第二单元 物质的分离、提纯和检验
考纲定位 考情播报 1.掌握常见物质检验、分离和提纯的方法；2016·全国甲卷T12/全国丙卷T26(2) 掌握过滤、分液、蒸馏等操作的步骤及要求。 2.检验、分离和提纯物质正确选用实验装置。 3.掌握常见离子的检验方法。 2015·全国卷ⅠT10(4)、T27/全国卷ⅡT12、T26(3)(4) 2014·全国卷ⅠT11(D)、T26/全国卷ⅡT10 2013·全国卷ⅠT7(B)、T13(A、C)、T26/全国卷ⅡT26、T27 2012·全国卷T7、T28 考点1| 常见物质的分离和提纯 [基础知识自查]
1．固体与液体的分离提纯
图1 图2
(1)图1分离提纯方法称为过滤，涉及的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、漏斗。 适用范围：把不溶性固体与液体进行分离。
注意事项：①一贴：滤纸紧贴漏斗内壁；二低：滤纸上缘低于漏斗边缘，液面低于滤纸边缘；三靠：烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒轻靠三层滤纸处，漏斗下端紧靠烧杯内壁。
②若滤液浑浊，需再过滤。浑浊的原因可能是滤纸破损、液体超过滤纸边缘。 (2)图2分离提纯方法称为蒸发，涉及的仪器有铁架台(含铁圈)、蒸发皿、玻璃棒、酒精灯。
适用范围：溶解度随温度变化较小的物质，如NaCl溶液中提取NaCl固体。
(3)图2也适用于蒸发浓缩、冷却结晶进行晶体析出。如KNO3溶液、CuSO4溶液析出晶体。 2．液体与液体的分离提纯
图3 图4
(1)图3的分离提纯方法称为萃取分液，涉及的玻璃仪器主要是分液漏斗和烧杯。
1
适用范围：①萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂(萃取剂)把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来；②分液：两种液体互不相溶且易分层的分离方法。
注意事项：①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中的大；②萃取剂与原溶剂不反应、不相溶；③萃取剂与溶质不反应；④分液时，分液漏斗中的下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。
(2)图4的分离提纯方法称为蒸馏。
适用范围：分离沸点相差较大的互溶液体混合物。 注意事项：①温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的支管口处；
②蒸馏烧瓶内要加沸石防止液体暴沸；③冷凝管水流方向应为“下口进，上口出”。
3．固体与固体的分离
图5 图6
(1)图5适用于固体加热分离法，管口朝下倾斜，防止生成的液体水回流使管底炸裂，如除去Na2CO3中混有的NaHCO3固体。
(2)图6的分离提纯法称为升华法。
适用范围：某种组分易升华的混合物，利用物质升华的性质在加热条件下使之分离的方法。如NaCl与I2混合物。
4．气体与气体的分离提纯
(1)固体吸收法——干燥管或U形管。如用碱石灰干燥NH3。 (2)溶液吸收法——洗气瓶。如用浓H2SO4干燥HCl、SO2等。
(3)固体加热吸收法——硬质玻璃管。如用Cu丝加热除去N2中的O2。 [应用体验]
1．按以下实验方案可从海洋物质样品中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。
则(1)、(2)、(3)、(4)的分离提纯方法依次为________、________、________、________。
2
[提示] 过滤 分液 蒸发结晶 蒸馏
2．在测定Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的质量分数时，可以在混合物中加入过量BaCl2溶液，沉淀SO4，然后过滤、洗涤、烘干、称量得到BaSO4的质量，试问：
(1)怎样判断SO4是否沉淀完全？
[提示] 取上层清液少许于试管中，再加入BaCl2溶液，若产生白色沉淀，说明SO4未沉淀完全，反之则沉淀完全。
(2)沉淀的洗涤方法？
[提示] 沿玻璃棒向漏斗中注水至浸没沉淀，待水自然流下后，再重复2～3次。 (3)怎样判断沉淀是否洗净？
[提示] 取最后一次洗涤液少许于试管中，滴加稀HNO3酸化的AgNO3溶液，若产生白色沉淀，说明沉淀未洗净，反之已洗净。
[考点多维探究]
角度1 物质的一般分离和提纯方法分析
1．(2017·郑州模拟)下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是( )
【导学号：37742279】
选项 A 实验目的 除去CO2中的HCl 分离方法 通入饱和Na2CO3溶液洗气 原理 HCl与Na2CO3溶液反应生成CO2 乙醇和乙酸钙的沸点相差较大 NaCl在水中的溶解度很大 乙酸乙酯和乙醇的密度不同 2－
