非金属矿加工与利用全部实验(2)

2019-02-15 17:22

资料性附录

该方法的试料量是15g,对评价钙基和酸性膨润土的质量比较合适;对膨胀性好,分散细的钠基膨润土则不大合适。用上述方法测试的结果表明,较好的钠基膨润土胶质价大于和等于100mL。对于胶质价大于和等于100mL的钠基膨润土,可取大容积量筒在大容积条件下进行测试。

2-3 膨润土膨胀容的测定

一 实验目的

掌握膨润土膨胀容的测定方法和膨润土膨胀容的测定的意义。 二 实验原理

膨润土试料置于盛有一定浓度盐酸的量筒中,混匀后放置沉降24h,试料形成的沉降物体积为膨胀容。 三 试剂

盐酸c(HCl)=1mol/L:取83ml盐酸(ρ1.18g/mL),用水稀释至1000mL。 四 仪器

带塞量筒:100mL,起始读数值5mL,最小分度值1mL,直径约25mm。 五 测试步骤

5.1试料:称取粒径小于0.074mm干燥试样1.00g。

5.2 校正试验:随同试料进行同类型标准试样的测试。 5.3测试。

5.3.1将试料置于已加入50mL水的带塞量筒中,塞紧量筒塞,手握量筒上下方向摇动约300次[有关说明参见附录中(1)]。

5.3.2打开量筒塞,加25mL盐酸(4.1),加水至100mL刻度,塞紧量筒塞,上下摇动约200次[有关说明参见附录中(1)]。

5.3.3将带塞量筒静置于不受震动的台面上24h,读取沉降物沉降界面的刻度值(精确至±0.5mL)[有关说明参见附录中(2)]。 六 测试结果的计算

6.1按下式计算膨胀容:

VVS?

m 式中:VS——膨胀容的数值,单位为毫升每克(mL/g);

V——沉降物沉降体积的数值,单位为毫升(ml); m——试料质量的数值,单位为克(g)。

6.2膨胀容计算至一位小数。膨胀容大于和等于10ml/g时,允许相对误差20%;小于10ml/g,允许绝对误差2ml。

资料性附录

(1)优质钠基膨润土的膨胀性能好,摇动分散程度对测定结果有明显影响。所以,在充分摇散的前提下,应严格控制摇动时间;

(2)酸性膨润土的膨胀容有的小于5ml/g。因量筒无小于5ml刻度,无法准确读数,可以小于5ml/g表示。

实验三 粘土矿物(膨润土)离子交换改性试验

一 实验目的

我国有着丰富的膨润土资源,但性能优良天然产出的钠基膨润土很少,大多

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数天然产出的膨润土为钙基膨润土,性能差,质量不稳定,难于达到工业部门的应用标准。由于钠基膨润土比钙基膨润土有更好的膨胀性、阳离子交换性、水介质中的分散性、胶质价、粘性、润滑性、热稳定性及较高的能变性、热湿压强度和干压强度,而用途广泛,且价值高。对于钙基膨润土进行人工改型(钠化处理)是膨润土深加工和开发利用研究的焦点之一。 二 实验原理

钙基膨润土所具有的可交换性Ca2+,当遇到Na+时便可发生以下反应,可使其转化为钠基膨润土。其过程为:

Ca-Bent+2Na+ Na2 -Bent+Ca2+

但由于Ca2+的交换场大于Na+,故反应的平衡向左,为了使反应向右反应,可提高Na+的浓度或降低Ca2+的浓度。

膨润土的钠化改型是在一定的条件下,通过加人改型剂(如Na2CO3,等)及一定的加工处理(挤压、碾压等措施),使钙基膨润土转化为钠基膨润土的加工过程。 三 试剂

碳酸钠(工业纯);轻质氧化镁(化学纯,贮存于密闭瓶或干燥器中);盐酸c(HCl)=1mol/L;焦磷酸钠溶液ρ(Na4P2O7·10H2O)=10g/L;次甲基蓝标准溶液c(C16H18N3SCl)一0.0050mol/L。 四 仪器

