些专家指出,良好的晶核剂应具各如下性能:(1)在玻璃熔融成型温度下,应具有良好的溶解性,在热处理时应具有较小的溶解性,并能降低成核的活化能。(2)晶核剂质点扩散的活化能要尽量小,使之在玻璃中易于扩散。(3)晶核剂组分和初晶相之间的界面张力愈小,它们之间的晶格参数之差愈小,成核愈容易。复合晶核剂可以起到比单一晶核剂更好的核化效果,主要它是起到双碱效应。
熔融法制各微晶玻璃可采用任何一种玻璃的成型方法,如:压制、浇注、吹制、拉制,便于生产形状复杂的制品和机械化生产,但也存在一些问题有待于解决:熔制温度过高,通常都在1400℃一1600℃,能耗大;热处理制度在现实生产中难于操纵控制;晶化温度高,时间长,现实生产中难于实现。
微晶玻璃板材与天然石材性能对比如表1所示。请按此指标研制微晶玻璃试样。
表1 微晶玻璃板材与天然石材性能对比表 材料名称 微晶玻璃板 大理石 —3性能指标 花岗岩 2.7 100~220 9.0~24 70~720 0.35 66 1.0 0.1 50~150 0.17 0.25 密 度/g·cm 抗压强度/ MPa 抗折强度/ MPa —1 硬 度/kg·mm 吸 水 率/% 扩散反射率/% 耐酸性(1%H2S04)/% 耐碱性(1%NaOH)/% —7—1 热膨胀系数/×10·℃ —2 耐海水性/mg·cm 抗 冻 性/% 2.7 341.3 41.5 530 0 89 0.08 0.05 62 0.08 0.028 2.7 67~100 6.7~20 150 0.30 59 10.2 0.30 80~260 0.19 0.23 三 实验仪器、设备及原料
(1)仪器、设备:高温炉、厢式炉;干燥皿; 天平 (2)工具:瓷坩埚10~15个;送取样钳; (3)原料: 根据实验要求,准备粉体矿物;
四 实验步骤
4.1 实验方案的制定
①玻璃设计成分的确定。 ②玻璃熔制制度的确定。 ③玻璃热处理制度的确定。 4.2 玻璃试样的制备 ①原料的选择。 ②原料的加工。 ③配合料的制备。 ④玻璃的熔制。 ⑤玻璃的热处理。
26
4.3 玻璃性能的测试
根据“微晶玻璃板材与天然石材性能对比表”的要求,自己确定性能测试项目,并考虑是否有必要增加性能测试项目。 4.4 重复或改进实验
①玻璃设计成分的调整。 ②玻璃熔制制度的改进。 ③玻璃热处理制度的改进。 ④玻璃试样的制备。 ⑤玻璃性质的测定。
⑥确定玻璃成分及玻璃制备的各种参数。
五 实验结果处理
①将实验得到的数据进行归纳、整理与分类,进行数据处理。
②查阅文献资料,用现代流行或不流行的有关理论解释自己的实验结果,分析自己的微晶玻璃试样是否达到用户的实用要求。
六 实验报告撰写
根据拟题方案及课题要求写出总结实验报告。报告内容包括立题依据、原理、测试
方法及有关数据、原材料的原始分析数据、常规与微观特性检验的数据、图片或图表、试制经过及结论,并提出存在的问题。 要对某一专题研究的深度提出观点、论点。
在论文最后应注明查阅的中外资料的名称及作者与页数,按序号写清楚。
七 思考题
1 微晶玻璃烧制过程中应注意哪些事项? 2 微晶玻璃的配料原则是什么? 3 微晶玻璃的用途有哪些?
