实验题目:硅酸盐水泥中SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO含量测定
一、摘要
本实验测定硅酸盐水泥中SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO的含量。实验采用重量分析法测定SiO2 的百分含量，试样经过溶解、沉淀、陈化、过滤和洗涤、烘干、碳化、灰化最后灼烧至恒重得到SiO2的质量。测定试样中Fe2O3、CaO、MgO的含量均采用EDTA直接滴定，采用返滴定法测定Al2O3的含量，先加入过量EDTA溶液，用CuSO4标准溶液滴定过量的EDTA。该实验所用实验方法简单实用，所得SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO的百分含量分别为： 二、前言
三、实验原理
四、实验仪器和试剂
仪器：马福炉、瓷坩埚、电子天平、台秤、电炉、水浴锅、容量瓶（500ml、250ml）、
移液管（100ml、25ml）、试剂瓶（ 500ml和1000ml）、锥形瓶（250ml）、量筒（50ml）、烧杯（100ml、200ml）、虹吸管、表面皿、平头玻璃棒、胶头滴管、漏斗、滤纸
试剂：乙二胺四乙酸二钠盐（分析纯）、氧化锌（分析纯）、六亚甲基四胺（分
析纯）、硫酸铜（分析纯）、HCl溶液（6mol/L、3mol/L）、浓HNO3、氨水
溶液（1+1）、AgNO3溶液（0.1mol/L）、NH4Cl（分析纯）、NaOH溶液（10%）、尿素（分析纯）、NH4NO3（分析纯）、氯乙酸（分析纯）、醋酸铵（分析纯）、醋酸钠（分析纯）、二甲酚橙（2g/L）、磺基水杨酸钠（100g/L）、PAN指示剂（3g/L）、溴甲酚绿（1g/L）、酚酞指示剂（10g/L）、铬黑T、钙指示剂、水泥试样
五、实验步骤 1、溶液的配制：
（1）、EDTA溶液（0.02mol/L）：
在台秤上称取4g 乙二胺四乙酸二钠，用100ml 蒸馏水溶解后，定量转移到试剂瓶中，再用蒸馏水稀释至500ml，摇匀。 （2）ZnO标准溶液（0.02mol/L）：
用分析天平称取ZnO基准试剂 0.4g于200ml烧杯中，加入1+1HCl溶液，立即盖上表面皿，待锌完全溶解，以少量蒸馏水冲洗表面皿和烧杯内壁，定量转移Zn2+标准溶液至250ml容量瓶中，再用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 （3）六亚甲基四胺溶液（200g/L）：
在台秤上称取100g 六亚甲基四胺用200ml蒸馏水溶解后定量转移至试剂瓶中，再用蒸馏水稀释到500ml，摇匀。 （4）缓冲溶液：
①、氯乙酸—醋酸铵缓冲溶液（pH=2）：
分别称取4.72g 氯乙酸溶解于500ml 蒸馏水中，0.38g 醋酸铵溶解于50ml 蒸馏水中，二者混合均匀。
②、氯乙酸—醋酸钠缓冲溶液（pH=3.5）：
称取37.8g 氯乙酸和32.8g 醋酸钠分别溶解于200ml 、400ml 蒸馏水中，将其混合均匀。
③、NaOH强碱缓冲溶液（pH=12.6）：
称取20g NaOH用适量水溶解后，稀释到200ml，摇匀。 ④、氨水—氯化铵缓冲溶液（pH=10）：
用台秤称取33.5g NH4Cl溶解于适量蒸馏水中，加入260ml浓氨水，稀释至500ml，定量转移至500ml试剂瓶中。
2、ZnO标定EDTA，EDTA标定CuSO4溶液：
用移液管移取10.00ml Zn2+ 标准溶液于锥形瓶中，加入2滴二甲酚橙指示剂，滴加200g/L六亚甲基四胺至溶液呈现稳定的紫红色，再加5ml六亚甲基四胺溶液。用EDTA滴定，当溶液由紫红色恰转变为黄色且保持30s不变色即为滴定终点。平行滴定三次，取平均值，计算EDTA的浓度。
用移液管移取10.00ml CuSO4 溶液于250ml锥形瓶中，加入5mlpH=3.5的缓冲溶液和35ml蒸馏水，加热至80℃后，加入4滴PAN指示剂，趁热用EDTA滴定溶液由红色变为绿色保持30s不变色，即为滴定终点，记录消耗EDTA溶液的体积。平行测定三次，计算CuSO4 标准溶液浓度。 3、SiO2 含量的测定：
准确称取0.4g 试样置于干燥的100ml烧杯中，加入2.5～3g 固体NH4Cl，用玻璃棒混合均匀，滴加浓HCl溶液至试样全部润湿，并滴加2～3滴浓HNO3 ，搅拌均匀。小心压碎块状物，盖上表面皿，置于沸水浴上，加热10min，加热水约40ml，搅动，以溶解可溶性盐类。过滤，用热水洗涤烧杯和沉淀，直至滤液中无Cl- 为止（用AgNO3 检验），弃去滤液。
