实验题目硅酸盐水泥中SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO含量测定2(3)

2019-01-27 18:18

试样中CaO平均含量(%) 个别测定绝对偏差(%) 相对平均偏差

(CV)EDTA?MCaOWCaO1=?100%

m水泥(0.02191?14.73?10-3)?56.08??100%?43.89%

0.04124%同理可得:WCaO2?43.77% WCaO?343.83 WCaO?WCaO1+WCaO2+WCaO343.89%+43.77%+43.83%??43.83%

33第一次测定绝对偏差:dr?xi?x?43.89%?43.83%?0.06%

同理可得:dr2??0.06% dr3?0.00% 相对平均偏差: dr?|dr1|?|dr2|?|dr3|?100%

3?x0.06%?0.06%?0.00%?100%?0.09%

3?43.83%?表3:CaO含量的测定:

序号 实际滴定中试样的质量(g) 试样中CaO的含量(%) 试样中CaO平均含量(%) 43.89 1 2 0.04124 43.77 43.83 43.83 3 个别测定绝对偏差(%) 相对平均偏差

水泥试样中MgO的含量:

序号 项目 实际滴定中试样的质量(g) 初始VEDTA (ml) 终点VEDTA (ml) 试样中MgO的含量(%) 试样中MgO平均含量(%) 个别测定绝对偏差(%) 相对平均偏差

0.06 -0.06 0. 09% 0.00 1 0.00 17.32 2 0.00 17.34 3 0.00 17.34 WMgO1=CEDTA?(VCaO+MgO?VCaO)?MMgOm水泥?100%

0.02191?(15.97?14.73?10-3)?40.304??100%?2.66%

0.04124%同理可得:WMgO2?2.72% WMgO?32.66

WMgO1+WMgO2+WMgO332.66%+2.72%+2.66%?2.68%

3WMgO??第一次测定绝对偏差:dr?xi?x?2.66%?2.68%??0.02%

同理可得:dr2?0.04% dr3??0.02% 相对平均偏差: dr?|dr1|?|dr2|?|dr3|?100%

3?x0.02%?0.04%?0.02%?100%?0.99%

3?2.68%?表3:CaO含量的测定:

序号 实际滴定中试样的质量(g) 试样中MgO的含量(%) 试样中MgO平均含量(%) 个别测定绝对偏差(%) 相对平均偏差 七、实验讨论与心得

1、实验中溶样时加入浓HNO3 将Fe全部转化为Fe3+,滴定Fe时,必须注意温度和酸度,温度低、酸度大,Fe络合不完全,结果偏低;温度高、酸度小,Al 易络合产生干扰,使Fe的结果偏高。测定Fe时温度应不低于60℃ pH在1.5-2.0之间,以减小大量Al的干扰。

2、磺基水扬酸与Al 的络合稳定常数lgK=13.2,而与Fe络合稳定常数lgK=14.6,则测Fe时不能多加,否则将在后面测定Al造成结果严重偏低。对于磺基水扬酸,在加热之前,调节pH时加10滴,加热后指示剂被破坏,故滴定前再补加2滴,此时溶液呈紫红色,趁热滴至紫红色恰好消失,滴定终点一定要掌握好,否则影响Fe的测定结果。

3、实验中滴定Al时采用PAN指示剂,由于PAN与EDTA的络合物的水溶性较差,因此CuSO4回滴过量DETA时加2滴乙醇可以增大其溶解性,并应趁热滴定,如果温度降为80℃时滴定,温度降低使置换速度放慢,滴定终点判断不准确,可能会出现反终点现象,应先测定结果,因此加热至沸1min后趁热滴定。。

-0.02 2.66 1 2 0.04124 2.72 2.68 0.04 0.99% -0.02 2.66 3 4、 5、 八、实验结论:

实验测得水泥中SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO的含量:

项目 水泥中SiO2的含量(%) 水泥中Fe2O3的含量(%) 水泥中Al2O3的含量(%) 水泥中CaO的含量(%) 水泥中MgO的含量(%)

九、评语和成绩

成绩: 指导教师:

百分含量 34.45 2.74 4.85 43.83 2.68

[(0.02191?15.00?10-3)?(0.01858?12.42?10-3)]?101.96??100%

0.103012?4.84%

1、可以用尿素代替NH3分离Fe2O3,使用尿素作沉淀剂可形成均匀沉淀Al(OH)3、Fe(OH)3,减少对Ca2+,Mg2+的吸附。

2、EDTA滴定Fe3+时,溶液最高许可酸度为pH = 1.5。pH < 1.5络合不完全,结果偏低;pH > 3,Al3+有干扰,使结果偏高。若试样为矾土水泥,含Al2O3量高,则滴定Fe3+时的pH值应控制在1.5 ~ 2.0之间,以减少大量Al3干扰。

3、若试样Fe2O3、Al2O3含量不高,可不经分离直接用EDTA滴定Ca2+、Mg2+,即将过滤SiO2后溶液稀释至250 mL,取出100 mL连续滴定Fe3+、Al3,取出50 mL滴定Ca2+、

Mg2含量,另取出25 mL滴定Ca2。但滴定Ca2+、Mg2含量时,需用酒石酸钾和三乙醇胺

(或氟化钾+三乙醇胺)联合掩蔽Fe3+、Al3,滴定Ca2时,需用三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3。

4、在滴定Fe3+时,近终点应放慢滴定速度,注意操作,仔细观察。滴定终点随铁的含量不同而不同,特别是含铁量低的样品,终点更难观察。当滴定至淡紫色时,每加入一滴,应摇动片刻,必要时再加热(滴完溶液温度约60 ℃),小心滴定至亮黄色。因为此处滴定不佳,不但影响Fe的测定,还影响Al的测定结果。

5、以PAN为指示剂,用CuSO4滴定EDTA时,终点往往不清晰,应该注意操作条件。滴定温度控制在80 ~ 85℃为宜,温度过低,PAN指示剂和Cu-PAN在水中溶解度降低;温度太高,终点不稳定。为改善终点,还可以加入适量乙醇。PAN指示剂加入的量也要适当。


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