稳定,重复上一步;
16、稳定后,按“存储”键,保存测量结果,画面返回曲线校准菜单,光标停留在标二后面的“80”的位置上;完成标一校准。 注意
?每个有效的曲线校准至少需要完成“空白、零点、标一”三个点,否则认为无效,且无法中途 退出。
?“标一”校准完成后,按“返回”键,即可完成一次有效的曲线校准,返回到测量状态。
?如果只标定一个标准溶液,建议该标液值不要低于40ug/L。 ?“标二”、“标三”、“标四”,可根据实际情况来决定是否进行。
17、‘80’是代表‘标二’的浓度值,根据所使用的标准溶液2 的大小,用“+”、“-”键输入标准溶液2 的准确值,通常使用80ug/L 的标准溶液; 18、按“确认”键,进入标二校准;
19、倒入除盐水冲洗,待有溢流后,按“排污”键,排空; 20、倒入标准溶液2 的显色液,待有溢流后,按“排污”键,排空;
21、再倒入标准溶液2 的显色液,有溢流后,等待并观察数值稳定(±3mV),如不稳定,重复上一步;
22、稳定后,按“存储”键,保存测量结果,画面返回曲线校准菜单,光标停留在标三后面的“200”的位置上; 注意
?标二校准完成后,按“返回”键,即可完成本次曲线校准,返回到测量状态。 ?测量范围低于100ug/L 时,通常不需要进行“标三”、“标四”校准。 ?“标三”、“标四”,可根据实际情况来决定是否进行
23、“200”是代表‘标三’溶液的浓度值,根据所使用的标准溶液3的大小,用“+”、“-”键输入标准溶液3的准确值,通常使用160ug/L的标准溶液; 24、按“确认”键,进入标三校准;
25、倒入除盐水冲洗,待有溢流后,按“排污”键,排空; 26、倒入标准溶液3 的显色液,待有溢流后,按“排污”键,排空;
27、再倒入标准溶液3 的显色液,有溢流后,等待并观察数值稳定(±3mV),如不稳定,重复上一步;
28、稳定后,按“存储”键,保存测量结果,画面返回曲线校准菜单,光标停留在标四后面的“200”的位置上;完成标三校准。 注意
?标三校准完成后,按“返回”键,即可完成本次曲线校准,返回到测量状态。 ?标四可根据实际情况来决定是否进行
29、“200”是代表‘标四’标准溶液的浓度值,根据所使用的标准溶液4 的大小,用“+”、“-”键
输入标准溶液4 的准确值,通常使用200ug/L 的标准溶液; 30、按“确认”键,进入标四校准;
31、倒入除盐水冲洗,待有溢流后,按“排污”键,排空; 32、倒入标准溶液4 的显色液,待有溢流后,按“排污”键,排空;
33、再倒入标准溶液4 的显色液,有溢流后,等待并观察数值稳定(±3mV),如不稳定,重复上一
HK-218 型硅酸根分析仪仪器的使用 16 步;
34、稳定后,按“存储”键,保存测量结果,画面自动返回到主菜单,如下: 35、完成标四校准,按“返回”键回到测量状态,如下: *******************************曲线校准全部完成******************************** 5.4 水样的测定方法 5.4.1待测水样的要求 1. 水样温度:不低于15℃。
2. 水样允许固体成份:不大于5微米(不允许有胶状物出现) 5.4.2待测水样的显色
1. 取水样100mL 注入塑料杯中,加入3mL酸性钼酸铵溶液,混匀后放置5 分钟; 2. 加 3mL10%草酸(或酒石酸)溶液,混匀后放置1分钟;
3. 加 2 mL1-2-4酸还原剂,混匀后放置8 分钟。水样显色完毕。 5.4.3水样的测量
1. 对仪器进行空白校准(方法见本手册第5.3.2 部分);
2. 在仪器处于测量画面状态下,倒入显色后的待测水样,有溢流后按“排污”键排掉;
3. 再倒入显色水样,待该数值稳定且确认为有效后,用“+”或“–”键选择欲存入的通道数,按“存储”键,该值将自动存储到相应的通道中; 4. 排污阀关闭后,倒入除盐水并观察至有溢流。 5. 等待下一次的使用。 5.5 注意事项
1. 每次测量最好分两次注入被测水样,并以第二次显示数值为准。 2. 每次测量完成后,应注入除盐水,不排掉。
3. 仪表长期使用后应进行清洗:将仪表盖打开,拆下比色皿,用5%的盐酸溶液泡洗干净,再使用。 附录一:仪表使用注意事项
