9 铜含量的测定 （一） 概述 1.1 仪器简介
仪器外型为一个密封的金属壳体，坚固防水；显示屏为大屏幕的点阵液晶，中文菜单，易于理解，操作方便；测量数据为直读式，并可根据需要保存测量值。 1.2 显示及操作面板含量分析仪 概述 其中，键盘功能如下：
：垂直或水平循环移动光标，选择所需的菜单或参数。 ：当参数选定后，可增加参数的数值；
当显示历史数据、对历史数据进行查询时，按此键可显示上页数据。 ：当参数选定后，可减小参数的数值。
当显示历史数据、对历史数据进行查询时，按此键可显示下页数据。 ：当选定所需的菜单或功能项，按此键可进入该菜单或功能项； ：返回上一菜单或上一页。
：排空比色池中的液体，此时测量值不存储。排液时间设置为16 秒。 ：对测量数值进行存储，同时排空比色池中的液体。 1. 测量数值的存储：
仪器具有6 个存储通道，可将不同水样的测量值存储到所需的通道中。在测量画面中，待测量水样的数值显示稳定后，直接用“+”或“-”键改变所需存储的通道，然后按下“存储”键。
2. 空白校准或曲线校准的存储：
空白和曲线校准的时间将直接存储到6 个通道中，而无需选择存储通道，（这样做的目的在于可随时了解仪器的校准情况）。最近一次曲线校准的结果将保存在曲线校准菜单中。在空白校准或曲线校准菜单中，待校准数值显示稳定后，直接按下“存储”键。 1.3 工作原理
引用《火力发电厂水汽试验方法标准规程汇编》中的SS-8-1—84 铜的测定(双环已酮草酰二腙光度法)。仪表利用光电比色原理进行测量。根据朗伯－比耳定律：当一束单色平行光通过有色的溶液时，一部分光能被溶液吸收，若液层厚度不变，光能被吸
收的程度（消光Ｅ）与溶液中有色物质的浓度成正比。 （二 ）技术指标
测量范围：（0～200）μg/L 显 示：中文，点阵液晶 仪器示值误差：±2%F.S 分 辨 率：0.1μg/L 重 复 性：不大于1% 稳 定 性：±1%F.S/4h 环境温度：（5～45）℃
环境湿度：不大于90%RH（无冷凝） 外形尺寸：420mm×190mm×280mm
电 源：交流（220±22）V，频率（50±1）Hz 功 率：30W 重 量：5kg （三 ）试剂的制备 3.1 显色试剂的制备 ", 盐酸（1:1）
", 双环己酮草酰二腙溶液：
称取1.0g 双环已酮草酰二腙（C14H22N4O2）溶于200mL 乙醇溶液（1：1），微热使之溶解，冷却，若有沉淀应过滤后使用。
", 硼砂缓冲溶液：称取 2.5g 氢氧化钠溶于920mL 去离子水中，加硼酸24.8g，使其溶解即可；
", 10%柠檬酸三铵溶液（m/V）； ", 0.005%中性红指示剂；
", 2M 氢氧化钠溶液：取80g 氢氧化钠溶于800mL 高纯水中，加高纯水稀释到1L。 3.2 标准液的制备
", 铜贮备溶液（1mL 含0.1mg 铜）：
称0.1000g 金属铜(含铜99.9﹪以上)置于烧杯中，加20mL 硝酸溶液(1：2)和5mL 硫酸(1：2)溶液，缓慢加热溶解，继续加热蒸发至大部分干涸，冷却后加Ⅰ级试剂水溶
解，移入1L 容量瓶稀释至刻度。
铜工作溶液(1mL 含1ug 铜):吸取铜贮备液10mL 注入1L 容量瓶稀释至刻度. 注 意
所有试剂应保存在专门标识的聚乙烯塑料瓶中。在使用之前,必须用洗涤剂和水彻底清洗，然后用最高品质的去离子水冲洗几遍。
所有试剂的质量等级都必须是分析纯或分析纯以上，并且是新鲜有效的。用于配制溶液的I 级试剂水必须是纯度很高的，最好是高性能混床离子交换装置产生的去离子水（25℃时，电导率小于0.2us/cm）。 （四） 编 程 4.1 开机
仪器接通电源，打开仪器的电源开关，首先出现一个欢迎画面，此画面持续3 秒钟，便自动进入测量画面。
3 秒钟后??此画面是仪器的正常测量画面，它的每个参数的含义如下： ", 上面一行是仪器的上次校准时间，指最近一次校准仪器的详细时间； ", 中间一行是仪器测量的铜的含量；
", 下面一行，左下角，是通道数。使用者如果想存储测量数据的话，仪表提供了六个存储通道以供选择。
", 下面一行，右侧显示的是日期和时间。 4.2 程序单元 4.2.1 主菜单
HK-518 型铜含量分析仪 编程按任意键，可进入主菜单。