27
实验九 粉体矿物化学覆盖改性实验
一 实验目的
(1)进一步掌握理论课内容,加深对矿物粉体宏观、微观性质及其表面性质的认识;理解磨碎过程中5种改性过程的实质;掌握矿物粉体性质、改性药剂、应用基质材料之间的关系及其影响规律;分析矿物粉体改性理论,达到掌握要求; (2)了解高速搅拌机、反应釜的构造、工作原理和操作方法; (3)了解矿物粉体改性的顺序和方法及有机包覆的方法; (4)熟悉设备操作、粉料加入、药剂加入方式等实验方法;
(5)掌握矿物粉体改性结果的分析方法; 进一步理解正交实验设计、结果分析方法。 二 实验原理
利用矿物或掩岩石表面的界面化学性能及其在介质(税)或电介质溶液中的行为,使用某些药剂进行处理,以达到所要求的新的界面特性,这就是界面化学改性,也叫化学包覆改性。
偶联剂是一类具有两性结构的物质。其分子的一端可与矿物表面的各种基团反应,形成共价键等化学键合,另一端可与高分子聚合物发生化学反应或物理缠绕,从而将本来不易粘结的矿物/聚合物界面牢固地结合起来,从理论上得到最强的界面粘结。
偶联剂的种类有:有机铬络合物、有机硅烷偶联剂、有机钛酸酯偶联剂、锆类偶联剂。
三 实验设备、仪器和材料
3.1 材料: 矿物粉体(1250目、800目或400等):重质碳酸钙、轻质碳酸钙、高岭土、滑石、千枚岩等
3.2 药剂: 有机包覆药剂:硅烷类偶联剂;钛酸酯偶联剂;其他表面活性剂; 3.3 仪器、设备:GLH—10L高速搅拌机;多联电动搅拌器。
工具:10ml、20ml、30ml注射器各3支; 500ml烧杯10个;毛刷大小各一个;
敞口料盘10个(容积能盛装3kg粉体,约10L)
四 实验步骤
4.1 实验设计
(1)在实验准备基础上,根据要求做出实验设计,选定改性矿物,确定药剂制度;
(2)从理论上对改性设计进行分析,预测改性效果。 4.2 实验操作
(1)按记录要求,认真填好实验记录常数项部分(室温、操作者);在500ml烧杯中加水约200ml备用;
(2)紧固(顺时针旋转)注油杯,确保润滑油正常;手工盘车(只准一人作业,严禁两人以上同时作业,防止挤手事故)检查设备确保运转无障碍,关闭出料口,确保锁紧;
(3)准确称取矿物粉体3kg,倒入高速搅拌机中,再次检查设备确保运转灵活、无障碍;
(4)设定温度值;启动设备,同时记录实验开始温度及时间;用注射器抽取设计的药剂量(每种药剂专用)备用;
(5)按规定(或实验设计),当温度指示达到预定温度时,用注射器按要求
28
依次加入药剂,同时记录温度及时间,直至加药完毕。
(6)按规定(或实验设计;全部药剂加入5min后,)停车后(※注意:一定要切断电源),将敞口料盘置于高速搅拌机排料口下方,打开出料口出料,边盘车边用毛刷仔细清扫物料(※注意:此时高速搅拌机中物料及机身温度很高,防止烫伤),确保清扫干净;
(7)改性产品放出后,使其迅速搅拌冷却至室温;
(8)准确称取10g改性后样品,放入实现准备好的500ml烧杯中,加水至400ml处,用玻璃棒搅动,观察改性效果,描述絮团大小、尺寸、溶液颜色变化等;
(9)用搅拌器快速搅拌3min,后观察改性效果,描述絮团大小、尺寸、溶液颜色变化等;静置24h,观察改性效果,描述絮团大小、尺寸、溶液颜色变化等;
(10)对上述结果进行对比分析,作为实验报告的重要内容。
五 实验结果(数据)处理
仔细观察实验现象,具体而详细的写出实验结果,最好把实验现象用照相机拍照。
六 实验报告撰写要求
(1)用流程图表示矿物粉体改性的方法和过程。
(2)实验分析。将实验数据、结果用表格形式列出,并写出结论。 (3)实验体会和讨论。
七 思考题
(1)矿物粉体宏观、微观性质及其表面性质。 (2)磨碎过程中5种改性过程的实质。
(3)矿物粉体性质、改性药剂、应用基质材料之间的关系及其影响规律。 (4)矿物粉体改性原理及其实施中的问题。 (5)实验中出现的问题及其解决办法。
29