化，加硝酸银，有白色沉淀，该阴离子是氯离子；5）NH4++OH-→NH3↑+H2O；防止加石灰水时产生碳酸钙沉淀；6）
。
解析：此题考查了物质的提纯、化学实验基本操作、实验结果的处理等知识。1）沉淀剂A源于石灰窑，说明其是生石灰或熟石灰；粗盐中的镁离子和钙离子一般用碳酸钠除去；2）实验室提纯粗盐的整个操作过程为：取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发、冷却结晶、过滤、烘干几步；3）纯碱生产中碳酸化时，会看到溶液中析出晶体，这是由于碳酸钠的溶解度大于碳酸氢钠；4）根据操作过程，碳酸后溶液中主要是NH4Cl；检验其中的氯离子时，要经过取样，加硝酸酸化，加硝酸银，有白色沉淀，该阴离子是氯离子；5）滤液中主要含有的是氯化铵，其和石灰水反应时：NH4++OH-→NH3↑+H2O；由于滤液中还含有一定量的碳酸氢钠，故此加石灰水前先加热，是为防止加石灰水时产生碳酸钙沉淀；6）假设加热前纯碱的质量为m1，加热后的质量为m2，则加热损失的质量为：m1-m2，则纯碱中碳酸氢钠的质量为：84（m1-m2）/31；故纯碱中含有的碳酸氢钠的质量分数为：
。
技巧点拨：解答实验问题时，要首先理清实验目的和实验原理，从实验的安全性、科学性和简约型入手进行解答。对化学实验数据进行处理时，要注意处理的合理性。
（2010江苏卷）15. （12分）高纯MnCO3是制备高性能磁性材料的主要原料。实验室以MnO2为原料制备少量高纯MnCO3的操作步骤如下：（1）制备MnSO4溶液：
在烧瓶中（装置见右图）加入一定量MnO2和水，
搅拌，通入SO2和N2混合气体，反应3h。停止通入SO2，继续反应片刻，过滤（已知MnO2?H2SO3?MnSO4?H2O）。
①石灰乳参与反应的化学方程式为 。 ②反应过程中，为使SO2尽可能转化完全，在通入SO2和N2比例一定、不改变
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固液投料的条件下，可采取的合理措施
有 、 。
③若实验中将N2换成空气，测得反应液中Mn2?、SO42?的浓度随反应时间t变化如右图。导致溶液中Mn2?、SO42?浓度变化产生明显差异的原因是 。 （2）制备高纯MnCO3固体：已知MnCO3难溶于水、乙醇，潮湿时易被空气氧化，100℃开始分解；Mn(OH)2开始沉淀时pH?7.7。请补充由（1）制得的MnSO4溶液制备高纯MnCO3的操作步骤[实验中可选用的试剂： Ca(OH)2、NaHCO3、
Na2CO3、C2H5OH]。
① ；② ；③ ；④ ；⑤低于100℃干燥。 【答案】 （1）
①Ca(OH)2+SO2=CaSO3+H2O
②控制适当的温度 缓慢通入混合气体 ③Mn2+催化O2与H2SO3,反应生成H2S04 （2）
①边搅拌边加入NaHCO3(Na2CO3),并控制溶液PH<7.7 ②过滤，用少量水洗涤2~3次。 ③检验SO42-是否被洗涤除去 ④用少量C2H5OH洗涤 (凡合理答案均可)
【解析】本题主要考查的是实验的基本操作、实验仪器的选择、实验误差分析。因此实验基础的考察依然是以后学习和复习的重点。（1）①石灰乳参与反应主要是与SO2的反应。②为是SO2尽快转化，在比例不变的情况下，可以通过控制温度或控制气体的流速以确保反应的充分进行；③从图中可以看出，c(Mn2+)减少，
c(SO42-)增加，可以认为Mn2+在O2与H2SO3反应中起了催化作用；（2）根据题给信息，可以得出制备高纯MnCO3的操作流程：加入NaHCO3溶解，同时控制溶液的
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pH<7.7→过滤、洗涤→检验SO42-是否被除去→为了降低MnCO3的损耗，用C2H5OH洗涤→低温干燥。
（2010江苏卷）21．(12分)本题包括A、B两小题，分别对应于“物质结构与性质”和“实验化学”两个选修模块的内容。请选定其中一题，并在相应的答题区域内作答。若两题都做，则按A题评分。
B．对硝基甲苯是医药、染料等工业的一种重要有机中间体，它常以浓硝酸为硝化剂，浓硫酸为催化剂，通过甲苯的硝化反应制备。
