非金属矿物加工与利用工艺学实验指导书
专 业：矿物加工工程
课程名称： 非金属矿物加工与利用工艺学
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实验一 矿物煅烧实验
一 实验目的
矿物煅烧是非金属矿产深加工的一个重要工艺技术，根据不同矿物及其性质分析，采用合适的煅烧条件，制备煅烧产品，并对产品性能进行分析研究，是矿物加工工程专业本科毕业生的重要基本技能和提高素质的实际训练过程。本试验的主要目的如下：
（1）进一步掌握理论课内容，加深对矿物煅烧理论的认识和理解；理解主要煅烧矿物过程的实质；掌握矿物煅烧温度与其性质、应用性能之间的关系及其影响规律；分析矿物煅烧过程，达到掌握要求。
（2）了解煅烧炉的构造、工作原理；
（3）掌握矿物煅烧的操作方法及操作要领；
（4）熟悉设备操作、入料、取料、温度调节等实验方法；
（5）了解不同矿物煅烧热分解温度；了解矿物煅烧过程的各种影响因素及其影响规律；
二 实验原理
热分解是矿物晶体分子结构在热处理过程中发生分解的热化学反应，工艺学上称为煅烧（轻烧）。
各种矿物的热分解温度十分重要。具体矿物要根据差热分析（DTA）结果，通过实验分析、研究确定。
热分解分为四个阶段：
其一：热分解脱水，—是指在热状态下，使矿物分子内部的结合水分解排出的过程。不同矿物的结合水脱水失重曲线差异很大。
矿物在低温下，脱出大量结构水与结晶水，但是还保留部分结构水与结晶水，直到更高温度时，才能全部脱出。
其二：氧化分解反应
矿物在煅烧时，发生分解反应，不同矿物分解温度不同。
其三：分解熔融，矿物加工及其制品生产中，主要指异元熔融化合物，即，某些硅酸盐矿物在高温下热解，转变称新的洁净矿物，同时产生具有补充组分的液相，这类矿物在相律上，叫作异元熔融化合物。
其四：熔融，是将固体矿物或岩石在熔点条件下，转变为液相高温流体的工艺过程。
三 实验仪器及设备
（1）仪器、设备：颚式破碎机、高温炉、筒式煅烧炉；
（2）工具：瓷舟10～15个；送取样钳；
（3）材料： 根据实验要求，准备块状或粉体矿物；
四 实验步骤
4.1试样的制备
根据实验目的选择高岭土、白云石等矿物，破碎至合适粒度，高岭土为粉状或10～20mm颗粒；石灰石、白云石为10～20mm颗粒。
4.2煅烧实验
4.2.1 验证性实验
① 按煅烧炉使用要求，将炉温升至预定温度；
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② 待温度稳定后，打开炉门，将被煅烧物料放入瓷舟内，用送取样钳将盛装煅烧物料的瓷舟放入煅烧室内，进行要求时间的煅烧。
③ 达到计划时间后，打开炉门，用送取样钳将盛装煅烧物料的瓷舟取出。 4.2.2 探索性实验
根据不同煅烧温度实验计划，设定煅烧温度，分组进行煅烧，在达到计划温度时，迅速取出煅烧样品，其余实验步骤同上。
五 实验结果（数据）处理
根据不同实验目的和内容将有关数据填入相应表格之内进行数据处理和分析。
六 实验报告撰写
实验报告叙述本实验目的和意义及测试基本原理，根据理论教学内容阐述煅烧在矿物加工工程中的应用，根据实验结果，分析实验中的现象。
七 思考题
① 矿物煅烧在矿物加工工程中的意义。
② 不同矿物煅烧热分解温度及其对矿物煅烧工程实践的意义。 ③ 矿物煅烧过程中的影响因素及其规律。
八 注意事项
※注意：实验前仔细阅读各设备的使用要求，实验中严格按照煅烧炉使用方法操作，严防烫伤、烧伤。若发生烫伤、烧伤，第一时间，迅速将烫伤部位浸入冷水中，然后，迅速到医院诊治。
实验二 膨润土性能测试试验
2-1 膨润土吸蓝量的测定
一 实验目的
掌握膨润土吸蓝量的测定方法和膨润土吸蓝量的测定的意义。 二 实验原理
在稀焦磷酸钠溶液中加入试料，加热微沸使其分散，然后以滤纸作外指示剂，用次甲基蓝标准溶液滴定。 三 试剂
3.1 焦磷酸钠溶液ρ(Na4P2O7·10H2O)＝20g／L：称取10.00g焦磷酸钠(Na4P2O7·10H2O )，置于250mL烧杯中，加水微沸使其溶解，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，放置24h后使用。
3.2 次甲基蓝标准溶液c(C16H18N3SCl)一0.0070mol／L。 3.2.1通用配制法：将次甲基蓝(规格——指示剂)在93℃±3℃的烘箱中烘4h，置于干燥器内冷却至室温。称取1.5995g次甲基蓝(C16H18N3SCl)置于250mL，烧杯中，加水使其完全溶解(如次甲基蓝不易溶解，可微热，温度不宜太高，以免次甲基蓝变质)，移入5000mL棕色容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。 3.2.2仲裁配制法。
3.2.2.1 次甲基蓝含量的测定：称取0.4000g次甲基蓝(C16H18N3SCl·3H2O)置于250mL烧杯中，加入100mL水溶解。溶液加热至75℃后，加入50mL重铬酸