将沉淀连同滤纸放入已恒重的瓷坩埚中，低温干燥、炭化并灰化后，置于950℃马福炉中灼烧2h后取下，置于干燥器中冷却至室温，称重。计算水泥试样中SiO2 的质量分数。
4、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO的测定： （1）、溶样
准确称取2 g水泥试样于250 ml烧杯中，加入8 g NH4Cl，用一端平头的玻璃棒压碎块状物，仔细搅拌20 min 搅拌均匀。加入12 ml 浓HCl溶液，使试样全部润湿，再滴加浓HNO3 4～8滴，搅拌均匀，盖上表面皿，置于电炉上加热20～30min，直至无黑色或灰色的小颗粒为止。取下烧杯，稍冷后加热水40 ml，搅拌使盐类溶解。冷却后，连同沉淀一起转移到500 ml 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀后放置1～2小时，使其澄清。然后用洁净干燥的虹吸管吸取溶液于洁净干燥的400 ml烧杯中保存，作为测定Fe、Al、Ca、Mg等元素之用。 （2）、Fe2O3、Al2O3含量的测定：
准确移取25 ml试液于250 ml锥形瓶中，加入10滴磺基水杨酸、10 mlpH=2的缓冲溶液，将溶液加热至70℃，用EDTA标准溶液缓慢地滴定至由酒红色变为无色（滴定时溶液温度应在60℃左右），记下消耗EDTA标准溶液的体积。平行
滴定三次。计算Fe2O3的含量。
于滴定Fe后的溶液中加入1滴溴甲酚绿，用1+1氨水调至黄绿色，然后，加入15.00ml 过量的EDTA标准溶液，加热煮沸1min ，加入10 mlpH=3.5的缓冲溶液，4滴PAN指示剂，用CuSO4 标准溶液滴至茶红色即为终点。记下消耗的CuSO4标准溶液的体积。平行滴定三次，计算Al2O3的含量。 （3）、CaO和MgO含量的测定：
由于Fe3+，Al3+干扰Ca2+，Mg2+的测定，须将它们预先分离。为此，取试液100ml于200ml烧杯中，滴入1+1氨水至红棕色沉淀生成时，再滴入2 mol/L HCl溶液使沉淀刚好溶解。然后加入25ml尿素溶液，加热约20min,不断搅拌，使Fe3+，Al3+完全沉淀，趁热过滤，滤液用250ml烧杯承接，用1% NH4NO3热水洗涤沉淀至无Cl－为止（用AgNO3溶液检验）。滤液冷却后转移至250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。滤液用于测定Ca2+,Mg2+。
用移液管移取25.00ml试液于250 ml锥形瓶中，加入10 ml 10%的NaOH溶液，再加入10 mg钙指示剂，摇匀，用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色变为纯蓝色，稳定30s 不退色即为滴定终点，记录消耗EDTA标准溶液的体积。平行滴定三次，计算CaO的含量。
移取25.00ml试液于250ml锥形瓶中，加入10ml pH=10的缓冲溶液，再加入10mg铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色，保持30s不退色即为滴定终点，记录消耗EDTA标准溶液的体积。平行滴定三次，计算MgO的含量。 六、数据处理 1、EDTA溶液的标定： 序号 项目 ZnO的质量(g) Zn2+标准溶液的浓度CZn2+ 初始VEDTA （ml） 终点VEDTA （ml） 0.00 11.51 1 2 0.4218 0.00 11.53 0.00 11.54 3 EDTA的浓度（mol/L） EDTA的平均浓度（mol/L） 个别测定绝对偏差 相对平均偏差
Zn2+标准溶液的浓度CZn2+ ：
CZn2+?mZnO0.4134??0.02032mol/L
MZnO?VZnO81.38?0.2500 EDTA溶液的浓度CEDTA计算：
CEDTA1?CZn2+?VZn2+VEDTA?0.02032?10.00?0.02190mol/L
9.28同理可得：CEDTA2?0.02194mol/L CEDT3A?0.02190mo l/LCEDTA?CEDTA1+CEDTA2+CEDTA33?0.02190+0.02194+0.02190?0.02191mol/L
3第一次测定绝对偏差：dr?xi?x?0.02190?0.02191??0.00001
同理可得：dr2?0.00003 dr3??0.00001 相对平均偏差： dr?|dr1|?|dr2|?|dr3|?100%
3?x?0.00001?0.00003?0.00001?100%?0.08%
3?0.02191表1：EDTA溶液的标定
序号 Zn2+标准溶液浓度（mol/L） 1 2 0.02032 3