一种新的制备对硝基甲苯的实验方法是：以发烟硝酸为硝化剂，固体NaHSO4为催化剂（可循环使用），在CCl4溶液中，加入乙酸酐（有脱水作用），45℃反应1h 。反应结束后，过滤，滤液分别用5% NaHCO3,溶液、水洗至中性，再经分离提纯得到对硝基甲苯。
(l)上述实验中过滤的目的是 。
(2) 滤液在分液漏斗中洗涤静置后，有机层处于 层（填“上”或'下”）；放液时，若发现液体流不下来，其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外，还有 。
(3) 下列给出了催化剂种类及用量对甲苯硝化反应影响的实验结果。 催化剂 n（催化剂） 硝化产物中各种异构体质量分数(%) n（甲苯） 对硝基甲苯 邻硝基甲苯 间硝基甲苯 1.0 浓H2SO4 1.2 0.15 NaHSO4 0.25 0.32 0.36
①NaHSO4催化制备对硝基甲苯时，催化剂与甲苯的最佳物质的量之比
35.6 36.5 44.6 46.3 47.9 45.2 60.2 59.5 55.1 52.8 51.8 54.2 4.2 4.0 0.3 0.9 0.3 0.6 98.0 99.8 98.9 99.9 99.9 99.9 总产率（%） 28
为 。
②由甲苯硝化得到的各种产物的含量可知，甲苯硝化反应的特点是 。
③与浓硫酸催化甲苯硝化相比，NaHSO4催化甲苯硝化的优点有_ 、 。
【答案】 （1）回收NaHSO4
（2）下 分液漏斗上口塞子未打开 （3）①0.32
②甲苯硝化主要得到对硝基甲苯和邻硝基甲苯
③在硝化产物中对硝基甲苯比例提高 催化剂用量少且能循环使用 【解析】本题主要考察的是物质的性质和制备，同时考查了数据的处理与分析能力，能够迅速在表中提取到有用信息，利用信息解决有关问题。
（1）NaHSO4在该反应中作为催化剂，因此反应后过滤的目的是为了回收NaHSO4 （2）该反应是以CCl4 作为有机溶剂，CCl4的密度比水大。故有机层在下层；分液漏斗里的液体放不下来，出了分液漏斗堵塞，还有可能是分液漏斗上口活塞未打开
（3）①从题给数据分析，当催化剂与甲苯的比例为0.32时，总产率最高且对硝基甲苯的含量最高 ②从题给数据可以看出，无论以何种比例反应，产物中的主要成分主要是对硝基甲苯和邻硝基甲苯； ③用NaHSO4 做催化剂的优点是在硝化物中对消极甲苯的比例提高、同时催化剂能循环使用。 （2010四川理综卷）27．(16分) w_w w. k#s5_u.c o*m
碘被称为“智力元素”，科学合理地补充碘可防止碘缺乏病。 碘酸钾(KIO3)是国家规定的食盐加碘剂，它的晶体为白色，可溶 于水。碘酸钾在酸性介质中与过氧化氢或碘化物作用均生成单质 碘。以碘为原料，通过电解制备碘酸钾的实验装置如右图所示。
请回答下列问题：
(1)碘是 (填颜色)固体物质，实验室常用
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方法来分离提纯含有少量杂质的固体碘。
(2)电解前，先将一定量的精制碘溶于过量氢氧化钾溶液，溶解时发生反应： 3I2+6KOH=5KI+KIO3+3H2O，将该溶液加入阳极区。另将氢氧化钾溶液加入阴极区，电解槽用水冷却。
电解时，阳极上发生反应的电极反应式为 ；阴极上观察到的实验现象是 。 (3)电解过程中，为确定电解是否完成，需检验电解液中是否有I—。请设计一个检验电解液中是否有I—的实验方案，并按要求填写下表。
要求：所需药品只能从下列试剂中选择，实验仪器及相关用品自选。 试剂：淀粉溶液、碘化钾淀粉试纸、过氧化氢溶液、稀硫酸。w_w w. k#s5_u.c o*m
实验方法 实验现象及结论 (4)电解完毕，从电解液中得到碘酸钾晶体的实验过程如下：
步骤②的操作名称是 ，步骤⑤的操作名称
是 。步骤④洗涤晶体的目的是 。
答案：（1）紫黑色 升华w w_w.k*s*5*u.c o_m
?（2）2I??2e??I2(或I??6OH??6e??IO3?3H2O)
有气泡产生 （3）
实验方法 取少量阳极区电解液于试管中，加稀硫
实验现象及结论 如果不变蓝，说明无I?。（如果 30