C．分液、萃取、过滤、过滤、蒸发结晶 D．萃取、分液、分液、过滤、蒸发结晶
(3)除去无色液体Ⅰ中的Ca、Mg、SO4，选出b所代表的试剂，按滴加顺序依次是________(填化学式)。
(4)调节pH的作用是______________________________________________， 操作方法是___________________________________________________ _____________________________________________________________。 (5)操作⑤中用到的瓷质仪器名称是________。
[解析] (1)由加入CCl4及得到深红棕色液体知，试剂a是将Br－氧化为Br2，所以试剂a应具有氧化性，所以试剂a应选用H2O2。(2)由流程图知，无色液体Ⅰ中含有K＋、Cl－、Ca2＋、Mg2＋、SO24－，无色液体Ⅲ中只含有K＋、Cl－，则试剂b的作用是除去Ca2＋、Mg2＋、SO24－。操作①是萃取，操作②是将互不混溶的两液体分开—分液，操作③是将沸点不同的互相混溶的两液体分开—蒸馏，操作④是将溶液与沉淀分离开来—过滤，操作⑤是将KCl晶体从其水溶液中提取出来—结晶。
(3)由于除杂时除杂试剂需过量，且不能引入新杂质，所以欲除去Ca2＋，需引入K2CO3溶液；欲除去Mg2＋，需引入KOH溶液；欲除去SO24－，需引入BaCl2溶液；所以欲除去KCl溶液中的Ca2＋、Mg2＋、SO24－，只要满足BaCl2溶液加在K2CO3溶液之前即可，KOH溶液可加在任意位置。(4)由以上知，溶液中还含有杂质离子CO23－和OH－，所以需用HCl来中和过剩的KOH及K2CO3，调节pH＝7的操作方法是滴加HCl，无气体产生时，用pH试纸测定至pH＝7。(5)由于操作⑤的实验步骤是蒸发浓缩、冷却结晶、过滤，所以该操作用到的瓷质仪器是蒸发皿。
[答案] (1)H2O2 (2)B (3)BaCl2溶液、饱和K2CO3溶液、KOH溶液(或KOH溶液、BaCl2
溶液、饱和K2CO3溶液，答案合理即可)
(4)中和过剩的KOH及K2CO3 滴加HCl，无气体产生时，用pH试纸测定至pH＝7 (5)蒸发皿
6．(2014·全国卷Ⅰ节选)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：
2＋
2＋
2－
6
异戊醇 乙酸 乙酸异戊酯 实验步骤： 相对分子质量 88 60 130 密度/(g·cm3－
沸点/℃ 131 118 142 水中溶解性 微溶 溶 难溶 ) 0.812 3 1.049 2 0.867 0 在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片。开始缓慢加热A，回流50 min。反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140～143 ℃馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。
回答下列问题：
(1)仪器B的名称是________________。
(2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是_________________________ _______________________________________________________________； 第二次水洗的主要目的是_______________________________________。 (3)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后________(填标号)。 a．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出 b．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出
c．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出 d．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出
(4)本实验中加入过量乙酸的目的是_________________________________。 (5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是_____________________________。 (6)本实验的产率是________(填标号)。 a．30% c．60%
B．40% D．90%
7
(7)在进行蒸馏操作时，若从130 ℃便开始收集馏分，会使实验的产率偏________(填“高”或“低”)，其原因是___________________________。
[解析] (1)仪器B是球形冷凝管，起冷凝回流作用。(2)第1次水洗，主要洗去大部分硫酸和醋酸，第2次水洗除去NaHCO3杂质。(3)乙酸异戊酯的密度小于水，在水层上方。分液时先将水层从分液漏斗下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出。(4)该反应为可逆反应，加入过量乙酸，能够提高异戊醇的转化率。(5)加入无水MgSO4固体的目的是除去混合物中的少量水分。
(6)据
可知，4.4 g异戊醇完全反
应消耗3.0 g乙酸，故乙酸有剩余，生成乙酸异戊酯的理论产量为6.5 g，故该反应的产率3.9 g
为6.5 g×100%＝60%。(7)异戊醇的沸点为131 ℃，蒸馏时，若从130 ℃开始收集馏分，将会有一部分未反应的异戊醇被蒸出，使产率偏高。
[答案] (1)球形冷凝管
(2)洗掉大部分硫酸和醋酸 洗掉碳酸氢钠 (3)d (4)提高异戊醇的转化率 (5)干燥 (6)c (7)高 会收集少量未反应的异戊醇
常见物质分离、提纯的7种化学法 方法 沉淀法 原理 －2－杂质成分 Cl、SO4、CO3及能形成沉淀的阳离子 CO3、HCO3、SO3、 HSO3、S、NH4 杂质中含不同价态的相同元素(用－2－＋2－－2－2－将杂质离子转化为沉淀 气化法 将杂质离子转化为气体 杂转纯法 将杂质转化为需要提纯的物质 氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用酸、酸酐或碱) 氧化还 原法 热分解法 调节pH 沉淀法 电解法 用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质 加热使不稳定的物质分解除去 调节pH使某些离子沉淀除去 利用电解原理提纯粗金属 如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2，用热的铜粉除去N2中的O2 如除去NaCl中的NH4Cl等 如加CuO除去CuCl2溶液中的Fe 粗金属(粗Cu)作阳极，纯金属作阴3＋ 8
极，含纯金属的盐溶液作电解液 注：物质分离与提纯的基本原则 (1)“四原则”：不增(提纯过程中不增加新的杂质)；不减(不减少被提纯的物质)；易分离(被提纯物质与杂质容易分离)；易复原(被提纯物质转化后要易复原)。
(2)“四必须”：除杂试剂必须过量；过量试剂必须除尽(因为过量试剂带入新的杂质)；选最佳除杂途径；除去多种杂质时必须考虑加入试剂的顺序。
考点2| 物质的检验 [基础知识自查]
1．常见阳离子的检验 试剂与方法 现象 产生红褐色沉淀 加入NaOH溶液 产生白色沉淀→变为灰绿色→最后变为红褐色 开始生成白色沉淀→加至过量沉淀溶解 生成蓝色沉淀 加入NaOH溶液并加热 生成可使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体 加入KSCN溶液 加入KSCN溶液→再加入氯水 加入盐酸→再加入硝酸 加入石蕊试液 焰色反应 2.常见阴离子的检验 (1)利用酸碱指示剂检验
溶液呈红色 开始无明显现象，再加氯水时溶液呈红色 检验离子 Fe Fe Al Cu NH4 Fe Fe 2＋3＋＋2＋3＋2＋3＋生成沉淀，且不溶于稀硝酸 溶液呈红色 火焰为黄色 火焰呈浅紫色(透过蓝色钴玻璃) Ag H Na ,K ＋＋＋＋
(2)利用盐酸和其他试剂检验
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(3)利用硝酸酸化的AgNO3溶液检验
(4)利用氯水和其他试剂检验
3．常见气体的检验 (1)酸性气体的检验
(2)碱性气体的检验
NH?—①可使蘸有浓盐酸的玻璃棒产生白烟3—?
?—②可使湿润的红色石蕊试纸变蓝
(3)还原性气体的检验
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