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钾溶液[c(1／2 K2Cr2O7)＝0.1mol／L]，烧杯置于75℃水浴中保温5～10min。冷却后再用已知质量的4号玻璃砂芯漏斗过滤，用重铬酸钾溶液[c(1／2 K2Cr2O7)＝0.1mol／L]洗净烧杯，再洗涤沉淀物3～4次，再用重铬酸钾溶液[c(1／2 K2Cr2O7)＝0.02mol／L]洗涤6～7次，最后用水洗涤1次。将玻璃砂芯漏斗和沉淀物置于120℃烘箱中烘1h，取出置于干燥器中冷却，称量。再烘0.5h，称量，直至恒量。
按式(1)计算次甲基蓝含量：
0.8147?m1次甲基蓝含量（％）＝?100 (1)
m式中：m1——干燥后沉淀物质量的数值，单位为克(g)； m——次甲基蓝质量的数值，单位为克(g)；
0.8147——换算系数，分子质量比2(C16H18N3SCl)／(C16H18N3S)2Cr2O7。 3.2.2.2按式(2)计算配制1000mL次甲基蓝标准溶液所需要的次甲基蓝用量：
1.5995?100次甲基蓝用量＝ （2）
标定的次甲基蓝含量 称取按式(2)计算的次甲基蓝用量(C16H18N3SCl·3H2O ，精确至±0.0001g)，置于250mL烧杯中，加水完全溶解后，移入1000mL棕色容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，放置24h后使用。 四 测试步骤
4.1试料：称取粒径小于0.074mm干燥试样0.2000g。 4.2 校正试验：随同试料进行同类型标准试样的测试。 4.3测试。
4.3.1 将试料(5.1)置于已盛有50mL水的250mL锥形瓶中，摇动使试料分散。再加入20mL焦磷酸钠溶液(4.1)，摇匀。
4.3.2 将盛有试料溶液的锥形瓶置于电炉上，加热微沸5min，取下冷却至室温。
4.3.3 用次甲基蓝标准溶液(4.2)滴定，开始时可依次滴加5mL，逐次缩小至2～3mL，接近终点时，每次滴加0.5～1mL。每次滴加后，摇动15～30s，用1mL移液管沾一滴试液滴于中速定量滤纸上，观察在中央深蓝色斑点周围有无出现浅绿色晕环。若未出现，则继续滴加，直至在深蓝色斑点周围刚刚出现浅绿色晕环，再摇晃30s，再沾一滴试液滴于滤纸上，若浅绿色晕环仍不消失，即为滴定终点。记下滴定所消耗次甲基蓝标准溶液的毫升数。
4.3.4到终点后，可继续滴加1～2mL次甲基蓝标准溶液(4.2)，若浅绿色晕环宽度增大，则表示终点判断无误。 五 测试结果的计算
5.1按式(3)计算吸蓝量：
C?V Ab＝ (3)
m式中：Ab——吸蓝量的数值，单位为毫摩尔每克(m mol／g)；
C——次甲基蓝标准溶液浓度的数值，单位为摩尔每升(mo1／L)；
V——滴定时所消耗次甲基蓝标准溶液体积的数值，单位为毫升(mL)； m——试料质量的数值，单位为克(g)。
6.2 吸蓝量计算至两位小数。吸蓝量大于0.80m mol／g时，允许相对误差
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10 ％；0.45～0.80m mo1／g时，允许绝对误差0.08m mol／g；小于0.45m mol／g时，不计误差。
6.3用吸蓝量换算试料中蒙脱石含量的经验公式见附录。 用吸蓝量换算膨润土中蒙脱石的含量
由吸蓝量换算膨润土中蒙脱石含量的经验公式
AM?b?100
KM式中：M——试料中蒙脱石含量的数值，为质量比(％)；
Ab——吸蓝量的数值，单位为毫摩尔每克(m mol／g)；
KM——换算系数，对蒙脱石而言为1.5毫摩尔每克(1.5m mol／g)。 本经验公式(1)在吸蓝量大于0.5m mol／g时适用。
2-2 膨润土胶质价的测定
一 实验目的
掌握膨润土胶质价的测定方法和膨润土胶质价的测定的意义。 二 实验原理
15.00g膨润土试料置于盛有适量水的量筒中，混匀后加入氧化镁，再加水稀释至100mL刻度处，放置沉降24h，试料凝聚形成的凝胶体积为胶质价。 三 试剂
轻质氧化镁(化学纯，贮存于密闭瓶或干燥器中)。 四 仪器
带塞量筒100mL，起始读数值5mL，最小分度值1mL，直径约25mm。 五 测试步骤
5.1试料：称取粒径小于0.074mm干燥试样15.OOg。 5.2校正试验：随同试料进行同类型标准试样的测试。 5.3测试。
5.3.1将试料置于已加入70mL水的带塞量筒中，量筒塞塞紧，用手工或机械将量筒上下方向摇约300次，使试料充分散开并与水混匀。在光亮处观察，应无明显颗粒或团块。
5.3.2打开量筒塞，加入1.00g轻质氧化镁，再加水至100mL刻度处，塞紧量筒塞，上下摇动约200次。
5.3.3将带塞量筒静置于不受震动的台面上24h，读取凝胶沉降界面的刻度值(精确至±0.5mL)。 六 测试结果的计算
6.1按下式计算胶质价：
VVG?
m式中：VG——胶质价的数值，单位为毫升每克或毫升每15克(mL／g或×15g，mL／15g)；
y——凝胶沉降界面刻度值的数值，单位为毫升(mL)； m——试料质量的数值，单位为克(g)。
6.2胶质价计算至两位小数。胶质价大于和等于50mL时，允许相对误差10 ％；小于50mL时，允许绝对误差5mL。
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