2－2－
B 除去乙醇中少量的乙酸 加入足量生石灰蒸馏 C 除去KNO3固体中的NaCl 冷却热饱和溶液重结晶 D 分离乙酸乙酯和乙醇 用分液漏斗分液 B [饱和Na2CO3溶液可吸收CO2，A项错误；用重结晶法除去KNO3固体中的NaCl是因为KNO3在水中的溶解度受温度的影响大，C项错误；乙酸乙酯和乙醇互溶，不能采取分液的方法分离，D项错误。]
2．(2016·全国乙卷)下列实验操作能达到实验目的的是( ) A．用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物 B．用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的NO
C．配制氯化铁溶液时，将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释 D．将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2
C [A项在浓硫酸、加热条件下，乙醇和乙酸发生酯化反应生成乙酸乙酯，并用饱和Na2CO3溶液吸收，由于乙酸乙酯难溶于Na2CO3溶液，吸收液中出现分层现象，最后用分液漏
3
斗进行分液。B项NO易与空气中的O2反应生成NO2，故不能用向上排空气法收集NO，应用排水法收集。C项FeCl3易发生水解反应，故配制FeCl3溶液时，应将其固体溶于较浓的盐酸中再加水稀释，以抑制FeCl3的水解反应。D项将Cl2和HCl的混合气体通过饱和食盐水，可除去其中的HCl，但同时会混入水蒸气，欲得到纯净的Cl2，应先通过饱和食盐水，再通过盛有浓硫酸的洗气瓶进行干燥。]
3．下列装置能达到相应实验目的的是________(填序号)。
[解析] (1)海带应在坩埚中灼烧；(2)过滤时应用玻璃棒引流；(4)蒸馏时温度计水银球应插在支管口处；(5)蒸干不能得到结晶水合物。
[答案] (3)(6)(7)
4．(2016·全国丙卷)碳酸钙的制备
(1)步骤①加入氨水的目的是_______________________________________。 小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于_________________________。 (2)右图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是________(填标号)。
4
a．漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁 b．玻璃棒用作引流
c．将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁 d．滤纸边缘高出漏斗
e．用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度
[解析] (1)石灰石中含少量铁的氧化物，加入盐酸后生成CaCl2及铁的氯化物，加入双氧水可将Fe2＋氧化成Fe3＋，加入氨水的目的是中和剩余盐酸，调节溶液的pH，使Fe3＋转化为Fe(OH)3沉淀，再通过过滤除去杂质。小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于过滤分离。(2)过滤操作中要求“一贴、二低、三靠”，图中漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁，a错误；过滤时，玻璃棒用作引流，b正确；将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁，防止存在气泡，c正确；滤纸边缘要低于漏斗边缘，液面要低于滤纸边缘，d错误；用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动，容易使滤纸破损，e错误。
[答案] (1)调节溶液pH使Fe(OH)3沉淀 过滤分离 (2)ade 角度2 物质分离、提纯的综合实验试题分析
5．某矿抽出的废液中含有大量的K、Cl、Br，还有少量的Ca、Mg、SO4。某研究性学习小组取这种废液来制取较纯净的氯化钾晶体及液溴(Br2)，他们设计了如下流程：
【导学号：37742280】
＋
－
－
2＋
2＋
2－
可供a、b选择的试剂：饱和Na2CO3溶液、饱和K2CO3溶液、KOH溶液、BaCl2溶液、Ba(NO3)2
溶液、H2O2、KMnO4(H)溶液、稀硝酸。
请根据以上流程，回答相关问题： (1)试剂a应该选用________。
(2)操作①、②、③、④、⑤的名称是________(填字母)。 A．萃取、过滤、分液、过滤、蒸发结晶 B．萃取、分液、蒸馏、过滤、蒸发结晶
＋
5