面条机;带塞量筒100mL。 五 试验步骤

5.1称取膨润土原土试样200g。

5.2称取设计的改型药剂(工业纯Na2CO3)。

5.3将称量好的改型药剂加入到已称量好的膨润土试样中,搅拌均匀,然后用面条机挤压一次,条件允许可以多挤压几次,挤压后(如果条件允许放置一段时间效果更好)放入干燥箱烘干。

5.4 将干燥试料(3.3)研磨到粒径小于0.074mm。 5.5 作吸蓝量、胶质价、膨胀容试验检验钠化效果。 六 思考题

(1) 在什么样的条件下要对钙基膨润土进行钠化处理? (2)钠化前后,膨润土的性质有何变化? (3)影响钠化的因素有哪些?

实验四 粘土矿物综合提纯试验

一 实验目的

(1)掌握粘土矿物提纯的目的和意义。 (2)掌握粘土矿物提纯的方法。

(3)了解旋流器、离心机的使用方法及工作原理。 二 仪器设备

500ml烧杯、量筒、旋流器、离心机、玻璃棒、超声波分散器。 三 药品

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六偏磷酸钠、焦磷酸钠、聚丙烯酰胺(分子量在300~600万)。 四 试验方法

蒙脱石含量小于80%的低品位原矿,一般采用湿法提纯。依据提纯原理不同,湿法又可分为以下几种。

4.1 自然沉降法

该法又称水选法。它是依据膨润土中蒙脱石与杂质密度的不同(蒙脱石密度2~2.2,石英等杂质密度2.6左右),以及蒙脱石晶胞细小能在水介质中充分分散的原理,使杂质与蒙脱石分开。其工艺流程如图1所示。

图1 自然沉降法提纯工艺流程示意图

4.2 高速离心法

该法是利用膨润土浆在高速离心力作用下,粒度较大、密度较大的杂质粒子被抛向分离壁而除去,进而使膨润土得到提纯。在不同转速、流量下进行分离,可以获得不同纯度的膨润土。

本试验采用离心—絮凝—离心新方法。配制一定浓度500mL悬浮液,加入不同量絮凝剂作用20min。

4.3 化学处理法

该法是基于蒙脱石因晶格取代作用而使其带负电,又因破键边缘带正电,在水介质中正负电荷吸引,形成“工”字型缔合结构,使一些细粒固体杂质被这种缔合结构所支托或包裹。磷酸盐可作为膨润土分散剂,实验中使用六偏磷酸钠和焦磷酸钠作为分散剂,加入磷酸盐后,磷酸根离子被吸附于蒙脱石正电荷边缘,使蒙脱石变成双负电层胶体,彼此之间相互排斥,消除了缔合结构,使细粒固体杂质失去支托,靠重力作用迅速下沉,从而达到提纯的目的。化学处理法提纯工艺流程如图2所示。

图2 化学处理法提纯工艺流程示意图

五 试验步骤

5.1称取膨润土原土试样5kg。

5.2称取设计的药剂(工业纯焦磷酸钠等)。

5.3将称量好的药剂加入到已称量好的膨润土试样中,搅拌均匀,然后用面旋流器分选,分选后(如果条件允许放置一段时间效果更好)用离心机抽滤,放入干燥箱烘干。

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5.4 将干燥试料(3.3)研磨到粒径小于0.074mm。 5.5 作吸蓝量、胶质价、膨胀容试验检验钠化效果。

六 思考题

(1) 在什么样的条件下要对膨润土进行提纯处理?

(2)提纯前后,膨润土的性质有何变化? (3)影响提纯的因素有哪些?

