6.2测PH值
6.2.1被测液与定位溶液温度相同时:
6.2.1.1蒸馏水清洗电极头部,被测溶液清洗一次。
6.2.1.2把电极浸入被测溶液中,用玻璃棒搅拌溶液,使溶液均匀,在显示屏上读出PH值。
6.2.2被测溶液与定位溶液温度不同时:
6.2.2.1蒸馏水清洗电极头部,被测溶液清洗一次。 6.2.2.2用温度计测出被测溶液温度值。
6.2.2.3按“温度”,使仪器显示为被测溶液温度,“确认”。
6.2.2.4把电极浸入被测溶液中,用玻璃棒搅拌溶液,使溶液均匀,在显示屏上读出PH值。
6.3电极的简单维护
测量结束时,及时将电极保护套套上,电极套内应放少量参比补充液,以保持电极球泡的湿润,切忌浸泡在蒸馏水中。
7.循环水磷含量的测定
循环水磷含量曲线(1cm比色皿)180160140120磷酸根量ugy = 299.44x + 1.10612R = 0.999810080604020000.2吸光度0.40.6y线性 (y)
1、取水样5-10ml,至100ml的三角瓶中,用水稀释至40ml,加入硫酸1ml,小火煮沸至近干,冷却后转移至50ml容量瓶中,加入2.0ml钼酸铵溶液,1.0ml抗坏血酸,用水稀释至刻度,摇匀,室温下放置10min。在分光光度计710nm波长处,用1cm吸收池,测定吸光度查表求磷酸根含量(或在710nm波长下,输入K,b值后进行测定,仪器可以自动显示磷酸根的量)。以空白调零测定吸光度。
2、计算:
磷酸根含量mg/l = 磷酸根量(查表值) / 移取水样的毫升数
:8:硅酸根的测定 (一) 工作原理
引用国标GB12150-89《锅炉用水和冷却水分析方法》硅的测定(硅钼蓝光度法)。在PH 为1.1~1.3 条件下,水中的可溶硅与钼酸铵生成黄色硅钼络合物,用1-氨基-2 萘酚-4-磺酸(简称1-2-4酸)还原剂把硅钼络合物还原成硅钼蓝,用硅酸根分析仪测定其硅含量。
加入掩蔽剂—草酸(或酒石酸)可以防止水中磷酸盐和少量铁离子的干扰。 仪表利用光电比色原理进行测量。根据朗伯-比耳定律:当一束单色平行光通过有色的溶液时,一部分光能被溶液吸收,若液层厚度不变,光能被吸收的程度(消光E)与溶液中有色物质的浓度成正比。 (二 )技术指标
测量范围:(0~200)μg/L 显 示:中文,点阵液晶 仪器示值误差:±2%F.S 分 辨 率:0.1μg/L 重 复 性:不大于1% 稳 定 性:±1%F.S/4h 环境温度:(5~45)℃
环境湿度:不大于90%RH(无冷凝) 外形尺寸:420mm×190mm×280mm
电 源:交流(220±22)V,频率(50±1)Hz
功 率:30W 重 量:5kg (三) 试剂的制备 注 意
所有试剂应保存在专门标识的聚乙烯塑料瓶中。在使用之前,必须用洗涤剂和水彻底清洗,然后用最高品质的去离子水冲洗几遍。
所有试剂的质量等级都必须是分析纯或分析纯以上,并且是新鲜有效的。用于配制溶液的I 级试剂水必须是纯度很高的,最好是高性能混床离子交换装置产生的去离子水(25℃时,电导率小于0.2us/cm),这样,才能尽量避免由于I级试剂水本底含硅量而造成测量误差。 警告!
