5、出现collect back ground 时取出样品,关好样品仓,点ok; 6、出现完成后点ok;
7、选择file ,save as ,指定文件夹,点ok; 8、导出数据 save as,格式,csv; 9、关软件,关电脑,关电源; 10、将测试地方清理干净。 C.数据处理
1、调出文件,基线校正,automatic baseline correct; 2、峰值标注:analyze-find peaks-replace; 3、process-automatic smooth。
3.3.4 NOVA1000e全自动比表面&孔隙度分析仪
比表面及孔隙度分析仪工作过程(就吸附过程而言)是在计算机控制下,按照设定的压力值逐步往测试系统中通入氮气,样品在液氮温度下吸附氮气的过程。在具体测试过程中,不同的操作人员,测试同一样品,其测量结果也有可能不完全相同,其主要原因与操作习惯和测试经验有很大关系。主要用于测量多孔材料的比表面积大小,孔径大小和分布情况。催化剂,广泛用于石化、化工、医药、食品、农业、精细化工等领域吸附剂,陶瓷材料原料,新型电池材料,发光稀土粉末材料,磁性粉末材料,纳米粉体材料,其他,如超细纤维、多孔织物、复合材料、沉积物、悬浮物等。
技术参数:比表面范围: 0.01-大于2000 m2/g ;孔直径应用范围: 3.5-2000?;最小孔体积,优于 2.2×10-6mL。 1、开气瓶主阀(松),开气瓶分阀(紧)(压力一格);
2、开空压机,开主机,开主电源; 3、检查管子是否干净或洗净烘干。
4、制样:温度不能高于分解和熔融温度,一般在105-120℃,以去掉低沸点物
质,将样品放在样品室,选择3-2-yes-1抽真空,半小时。然后去掉抽真空步骤。重新称样,得到样品质量;
5、开软件,输入参数,operation→start analysis→sample→文件名和质量
Points→load point→7个点(比表面积),55个点(孔径);
6、装液氮(离瓶口3-5cm);装样品:把玻璃棒放入样品管,然后固定,液氮
盖子上孔与样品管对准; 7、start 2→yes 去真空;
8、试验完成,保存数据,关氮气阀门,关软件和电源。
3.3.5 Nano ZS纳米粒度& Zeta电位仪
纳米粒度/Zeta电位仪主要通过测定颗粒的Zeta电位,求出等电点,是认识颗粒表面电性的重要方法,在颗粒表面处理中也是重要的手段。颗粒大小及其分布测量原理:检测器将散射光信号转化为电流信号,再通过数字相关器的运算处理,得到颗粒在动态光散射检测由于颗粒布朗运动而产生的散射光的波动随时间的变化。溶液中扩散的速度信息,即扩散系数。通过Stockes-Einstein方程可以得到粒径大小及其分布。
测试规格:粒度测定范围:0.6nm-6000nm;浓度范围:0.1ppm-40%(W/v);高分辨Zeta电位分析:可分辨5mV的Zeta电位差别
颗粒大小及其分布测量原理:检测器将散射光信号转化为电流信号,再通过数字相关器的运算处理,得到颗粒在动态光散射检测由于颗粒布朗运动而产生的
散射光的波动随时间的变化。溶液中扩散的速度信息,即扩散系数。通过Stockes-Einstein方程可以得到粒径大小及其分布。
Zeta电位及其分布测量原理:激光多普勒电泳利用检测样品散射光的微小频率移动得到带电颗粒电泳运动速度,利用Herry方程得到电位。 操作流程
1、打开仪器电源→开电脑→运行软件,待仪器检测灯为绿色时,方可开始试验; 2、建立文件夹→new sop→material(折射率,吸光值) →ok→分散液(一般为
水或乙醇)→输入粘度,折射率,吸光值→样品池(为默认)→保存; 3、放入样品于样品池中,点击Browse sope→输入样品名称→start; 4、测试完成后,进行结果分析-粒径分析,体积分布(数据不能导出,可复制,