1、仪器通电开机后,不建议经常开、关机器,经常性地开关机会使仪表产生漂移。 2、在每次测量之前,最好进行一次空白校准,否则可能会导致小范围的误差。 3、无论是校准过程中还是正常测量的时候,每排掉一次显色液,都必须用除盐水冲洗一 次比色池。
4、不要把盛有显色液的容器放在仪表上,以免外壳被腐蚀。如有液体溅到外壳上,应立即用抹布擦拭干净。
5、仪器开机后,至少预热30 分钟,再进行校准或测量。 6、仪器通用密码为9832。
7、仪器进行初始化校准时,标一、标二、标三、标四后面对应的浓度值一定要用+或–修改为所用标准液的浓度值。
8、排污管道应尽量短,且保证最大的垂直落差,排污端应对大气放空,尽量避免浸入水中。
9、排污管路不要太长、不要形成圆环,以免形成水封,造成排污不畅。
附录二曲线校准结果的合理性判定 附录二:曲线校准结果的合理性判定
校准结束后,在曲线校准菜单里面会存有校准的电压值记录,检查这个电压值记录,可以看出:
1、空白校准、零点校准、标一、标二、??、后面跟随的电压值应该是依次降低的。 2、空白校准电压应在(4000±300)mv 的范围内,零点电压应在此基础上略低一些。 3、如果仪表的量程在(0~200)ug/L 之内,用前一个标液的电压值减去后一个标液的电压值,结
果除以两个标液的浓度差,可以得到1ug/L 的浓度对应大概的电压值,应在(4.5~ 8.5)mv之间。(这个数值只能作为简单判断的依据之一,不能精确计算) 举例说明(本底补偿为‘关’)
● 假设标定结束后,曲线校准菜单上的记录如下:
上面的记录显示,标定了‘零点’、‘标一’、‘标二’三点;可以看出,空白校准值4012、零点校
准值3900、标一电压值3820、标二电压值3330是依次降低的;
用标一电压值3820 减去标二电压值3330 得490,用490 除以70(即80与10 的差值)得7,
即可以得出1ug/L 的硅标准对应的电压值为7.0mv,在(5.5~8.5)mv 之间。 说明两个标准溶液的差值是合理的;也可以简单地说这次校准结果是合理的。 上面所介绍的方法只可以作为判断校准的合理性的依据之一,用它可以判断出校准结果的不合理,却不能够仅仅依据它来说明校准结果就是合理的。 附录三本底硅的自动补偿 附录三:本底硅的自动补偿
在初次使用本仪器时,大部分用户都会遇到一个问题,就是配制标准溶液的水的本底硅到底有多大?虽然我们都会尽量使用最优质的水,可是依然无法准确地说出本底硅的数值。下面介绍一下自动补偿的功能。 进行自动补偿的前提条件是:
?要用同样的除盐水、同样的母液分别配制标定两个标准溶液,就是说加上空白和零点,曲线
校准至少要校准4 点。
?标液的大小应在(0~100)ug/L 之间,且差值尽量要大一些。因为差值较大比较容易控制,
建议标一为10ug/L,标二为80ug/L。 ?在开始校准之前,自动补偿设置为‘开’。
假如 HK-218 硅表的曲线校准的结果如下(在校准之前自动补偿设置为‘关’,没有进行自动补偿):
经过仪器计算,可知道配置标液的除盐水的本底是10ug/L,也就是说,我们所使用的标液的实际浓度分别是20 ug/L 和90 ug/L,但由于没有启动本底补偿功能,仪器仍将认为两个标液是10 ug/L和80 ug/L,也就是说,将20 ug/L的标液当作10 ug/L 来进行标定,将90 ug/L的标液当作80 ug/L来标定,这将导致仪器在测量未知水样时会有较大的误差。
假设,实际浓度为10 ug/L 的水样,仪表测量将显示为5 ug/L,在(0~10)ug/L的范围内测量结果只有实际值的50%。
如果在进行曲线校准之前开启自动补偿功能,上面的校准结果会直接显示如下: 可以直接得到精确的校准结果,从而得到精确的测量结果。 附录四:更换升级芯片的方法
当仪器的程序有最新的版本时,我们会将程序邮寄到用户手中,更换方法如下: 1、关闭仪器,切断供电电源;
2、松开仪器的背面4 个、底部2个共6 个紧固螺钉;
3、将仪器的整个上盖向前上方轻轻抬起,这时可以看见上盖与仪器线路板有四根连接线,记住它
们的位置和方向,然后将它们从线路板上摘下,将上盖拿走; 4、这时可以看见仪表的线路板的主板,如下图: 5、找到上图所示的芯片,型号是:29EE010;
6、用新的程序芯片更换它,注意缺口的方向不要弄错; 7、重新将上盖装上;通电开机即可。