实验五 粘土或坯体干燥性能

在陶瓷或耐火材料等的生产中,成型后的坯体中都含有较高的水分,在煅烧以前必须通过干燥过程将自由水除去。人们早已发现,在干燥过程中随着水分的排出,坯体会不断发生收缩而变形,一般是在形状上向最后一次成型以前的状态扭转,这会影响坯体的造型和尺寸的准确性,甚至使坯体开裂。为了防止这些现象发生,就得测定粘土或坯料的干燥性能。为此,本试验进行“线收缩率与体积收缩率”、“干燥曲线”和“干燥强度”的测定。

该系列实验对其他矿物的干燥亦有指导意义。

5-1线收缩率与体积收缩率的测定

一 实验目的

在陶瓷配方中,可塑性粘土对坯体的干燥性能影响最大。粘土的各项干燥性

能对制定陶瓷坯体的干燥过程有着极重要的意义。干燥收缩大,临界水分和灵敏指数高的粘土,干燥中就容易造成开裂变形等缺陷,干燥过程(尤其在等速干燥阶段)就应缓慢平稳。干燥收缩过大的粘土,常配人一定的粘土熟料、石英、长石等来调节。工厂中根据干燥收缩的大小确定毛坯、模具及挤泥机出口的尺寸;根据干燥强度的高低选择生坯的运输和装窑的方式。因此,测定粘土或坯料的干燥收缩率是十分重要的。本试验的目的:

①了解粘土或坯料的干燥收缩率与制定陶瓷坯体干燥工艺的关系; ②了解调节粘土或坯体干燥收缩率的各种措施;

③掌握测定粘土或坯体干燥收缩率的实验原理及方法。

二 实验原理

影响粘土或坯体干燥性能的因素很多,如颗粒大小、形状、可塑性、矿物组

成,吸附离子的种类和数量、成型方式等。一般粘土细度愈高可塑性愈大,收缩也大,干燥敏感性愈大。

干燥收缩有线收缩和体积收缩两种表示法,前者测定较简单。对某些在干燥过程易于发生变形、歪扭的试样,必须测定体积收缩。线收缩和体积收缩可按下式计算:

I?I线收缩%?01?100 (1)

I0式中 I0 ——试样干燥前(刚成型时)刻线间的距离,cm;

I1——试样干燥后刻线间的距离,cm。

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体积收缩%?V0?V1?100 (2) V0式中 V0 ——试样干燥前的体积,cm3; V1 ——试样干燥后的体积,cm3。

试样的体积可根据阿基米德原理,测其在煤油中减轻的质量计算求得。干燥前后的试样称重前需饱吸煤油,计算式如下:

'g0?g0 V0? (3)

?式中 g0——成型试样饱吸煤油后在空气中的质量,g; g0——成型试样饱吸煤油后在煤油中的质量,g; 同样 V1?'g1?g1'?

?——煤油的密度,g·cm—3。 (4) 式中 g1——干燥后试样饱吸煤油后在空气中质量,8;

g1——干燥后试样饱吸煤油后在煤油中的质量,e; ? ——煤油的密度,g·cm—3。 体积收缩和线收缩可按下式计算:

线收缩%=[(1—(1—体积收缩%/100)3]×100% 体积收缩近似线收缩的3倍。

干燥临界水分是坯体在干燥过程中,由于自由水的排出,体积发生收缩到一定阶段时,坯体不再收缩,在此临界点坯体含水量,即为临界水分,实验中根据干燥收缩曲线找出收缩终止点,再从失重曲线找出其相应的含水率求得。见图1。

干燥灵敏指数,表示干燥的安全程度。根据不同基准,定量地表示干燥灵敏

指数的方式很多。本试验以干燥收缩体积 图1 粘土(坯体)干燥与失重 对于干燥后的真孔隙体积的比值表示:

收缩缩体WH?WK K?(5) ?空隙体积WK式中 WH——试样干燥前的含水量,%; WK——试样的临界水分,%; K——粘土的干燥灵敏指数。 粘土的干燥灵敏指数,可分为三类: K ≤ 1,干燥灵敏性小,是安全的; K = 1~2,干燥灵敏性中等,较安全; K ≥ 2,干燥灵敏性大,不安全。

'三 实验仪器与设备

⑴ 调温调湿箱及热天平装置,天平左盘放上试样伸入调温调湿箱内,天平

另一盘中放砝码,以平衡其不断排出水的质量。 ⑵ 天平(感量0.01g)。

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