主菜单分为四个子菜单：‘空白校准’、‘曲线校准’、‘参数设置’和‘历史数据’。按“选择”键可以在4 个子菜单之间滚动选择，光标移动到哪一项，则该项以反白方式显示，同时，该项右面的文字为该菜单功能的简单说明。按“确认”键进入相应的菜单，按“返回”键退回到测量画面。
各子菜单的简单说明对照如下：空白校准—倒入无硅水，数值稳定后按存储完成空白校准曲线校准—用标准显色液来校正测量曲线参数设置—可设置时间、零点修正、密码更改历史数据—查询历史记录 4.2.2 空白校准菜单
在主菜单里，将光标移动到“空白校准”位置，在此状态下，根据提示倒入除盐水，按“确认”键，进入空白校准菜单，如下：此菜单表示仪器正在进行空白校准，可在此时倒入校准液进行空白校准。
空白校准的主要作用是校正仪器的电气漂移和化学漂移，以保证测量数据的准确性。仪表根据‘曲线校准’时所计算出来的空白液的数值与现在的空白液值的差值来平移坐标系，保证测量的有效性和准确度。
其中，中间的数字表示仪器测量的空白液的电压值，此数值只需要观察它是否稳定即可。它的有效性判定则由使用者根据以前的校准数据及比色池冲洗的干净程度来判断。待数值（电压值）稳定后，如果认定为有效，按“存储”键，保存校准结果，同时自动排液，返回主菜单；如认为数值无效，按“排液”键，排出无效液体，重新倒入空白液，待有效后按“存储”键。按‘返回’键，回到上一页。 4.2.3 曲线校准菜单
1、在主菜单里，将光标移动到“曲线校准”位置，
在此状态下，按“确认”键，仪器将按如下提示要求输入密码：
用“+”、“–”和“选择”键输入密码后,按“确认”键进入曲线校准菜单，如下：图中的数据显示的是最近一次曲线校准的数值。每次曲线校准完后，该画面刷新并保存新的校准曲线。
在测量过程中，由于仪器只能够测量到不同溶液的不同吸光度而产生的不同的电压值，仪器为了能够正常工作，需要首先用标准溶液在仪器内部建立一个测量电压与硅浓度之间关系的坐标系，这样，才能够根据测量电压值，计算出相应的溶液浓度值，曲线校准就是一个建立坐标系的过程。
", ‘3370’为空白液电压值，‘-02’为仪器根据‘零点’和‘标一’的数值计算出来的一个值，此数值不能更改，只是为了日常的空白校准提供一个标准点。 ", ‘3300’为零点电压值，‘00’为零点值（此值为一固定值） ", ‘3080’为当前比色皿内水样的电压值。
", 标一，标二，标三，标四，对应的前一项是曲线校准时使用的标准溶液的相对应的测量电压值，后一项是所使用的标液浓度值。 注意：进入本屏时所显示的数据是上一次曲线校准值。 仪器的校准顺序为：
1、进入本菜单，光标首先停留在“－02”位置，首先进行空白校准。 2、必须进行完空白校准，才能够进入零点校准的位置，开始进行零点校准。 3、以下依次类推。
4、每次校准至少需要完成“空白、零点、标一”才能使本次校准有效，否则认为无效。
标二、标三、标四，可根据实际情况来决定是否进行。具体操作请见4.2.2 空白校准菜单。
对于每一个标液，测量完毕后，按“存储”键，保存当前标定数据并自动排液，然后跳到下一个标液。在校准过程中按“排污”，只是排液，无其它动作。校准完毕后按“返回”，存储曲线，返回主菜单。标四进行完毕后，直接回到主菜单。 仪器的曲线校准方法参见5.2.1。 4.2.4 参数设置菜单
在主菜单里，将光标移动到“参数设置”位置， 在此状态下，按“确认”键，仪器将提示输入密码：
用“+”、“–”和“选择”键输入密码后,按“确认”键进入参数设置菜单，如下：用“选择”键在各项之间选择，用“+”“–”键改变数值。 ", 日期设置：在光标提示处，输入正确的日期。 ", 时间设置：在光标提示处，输入正确的时间。
", 零点修正：范围是（-20～+20），步长为1。当仪器的测量值与实测值有少量的偏差时，进行修正，修正量将加在测量值上，如：测量值是7 微克/升，实际值是5 微克/升,则设置零点修正量为–2,返回测量画面，数值会被修正为5 微克/升。 注意：此功能在使用中应非常慎重，调整不当，会使数据有很大的偏差！ ", 密码更改：输入新的密码。 4.2.5 历史数据菜单
在主菜单里，将光标移动到“历史数据”位置，
在此状态下，按“确认”键，进入历史数据菜单，如下：
用‘选择’键使光标在通道数和日期之间切换，用‘+’，‘–’键改变具体通道数和日期，按‘确认’键开始查询，按‘返回’键返回上一页。 查询结果显示如下：