使用浓硫酸时必须小心,特别是在稀释浓硫酸时,应将浓硫酸往水中倒! 3.1 显色试剂的制备 ?酸性钼酸铵溶液:
①取 50g 钼酸胺[(NH4)6MO7O244H2O]溶于约500mL高纯水中。 ②取 42mL 硫酸(比重1.84)在不断搅拌下加入到300mL高纯水中。 ③将溶液①加入到溶液②中,然后用高纯水稀释到1L。 ?10%草酸(或酒石酸)溶液(质量/体积): 称取100g 草酸(或酒石酸)溶于1000 mL高纯水。 ?1-2-4 酸还原剂:
1. 称取1.5g 1-氨基2-萘酚-4 磺酸[ H2NC10H5(OH)SO3H]和7g 无水亚硫酸钠(Na2SO3),溶于约200 mL高纯水中。
2. 称取90g 亚硫酸氢钠(NaHSO3),溶于约600 mL高纯水中。
3. 将溶液①、②混合后用高纯水稀释至1L,若遇溶液浑浊时应过滤后使用。 注:高纯水系指SiO2本底低于5ppb 的二次去离子水。 3.2 水样的显色方法
① 取待显色的水样100mL 注入塑料杯中,加入3mL酸性钼酸铵溶液,混匀后放置5 分钟; ② 加入3mL的10%草酸(或酒石酸)溶液,混匀后放置1 分钟; ③ 加入2mL的1-2-4酸还原剂,混匀后放置8 分钟。水样即显色完毕。
3.3 “倒加药”溶液
取 100mL 高纯水注入塑料杯中,先加入2mL 的1-2-4酸还原剂,摇匀,再加入3mL的10%草酸(或酒石酸)溶液,摇匀,最后加入3mL 酸性钼酸铵溶液,摇匀即可。 提示:①倒加药溶液应在配置好后2分钟之内使用,否则会产生一些微小漂移。 ②高纯水系指SiO2本底低于5ppb的二次去离子水。 3.4 硅储备溶液(1000mg/L) 用本方法制备的储备液可保存一年。
方法一:称取1.000(±0.001)克经700—800℃灼烧过的二氧化硅(优级纯),与(7~10)克已于270—300℃焙烧过的粉状无水碳酸钠(优级纯)置铂坩埚内混匀,在900—950℃下熔融2.5小时。冷却后,
将坩埚放入硬质烧杯中,用热的超纯水溶解熔融物,放在水浴锅上不断搅拌。待熔融物全部溶解后取出坩埚,以超纯水仔细冲洗坩埚内外壁,待溶液冷却至室温后,移入一升容量瓶中,用超纯水稀释至刻度混匀后移入塑料瓶中储存。此液应完全透明,如有浑浊须重新配制。 方法二:(低精度)
取 3.133(±0.001)克最高纯度氟硅酸钠(Na2SiF6)倒入约600毫升高纯水,转入长颈瓶中用高纯水配成1 升,同样能得到1000ppm的SiO2溶液,保存在聚乙烯桶中。 在仪表校准时,用高纯水适当稀释标准储备溶液,在配制过程中应用聚乙烯器皿,杜绝与玻璃器皿接触。所有标准溶液盛放在塞紧盖子的聚乙烯桶内,这样可以稳定存放一年时间。但是对1ppm以下的标液只能现用现配。当需要100ppb以下的标准溶液时,推荐使用在计算中许可的本底硅浓度的高纯水。 3.5 硅标准溶液
中间储备液(10mg/L):
取硅储备液(1000mg/L)10 毫升,用高纯水稀释至1升即可。 1. 标准溶液 1(10ug/l):
取上述中间储备液1毫升,用高纯水稀释至1 升即可。 2. 标准溶液 2(80ug/l):
取上述中间储备液8毫升,用高纯水稀释至1 升即可。
提示:虽然高纯水的纯度很高,但高纯水中仍然含有本底硅。通过上述方法得到的硅
标准溶液值并不是最终的浓度值,因为它不包含本底硅的浓度。如果想要得到准确的最终浓度值,需要在曲线校准时至少校准两点,打开参数设置中的本底补偿功能,经过曲线校准后,仪器会自动给出标准溶液的最终浓度和高纯水的本底硅的值。见本手册的第5.3.2部分《曲线校准的方法》和附录三《本底硅的自动补偿》。 (四) 编 程 4.1 开机
仪器接通电源,打开仪器的电源开关,首先出现一个欢迎画面,此画面持续3 秒钟,便自动进入测量画面。
3 秒钟后……此画面是仪器的正常测量画面,它的每个参数的含义如下: ??上面一行是仪器的上次校准时间,指最近一次校准仪器的详细时间; ??中间一行是仪器测量的硅的含量
??下面一行,左下角,是通道数。使用者如果想存储测量数据的话,仪表提供了六个存储通道以供选择。
??下面一行,右侧显示的是日期和时间。 4.2 程序单元 4.2.1 主菜单
按“选择”、“确认”、“返回”三个键中的任意一个键,即可进入主菜单。 主菜单分为四个子菜单:‘空白校准’、‘曲线校准’、‘参数设置’和‘历史数据’。按“选择”键可以在4个子菜单之间滚动选择,光标移动到哪一项,则该项以反白方式显示,同时,该项右面的文字为该菜单功能的简单说明。按“确认”键进入相应的菜单,按“返回”键退回到测量画面。 各子菜单的简单说明对照如下:
空白校准—倒入除盐水,数值稳定后按存储完成空白校准 曲线校准—用标准显色液来校正测量曲线
参数设置—可设置时间、零点修正、密码更改、自动本底补偿 历史数据—查询历史记录 4.2.2 空白校准菜单
在主菜单里,将光标移动到‘空白校准’位置,如下:
在此状态下,根据提示倒入除盐水,按“确认”键,进入空白校准菜单,如下: