜为主要原料合成该物质，设计的合成路线为：
相关信息如下：
①[Cu(NH3)4]SO4·H2O在溶液中存在以下电离（解离）过程：
2?[Cu(NH3)4]SO4·H2O＝[Cu(NH3)4]2++so4 +H2O
[Cu(NH3)4]2+ Cu2++4NH3
②（NH4）2SO4在水中可溶，在乙醇中难溶。
③[Cu(NH3)4]SO4·H2O在乙醇·水混合溶剂中的溶解度随乙醇体积分数的变化曲线示意图如下：
请根据以下信息回答下列问题： 图3 （1）方案1的实验步骤为：
a. 加热蒸发 b. 冷却结晶 c. 抽滤 d. 洗涤 e.
干燥
①步骤1的抽滤装置如图3所示，该装置中的错误之处是 ；抽滤完毕或中途停止抽滤时，应先 ，然后 。 ②该方案存在明显缺陷，因为得到的产物晶体中往往含有 杂
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质，产生该杂质的原因是 。 （2）方案2的实验步骤为：
a. 向溶液C中加入适量 ，b. ，c. 洗涤，d. 干
燥
①请在上述内填写合适的试剂或操作名称。
②下列选项中，最适合作为步骤c的洗涤液是 。
A. 乙醇 B. 蒸馏水 C. 乙醇和水的混合液 D. 饱和硫
酸钠溶液
③步骤d不宜采用加热干燥的方法，可能的原因是 。 试题解析：
本题所示的制取过程和课本的银铵溶液的配置过程类似。综合考察了过滤、抽滤实验、沉淀洗涤与干燥及结晶等实验操作与原理。
（1）①漏斗口斜面反转才正确；先断开漏斗与安全瓶的连接，然后关闭水龙头。
②含有CuSO4晶体杂质；加热蒸发时促进了[Cu(NH3)4]2+ 电离产生Cu2+。和[Cu(NH3)4]SO4·H2O电离产生的硫酸根离子在冷却结晶时析出CuSO4晶体杂质。
（2）a. 向溶液C中加入适量（NH4）2SO4, 目的：促使NH3+H2O NH3H2O NH4++OH
向生成更多NH3的方向移动，抑制[Cu(NH3)4]2+ Cu2++4NH3。b.过滤。只要一般的过滤就可以。抽滤针对含结晶水的化合物不适用。
②因[Cu(NH3)4]SO4·H2O在水溶液中可以完全电离，故，选择的洗涤剂为A. 乙醇。
③加热干燥可以导致失去结晶水。 教与学提示：
实验、化学平衡移动、结晶方式这些内容都是和实验有密切联系的。在高考复习的教学中尽量还原、复原课本实验，尽量将课本实验综合化是重要的复习思路。
（2010上海卷）26．CaCO3广泛存在于自然界，是一种重要的化工原料。大理石主要成分为CaCO3，另外有少量的含硫化合物。实验室用大理石和稀盐酸反应制备CO2气体。下列装置可用于CO2气体的提纯和干燥。
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完成下列填空：
1)用浓盐酸配制1:1(体积比)的稀盐酸(约6 mol.L-1)，应选用的仪器是 。
a．烧杯 b．玻璃棒 c．量筒 d．容量瓶
2)上述装置中，A是 溶液，NaHCO3溶液可以吸收 。
3)上述装置中，b物质是 。用这个实验得到的气体测定CO2的分子量，如果B物质失效，测定结果 (填“偏高”、“偏低”或“不受影响”)。
4)一次性饭盒中石蜡(高级烷烃)和CaCO3在食物中的溶出量是评价饭盒质量的指标之一，测定溶出量的主要实验步骤设计如下：
剪碎、称重→浸泡溶解→过滤→残渣烘干→冷却、称重→恒重 为了将石蜡和碳酸钙溶出，应选用的试剂是 。 a．氯化钠溶液 b．稀醋酸 c．稀硫酸d 正已烷
5)在溶出量测定实验中，为了获得石蜡和碳酸钙的最大溶出量，应先溶出 后溶出 。
6)上述测定实验中，连续 ，说明样品已经恒重。
答案：1）abc；2）CuSO4溶液或酸性KMnO4溶液；吸收HCl气体或吸收酸性气体；3）无水CaCl2；偏低；4）bd；5）石蜡；CaCO3；6）两次称量的结果相差不超过（或小于）0.001g。
解析：此题考查了溶液的配制、气体的除杂、实验设计和评价、蒸发等化学实验知识。1）配制一定体积比的溶液时，应选用烧杯、玻璃棒和量筒；2）根据实验所用药品，制得的气体中可能含有H2S、HCl和水蒸气；根据除杂的要求，除去H2S是可选用CuSO4溶液或酸性KMnO4溶液；碳酸氢钠溶液用于吸收HCl气体或吸收酸性气体；3）B物质用于干燥制得的CO2，可选用无水CaCl2；其失效时，会造成测定结果偏低；4）根据实验步骤，为将石蜡和碳酸钙溶出，可选用稀醋酸溶出碳酸钙、正己烷溶出石蜡；5）由于醋酸中的乙酸也是有机物，为防止石
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蜡损失，一般先溶出石蜡再溶出CaCO3；6）称重时，当两次称量的结果相差不超过（或小于）0.001g，说明达到恒重。
知识归纳：此题很好的将化学实验与其他化学知识有机地结合于一体，综合考查学生的能力和素质；考查知识也是从简单到复杂、从单一到综合。 （2010上海卷）27．工业生产纯碱的工艺流程示意图如下：
完成下列填空：
1）粗盐水加入沉淀剂A、B除杂质（沉淀剂A来源于石灰窑厂），写出A、B的化学式。
A B 2）实验室提纯粗盐的实验操作依次为：
取样、 、沉淀、 、 、冷却结晶、 、烘干。 3）工业生产纯碱工艺流程中，碳酸化时产生的现象是 。碳酸化时没有析出碳酸钠晶体，其原因是 。
4）碳酸化后过滤，滤液D最主要的成分是 （填写化学式），检验这一成分的阴离子的具体方法是： 。
5）氨碱法流程中氨是循环使用的，为此，滤液D加入石灰水产生氨。加石
灰水后所发生的反应的离子方程式为： 滤液D加石灰水前先要加热，原因是 。
6）产品纯碱中含有碳酸氢钠。如果用加热分解的方法测定纯碱中碳酸氢钠的质量分数，纯碱中碳酸氢钠的质量分数可表示为：
（注明你的表达式中所用的有关符号的含义）
答案：1）Ca(OH)2或CaO；Na2CO3；2）溶解；过滤；蒸发；过滤；3）有晶体析出（或出现浑浊）；碳酸钠溶解度比碳酸氢钠大；4）NH4Cl；取样，加硝酸酸
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