洛阳理工学院毕业设计论文
第3章 类金刚石薄膜研究
3.1实验研究
针对限制激光沉积DLC膜工程化的透过率低、硬度低、内应力大、附着力差、均匀性差等难题，突破了系列关键技术，开展了相关实验。实验采用美国光谱物理公司生产的Spitfire Pro XP型Ti：Sapphire飞秒脉冲激光器，激光中心波长为800nm，脉宽为120fs，重复频率为l kHz。
3.1.1实验装置
激光沉积薄膜实验系统示意图见图3-1，即激光束经由焦距为0.5m的透镜聚焦在石墨[16]靶上，入射角为55°，石墨靶的纯度为99.999％，与样
图3-1激光沉积DLC膜系统示意图
品台平行放置，靶台与样品台间距40～80 mm可调。基片采用双面抛光的晶向为(100)的P型单晶硅、单晶锗，靶台和样品台均可自转，样品台可上下平移，有利于沉积均匀的薄膜，具有背景气体通道及离子源溅射装置。真空沉积室外形尺寸为￠450mm的球体。 3.1.2实验过程
真空沉积DLC膜实验:首先，在真空条件下研究靶材与基片的最佳距离。分别在间距4 cm和5 cm时，采用单脉冲能量1.11mJ的激光，沉积了
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5min的DLC膜，得到样片SiA、SiB，并与未镀膜样片Si的红外透过率进行了对比，发现SiB在4-6 m处透过率比未镀膜Si片略高，SiA透过率与未镀膜Si片基本相同，表明靶材与衬底间距为5 cm比4 cm更好。 氧气压对膜的影响 ：先研究单脉冲能量1.1 mJ不变时氧气的最佳气压。工艺参数和实验结果见表3-1。发现由于氧气氛中碳离子与氧分子的碰撞，使沉积速率明显下降n 。
表3-1工艺参数表(氧气压对膜的影响)
结果可见样品SiG上无膜，与日本的Tsuyoshi Yoshitake发现的现象类似。说明气压5Pa时，碰撞过于激烈，一方面碳粒子难以飞到衬底表面，一方面氧原子的刻蚀太强，所以无法成膜。对SiB、SiE、SiF的XPS光电子能谱分析表明其sp2键含量分别为44％、55％和63％，显然SiF最好[17]。 综合以上结果发现，氧气压2Pa时，膜的红外透过率和sp3键含量最高。原因是氧分子与碳粒子碰撞产生的氧原子对活化的sp2键和sp3键都有刻蚀作用，而对sp2键的刻蚀作用明显更大。在最佳气压2Pa下，在0.4~2.4mJ范围内改变激光能量，发现1.6mJ(功率密度9.1xl013W/cm2)时DLC膜性能最佳，3~5um红外透过率最高可达64.3%，sp3键含量达到67%。 掺硅DLC膜实验：将一长条硅片粘在石墨靶材的表面，随着石墨的自转，激光将交替烧蚀石墨和硅片，见图3-2，这样就可以方便地沉积出掺硅DLC膜。放置不同宽度的硅片，即可得到不同掺硅量的DLC膜。
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图3-2掺硅DLC膜激光烧蚀轨迹
比较3种不同掺硅量(原子百分比)下DLC膜的性能4个样片均是在1．6 mJ，2 Pa，35 rain下沉积的，其他工艺参数和实验结果见表3-2。
表3-2工艺参数表(掺硅量对膜的影响)
从表3-2中可以看到透过率和sp。键含量在掺硅量6.91％时达到最高。透过率最高的原因可以归结于此时折射率(最接近硅衬底增透膜折射率最佳值1.85)和消光系数最小。此条件下DLC膜的纳米硬度高达44GPa，显著高于化学法沉积的DLC膜10GPa左右的硬度，sp2键含量高达90％。 在背面镀普通增透膜的si衬底上，在最佳沉积条件下在正面沉积了掺硅DLC膜，测得其3-5 m最高透过率为93.4％，平均透过率为91.8％，满足工程应用透过率要求。在锗衬底上也做了同样的实验，结果类似。正面镀掺硅DLC膜，背面镀普通增透膜的锗片在3-5 m或8-12 m波段平均透过率都超
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过了90％。正在进行硫化锌上镀过渡层及DLC膜实验。DLC膜通过了高低温、湿热、盐雾、盐溶、重摩擦等试验，满足美军标要求。证明所制备的DLC膜可以有效增透并保护红外窗口。
3.1.3实验结论
针对传统脉冲激光沉积法制备类金刚石膜实际应用中存在的问题，指出了其向超短脉冲、氢气或氧气氛、掺杂、多波长组合等方面的发展趋势。构建了飞秒激光沉积类金刚石膜系统，在真空、氧气氛、掺硅等不同条件下开展了大量实验研究。发现氧气氛和掺硅都有利于改善DLC膜的光学和力学性能。氧气压和掺硅量都存在一个最佳值，实验中，氧气压2Pa、掺 硅量6.91％为最佳。在硅、锗上镀制的DLC膜可起到良好的增透和保护作用。
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第4章 类金刚石薄膜应用以及展望
4.1类金刚石薄膜应用
金刚石、类金刚石薄膜具有优良的光学、机械和电特性在军事领域有广泛用途。例如，由于它具有优良的光透过率，非常适合制作红外光学零件的单层减反膜，以改善红外光学透镜对红外线辐射的透过率，进尔提高红外热成像仪扑捉敌目标的能力。由于具有很高的硬度、很强的耐磨性和耐腐蚀性，可以用作军用光电仪器、飞机等的窗口、挡风玻璃等，以提高它们的使用寿命[19]。因此说，金刚石、类金刚石薄膜技术的发展对武器装备和国防科技的发展颇有影响。
1.精密模具
注塑成型模具，冲压模具，光学级模具，光盘模具，玻璃成型模具，铝镁合金加工模具，粉末冶金模具，空调器翻边模具，半导体封装模具，吹塑成型模具，铍铜材料模具及产品。
2.精密机械
精密轴承，纺织设备及零部件，压缩机螺杆，滑片，泵密封圈，叶片，缝制设备及零部件，弹簧片，精密传动机构。
3.切削刀具
加工有色金属的道具，加工PCB材料的道具。 4.工量具
卡尺，卡规，塞规，治具。 5.医疗设备和器具
手术刀片，手术剪，心脏瓣膜，人工关节，血管支架。 6.内燃机工业
燃料喷射系统（气门挺杆， 柱塞，喷油嘴），动力传动系统（齿轮 轴承 凸轮轴），活塞部件（活塞环，活塞销），门扣锁，内饰。
7.娱乐健身
扬声器振膜，移动硬盘，光盘，高尔夫球具，自行车部件，剃须刀片。
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