泥熟料中 SiO2 、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO含量的测定
实验原理
2CaO?SiO2 + 4Hcl → 2Cacl2 + H2SiO3 + H2O
2CaO?SiO2 + 6Hcl → 3 Cacl2 + H2SiO3 + 2H2O
3CaO?Al2O3 + 12Hcl → 3 Cacl2 + 2Alcl3 + 6 H2O
4CaO?Al2O3?Fe2O3 + 20Hcl → 4Cacl2 + 2Alcl3 + 2Fecl3 + 10H2O
⒈ SiO2 的测量:重量法 H2SiO3?nH2O→H2SiO3→SiO2
⒉ 容量法测水泥熟料中Fe、Al、Ca、Mg 的含量
⑴ Fe 的测定:pH=2~2.5 SSA指示剂 由红紫色至黄色
⑵ Al 的测定:返滴定法 pH=4.3 PAN指示剂 由绿色至紫色
⑶ Ca 的测定:pH>12.5 CMP指示剂 由酒红色至纯蓝色
⑷ Mg 的测定:差减法 pH>10 K-B指示剂 由酒红色至暗草绿色
组成较简单的高铝岩石矿物含铝量较高(通常在40% 以上),除硅外,其它杂质主要为铁、钛、锰等造岩金属氧化物,含量相对较少,合计不足10%。对此类岩矿中Fe、A1、Ti的测定,由于经典的化学法手续过繁琐,早已被EDTA络合滴定法所取代。EDTA是一种有机氨羧络合剂,能和许多金属离子形成络合常数各不相同的稳定络合物, 自上世纪四十年代出现以来,人们在长期的生产和科学实验中, 已经建立了许多EDTA滴定Fe、A1、Ti的方法,比如先滴定Fe后滴定A1、Ti合量,然后用苦杏仁酸释放测Ti量,最后差减 量;也有先分离Fe、Ti,再用F化物置换测 量,最后再分别用苦杏仁酸释放测Ti量,最后差减Fe量;还有的在一份溶液中三项连测的等等,不一而论。笔者发现,这些方法总是用苦杏仁酸做释放剂、用F化物做置换剂进行金属盐(如CuSO4)回滴测Ti,A1。可F化物置换需要加热煮沸数分钟,苦杏仁酸释放也需要再返滴定,均比较麻烦。本文鉴于上述实践经验,总结了一个免于上述手续的办法:只需抽取两份相同溶液用EDTA滴定,一份先测
Fe后测A1、Ti合量;另一份加苦杏仁酸先直接掩蔽Ti后滴定Al、Fe合量,最后用先前的Fe量差减出 量,再用A1量差减出Ti量,便直接得到三元素各自的量。方法简单实用,迄今未见报道;结果准确可靠,能满足日常分析的需要。