食品分析学习笔记
一.作为食品分析工作者应具备哪些方面的知识? 熟悉各种法规,标准,指标,主要涉及到以下内容: 1,食品安全性检测 2,食品中营养组分的检测 3,食品品质分析或感官检验
二.要想得到正确的分析结果,需要正确的实施哪些步骤? 分析结果的成功与否取决于分析方法的合理选择,样品的制备,分析操作的准确以及对分 析数据的正确处理和合理解释
三.选用合适的分析方法需要考虑哪些因素?比较国家标准,国际标准和国际先进标准之间的 关系和有效性? 食品分析方法的选择通常需要考虑到样品的分析目的,分析方法本身的特点,如专一性,准 确度,精密度,分析速度,设备条件,成本费用,操作要求等,以及方法的有效性和适用性. 我国的法定分析方法中华人民共和国国家标准作为仲裁法,对于国际间的贸易,采用国际 标准则具有更有效的普遍性. 国际标准是指国际化标准组织,国际电工委员会和国际电信联盟所制定的标准,没有强制 的含义,往往国际间的贸易积极采用国际标准. 国际先进标准是指国际上权威的区域标准,世界上主要发达的经济发达国家的国家标准 和通行标准,包括知名跨国企业标准在内的其他国际上公认的标准.
四.采样之前应做哪些准备?如何才能做到正确的采样? 采样之前,对样品的环境和现场进行充分的调查,需要弄清楚的问题如下: 1,采样的地点和现场条件如何 2,样品中的主要组分是什么,含量范围如何 3,采样完成后要做哪些分析测定项目 4,样品中可能会存在的物质组成是什么 正确采样的基本原则: 1 采集的样品必须具有代表性 2 采样方法必须与分析目的保持一致 3 采样及样品制备过程中设法保持原有的理化指标,避免预测组分发生化学变化或丢失, 4 要防止和避免预测组分的玷污, 5 样品的处理过程尽可能简单易行,所用样品处理装置尺寸应当与处理的样品量相适应.
五.了解样品的分类及采样时应注意的问题. 按照样品采集的过程,依次得到检样,原始样品和平均样品三类 检样;由组批或货批中所抽取的样品称为检样。 检样的多少， 按产品标准中检验规则所规 定的抽样方法和数量执行。 原始样品：将许多份检样综合在一起称为。原始样品的数量是根据受检物品的特点，数 量和满足检验的要求而定。 平均样品：将原始样品按照规定方法经混合平均，均匀地分出一部分，称为平均样品。 从平均样品中分出三份，一份用于全部项目检验，一份用于在对检验结果有争议或分歧 的时候作为复检用，称为复检样品，另一份作为保留样品。 采样过程中的要求： 1， 采样必须注意生产日期，批号，代表性和均匀性（掺伪食品和食物中毒样品除外） 采集的数量应能反映该食品的卫生质量和满足检验项目对样品量的需要， 一式三份， 供检验，复验，备查或仲裁，一般散装样品每份不少于 0.5KG 2,采样容器根据检验项目,选用硬质玻璃瓶或聚乙烯制品 3,外埠食品应结合索取卫生许可证,生产许可证及检验合同证或化验单,了解发货日期,来源地点,数量,品质及包装情况.如在食品厂,仓库或商店采样时,应了解食品的生产批号,生产日 期,厂方检验记录及现场卫生情况,同时注意食品的运输,保存条件,外观,包装容器等情况.要认 真填写采样记录,无采样记录的样品不得接受检验 4,液体,半流体食品如植物油,鲜乳,酒或其它饮料,如用大桶或大罐盛装着,应先充分混匀后 再采样,样品分别盛放在 3 个干净的容器中 5,粮食及固体食品应自每批食品上,中,下 3 层中的不同部位分别采取部分样品,混合后按 照四分法得到有代表性的样品 6,肉类,水产等食品应按照分析项目的要求分别采取不同部位的样品或混合后采样 7,罐装,瓶装食品或其它小包装的食品,应根据批号随机取样,同一批号取样件数,250 克以上 的包装不少于 6 个,250 克以下的包装不得少于 10 个. 8,掺伪食品和食品中毒的样品采集,要具有典型性 9,检验后样品的保存,一般样品在检验结束后,应保留 1 个月以备需要时复检,易变质的食品 不予保留.检验取样一般皆指取可食部分,以所检验的样品计算 10,感官不合格的样品不必进行理化检验,直接判为不合格产品