复制打开Excel);
5、退出软件,关机,关闭仪器电源。
3.3.6 接触角测定仪
接触角是指在一固体水平平面上滴一液滴,固体表面上的固-液-气三相交界点处,其气-液界面和固-液界面两切线把液相夹在其中时所成的角。接触角测试仪,主要用于测量液体对固体的接触角,即液体对固体的浸润性,可以测量各种液体对各种材料的接触角。
接触角测试仪组成:自动旋转平台、视频采集卡、CCD摄像头、高级变焦镜头、自动电控温系统、、自动精确进样、自动影像分析系统、全电动三维平台。 操作规程
1、仪器开箱后,将所配的计算机与主机连接,主机调整好水平,既水准泡的气
泡处于中心位置;
2、接通电源,调整好光源亮度,开始试验;
3、屏幕矩形区域为图像显示区,显示区显示当前摄像机摄入的图像内容; 4、采样之前,首先要进行摄像系统水平调整:上下移动“升降平台”,使试样台
的上边缘显示在视窗的底部。与试样台边缘线进行比对,如不在同一水平线可轻微转动“摄像系统”进行调整,使二者平行;
5、水平调整完毕后进入试验阶段。在试验过程中,参照“主机结构图”:转动“摄
像调节”可以调节镜头的放大倍率和视场的大小。通过摄像系统的前后移动,试样平台的上下、左右移动。可以使液滴处于最佳显示状态;
6、此时可以进入测量阶段,有两种方式可选:一是直接冻结图像,进入测量界
面。二是点击按钮,与此同时通过旋钮进一步调节液滴状态,调整结束再点击按钮结束连续快照。然后通过点击按钮,浏览以缩略图方式显示的连续快照图像,从中选择最佳图片并双击打开,然后进行测算。
3.4 物理检测室
3.4.1 WDW-10C微机控制电子万能试验机
微机控制电子万能试验机主要测试高分子材料的强度和刚性。此仪器可通过更改试验机夹具及软件可满足不同国家标准及不同行业,适用于金属、非金属以及复合材料的拉伸、压缩、弯曲、剪切、剥离、撕裂等力学性测试试验。此仪器的特点主要包括:
(1)高性能:可自动精确控制试验过程,高传动性能,无间隙、无震动、噪声
低、调速范围宽、精度高,安全可靠性高。
(2)高精度:感应负荷能达到10KN,负荷分辨率为1/200000,力值测量误
差在±0.5%以内。变形测量精度在满量程的±0.5%之内。
(3)可显示曲线有:力—变形曲线、力—位移曲线、力—时间曲线、变形—时
间曲线;同时试验软件具有数据分析处理、试验数据的查询以及曲线的分析等功能。
使用该仪器时,可根据测试材料的特性以及测试要求,依据国家标准,合理操作设备进行相应的测试。
拉伸实验:按国标GB/T1040-2006执行。样条要求150*10±0.2*4±0.2,并在23±2℃,湿度为50%±2至少放置24h。测试的变形速度为50mm/min。
由于仪器标尺限制,在进行拉伸实验时,若选择计量为位移,则测出的结果就只有强度和应力,其余的值都不准确,需得到应变则需要选择大变形为计量,若要得到模量,则需用引伸计才能得到准确值。
弯曲实验:按GB/9341-2008执行。样条要求80*10±0.2*4±0.2,测试时跨距的选择与厚度相关,跨距=厚度×(16±1),一般为64mm,通过弯曲实验可得到弯曲强度与弯曲模量,实验过程中变形速率为2mm/min,实验终止点与实验曲线相关,当实验曲线先上升达到最大值开始下降时,即可人为停止实验,就可得到相关的数据。 操作规程
1、接通总电源,打开主机上电源开关。
2、打开计算机电源,开启计算机,点击软件,输入用户名,输入密码。 3、选定试件,试验方案,根据试件规格,尺寸。设定好限位装置位置,以保护试验机。
4、输入相关资料、数据后,选定加载速度,将力、位移和变形分别清零。 5、 忌用高速驱动加载,以避免造成试件、仪表甚至试验机损坏。