湖南城市学院 水分析化学教案(3)

2019-02-15 16:43

表 湖(库)水质分层采样数

水深(m) 分 层 数 目 <5 5~10 表层(水面下0.5m) 表层、底层(距底1.0m) 10~20 表层、中层、底层 >20 表层、底层、每隔10m一层、温跃层上、下 3、工业废水采样布点

工业废水的采样点往往要根据分析目的来确定,并且应考虑到生产工艺。先调查生产工艺、废水排放情况,然后,按照以下原则确定采样点。

(1)要测定一类污染物,应在车间或车间设备出口处布点采样。一类污染物主要包括汞、镉、砷、铅、Cr(VI)和强致癌物等。

(2)要测定二类污染物,应在工厂总排污口处布点采样。二类污染物有总不可滤残渣、硫化物、挥发性酚、氰化物、有机磷、石油类、铜、锌、氟、硝基苯类、苯胺类等。

(3)有处理设施的工厂,应在处理设施的排出口处布点。为了解对废水的处理效果,可在进水口和出水口同时布点采样。

图 湖泊、水库水质采样点的布设

二、水样的保存(冷藏法和化学法)

适当的保护措施虽然能够降低水样变化的程度和减缓其变化速度,但并不能完

全抑制其变化。有些项目特别容易发生变化,如水温、溶解氧、二氧化碳等,必须在采样现场进行测定。有一部分项目可在采样现场对水样做简单的预处理,使之能够保存一段时间。水样允许保存的时间,与水样的性质、分析的项目、溶液的酸度、贮存容器的材质以及存放温度等多种因素有关。 水样的保存要求 (1)抑制微生物作用;

(2)减缓化合物或配合物的水解、解离及氧化还原作用; (3)减少组分的挥发和吸附损失。

部分水样监测项目保存方法

可保存时间测定项目 保存温度(℃) 保 存 剂 (h) 酸度、碱度 生化需氧量 化学需氧量 总有机碳 硬 度 4 4 4 ------ 4 ------ ------ 加H2SO4至pH<2 ------ ------ 加1mlMnSO4和2ml碱性KI 氟化物 氯化物 氰化物 氨 氮 4 ------ 4 4 ------ ------ 加NaOH至pH=13 加H2SO4至pH<2 24 6 7(d) 24 7(d) 备 注 溶 解 氧 ------ 4~8 现场固定 7(d) 7(d) 24 24 现场固定

硝酸盐 亚硝酸盐 硫酸盐 硫化物 亚硫酸盐 砷 硒 总金属 总 汞 溶解汞 4 4 4 ------ 4 ------ ------ ------ ------ ------ 加H2SO4至pH<2 ------ ------ 每升加2mlZn(Ac)2(aq) ------ 加H2SO4至pH<2 加HNO3至pH<2 加HNO3至pH<2 加HNO3至pH<2 过滤,加HNO3至pH<2 24 24 7(d) 24 24 6(m) 6(m) 6(m) 13(d) 38(d) 现场固定 硬塑容器 玻璃容器 新硬质玻璃Cr(VI) 总铬 ------ ------ 加NaOH至pH=8~9 加HNO3至pH<2 加H3PO4至pH<4、500ml水样加1gCuSO4 当天测定 当天测定 瓶 酚类 4 24 油和动物脂 有机氯农药(六六六、DDT) 4 加H2SO4至pH<2 24 ------ 加水样量0.1%的H2SO4 7(d) 三、水样的预处理

1、过滤:水样浑浊也会影响分析结果,用适当孔径的滤器可以有效地除去藻类和细菌,滤后的样品稳定性更好。一般地说,可以用澄清、离心、过滤等措施来分离悬浮物。

以0.45μm的滤膜区分可过滤态与不可过滤态的物质。采用澄清后取上清夜或用中速定量滤纸、砂芯漏斗、离心等方式处理样品时,相互间的可比性不大,其阻留悬浮物颗粒的能力大体为:滤膜>离心>滤纸>砂芯漏斗。要测定可滤态部分,应在采样后立即用0.45μm的微孔滤膜过滤。在暂时无0.45μm滤膜时,泥砂型

水样可用离心等方法分离;含有机质多的水样可用滤纸(或砂芯漏斗)过滤;采用自然沉降取上清液测定可滤态物质是不恰当的。如果要测定全组分含量,应在采样后立即加入保护剂,分析测定时充分摇匀后取样。

2、浓缩:如水样中被分析组分分含量较低,可通过蒸发、溶剂萃取或离子交换等措施浓缩后再进行分析。

3、蒸馏排除干扰杂质:将被测组分蒸馏出来后测定,而把干扰的物质留在蒸馏液中,而消除干扰。

4、消解:如通过酸性消解(用硫酸、硝酸混合酸),可把水样中无机态和有机态金属释放出来,再进行测定。

四、步骤

1.水样的采集和保存

2.水样的预处理(干扰物质的分离和待测物的富集) 3.试样中待测组分的测量: 4.分析结果的计算和数据处理

表 常用水质项目的分析方法

基本分析方法 水 质 分 析 项 目 总不可滤残渣、总残渣、蒸发残余量、总可滤残渣、灼烧减重、重量法 有机碳等 酸度、碱度、硬度、Ca2+、Mg2+、耗氧量、溶解氧、生化需氧量、化学需氧量、Cl-、硫化物、Al等 Cl-、SO42-、SiO2、NH4+-N、NO2--N、NO3--N、Fe2+、Fe3+、比色法 Al3+、Mn2+、Mn4+、Cu2+、Pb2+、Zn2+、Cr3+、Cr6+、Hg2+、F-、CN-、As、P、酚类、余氯、硫化物、ABS、木质素、腐殖酸、色度、有机磷等 比浊法 浑浊度、透明度、SO42-等 3+容量法

电化学法 火焰光度法 原子吸收法 其他 电导率、pH、溶解氧等 Na+、K+ Hg、Cd、Zn、Ca、Mg等 温度、外观、臭味等

ξ2-2 水分析结果的误差及其表示方法

一. 准确度和精密度 误差和偏差 1. 误差的分类

1)系统误差:系统误差由一些固定原因造成,所以在多次测定中重复出现,且为单向性,影响分析结果的准确度. 它是可避免和消除的。系统误差包括: 方法误差:分析方法本身所造成;

仪器和试剂引起的误差:来源于仪器本身不够精确;

操作误差:由于分析人员一些生理上或习惯上的原因而造成的.

2)偶然误差(不可测误差,随机误差):由某些难以控制且无法避免的偶然因素造成的.是可以允许的.

3)过失误差:工作中的差错,是可以避免的.

2.准确度与误差

准确度是指测量值X与真实值XT相接近的程度;是由系统误差和随机误差决定的.

误差:测量值与真实值之间的差,用来衡量分析结果的准确度. 绝对误差:E=X- XT 相对误差: RE%=E/ XT ╳ 100%

在实际水处理和分析实践中,通常以“回收率”表示方法的准确度:

回收率={(加标水样测定值-水样测定值)/加标量}*100% 回收率越大,方法的准确度越高。


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