六.为什么要对样品进行预处理?选择预处理方法的原则是什么? 由于食品或食品原料种类繁多,组分复杂,而且组分之间往往又以复杂的结合形式存在,常对 直接分析带来干扰. 样品预处理的原则:1,消除干扰因素 2,完整保留被测组分 3,使被测组分浓缩
七.常用的样品预处理方法有哪些?各有什么优缺点？ 1，有机物破坏法（干法灰化法，湿法消化法，紫外光分解法，微波消解法） 干法灰化法的优点是有机物破坏彻底，操作简便，使用试剂少，适用于砷，汞，铅等以外的 金属元素的测定，因为由于高温灼烧温度较高，这几种金属容易在高温下挥发损失。 湿法消解法特点是加热温度较干法低， 减少了金属挥发逸散的损失。 但在消化过程中产生大 量的有毒气体，操作须在通风柜中进行。此外，在消化初期，产生大量泡沫易冲出瓶颈，造 成损失，故需操作人员随时照管，操作中还应控制火力注意防爆。 微波消解法特点快速，溶解用量少，节省能源，易于实现自动化 2,蒸馏法 3，溶剂抽提法 4，色层分离法（吸附色谱分离，分配色谱分离） 5，化学分离法（磺化法和皂化法，沉淀分离法，掩蔽法） 6,浓缩法（常压浓缩，减压浓缩） 常压浓缩方法简便，快速，是常用的方法。 减压浓缩法：此法浓缩温度低，速度快，被测组分损失少，特别是适用于农药残留量分析中 样品净化液的浓缩。
八.说明感官检验的特点,感官检验有哪些类型? 感官检验的主要特点是对周围环境和机体内部的化学和物理变化非常敏感, 1,一种感官只能接受和识别一种刺激 2,只有刺激量在一定范围内才会对感官产生作用, 3,某种刺激连续施加到感官上一段时间后,感官会产生疲劳(适用)现象,感官灵敏度随之明显 下降 4,心理作用对感官识别刺激有影响,5,不同感官在接受信息时,会相互影响 感官检验的类型;视觉检验，嗅觉检验，味觉检验，触觉检验
九.简述感官检验实验室应有哪些功能和要求? 感官检验实验室由 2 个基本部分组成:检验区和样品制备区.若条件允许,也可设置一些附属部 分,办公室,休息室,更衣室,洗漱室. 感官检验实验室应具备一定的环境条件,应配置空气调节装置,可调节温度和湿度,具有良好的换气装置,换气速度以半分钟左右为宜,有充足的光线和照明。
十.如何选择,培训和考核感官检验评价员?感官检验评价员应该具备哪些条件? 初选(身体健康,不能有任何感觉方面的缺陷,2 各评价员之间及评价员本人要有一致的和正常 的敏感性 3,具有感官检验的兴趣 4 个人卫生良好,无名向个人气味 5 具有所检验产品的专业 知识并对所检验的产品无偏见 6 保证有 80%以上的出勤率 测试:感官功能检验,感官灵敏度的检验以及描述和表达感官反应的能力的检验 培训:培训的目的是想候选评价员提供感官分析基本技术与基本方法及有关产品的知识,提高 他们觉察,识别和描述感官刺激的能力.使最终能达到胜任的目的内容包括认识感官特性,接 受感官刺激,使用感官设备,学习感官分析方法,学习使用评价标度,设计和使用描述词语以及 了解产品有关特性知识, 考核:考核主要是检验候选评价员的操作的正确性,稳定性和一致性
十一.常用的感官检验方法有哪几类?各类方法的特点和使用范围？ 常用检验方法为 3 类：1 差别检验，用于确定两种产品之间是否存在感官差别 差别检验;成对比较检验适用于确定两种样品之间是否存在某种差别，差别的方向，是否偏 爱其中的一种等 三点法:同时提供 3 个已编码的样品,其中有两个是相同的,要求评价员挑选出其中不同于其他 两样品的检查方法称为三点试验法,也称三角法 A-非 A 检验法:在让评价员熟悉 A 以后,再将一系列样品提供给评价员,让评价员挑选出 哪些是 A,哪些是非 A 的检验方法.
2,标度和类别检验，用于估计差别的顺序和大小，或者样品应归属的类别或等级 属于标度和类别检验的有:排序法,评分法,多项特性评析法 3,分析和描述性检验，用于识别存在于某样品中的特殊感官指标，该指标也可能是定量的简单描述定量描述检验和感官剖面检验 十二.简述密度瓶测定样液相对密度的基本原理?试说明密度瓶上的小帽起什么作用? 基本原理:由于密度瓶的容积一定,故在一定温度下,用同一密度瓶分别称量样品溶液和蒸馏 水的质量.两者之比即为该样品溶液的相对密度 密度瓶上的小帽主要是保持称量瓶内部的温度
稳定和防止挥发性液体的挥发.
十三.密度计的表面如果有油污会给密度的测定带来怎样的影响?试用液体的表面张力作用 原理进行分析. 油污影响密度的测定或上或下.具体要看被测液体的表面张力是否大于油污的表面张力.若被 测液的表面张力小于有污的表面张力,油污在密度计表面形成珠状,作用于密度计使测量偏大, 反之偏小.
十三.简述阿贝折光仪利用反射光测定样液浓度的基本原理,试用其光路图表示之 原理是利用光的全反射 对于同一物质,其折射率的大小取决于该物质的溶液的浓度的大小,利用阿贝折光仪测出临界 角而得出物质折射率的从而求出浓度.
十四.简述旋光法测定样液浓度的基本原理. 旋光度的大小与光源的波长,测定温度,光学活性物质的种类,浓度及液层的厚度有关,对于特 定的光学活性物质,在光波长和测定温度一定的情况下,其旋光度与溶液浓度和液层厚度成正 比. 十五.测定水及样液的色度的意义?
水的颜色反应了水质的好坏,根据测定色度的结果判定水的污染程度
十六.黏度的测定方法有哪几种?各有什么特点? 1,毛细管黏度法：测定运动黏度，由样液通过一定规格的毛细管所需要的时间求得样液的浓 度 2， 旋转黏度计法 3， 滑球黏度计法 十七。 食品的物理性能主要包括那哪些方面？举例说明食品物性的量化和食品分析的关系？ 食品的物理性能主要包括硬度，脆度，胶黏度，回复性，弹性，凝胶强度，耐压性，可延伸 性及剪切性。在某种程度上反映了食品的感官质量，与食品分析密切相关。例如膨化食品的 脆度大小在一定程度上可以反映食品中的水分大小。
十八。下列食品测定水分的操作方法及要点。 香料,谷物蒸馏法 果酱折光法，须先用折光法测定可溶性固形物的含量，即可查出总固形物的含量，得到样品 中水分的含量。 谷物电导率法 淀粉介电容法 肉类面包红外吸收光谱法 油脂糖果南瓜笋可以用减压干燥法 面包直接干燥法，须进行二步干燥法 蜂蜜直接干燥法须加入干燥的海砂或无水硫酸钠， 乳粉直接干燥法
十九.在下列情况下,水分测定的结果是偏低还是偏高? 烘箱干燥法:样品粉碎不完全(偏低)样品中含有较多挥发性成分(偏高)脂肪的氧化(偏高) 样品的吸湿性很强（偏高）美拉德反应（偏高）,样品表面结了硬皮（偏低）装有样品的干 燥器没有密封好（偏低）干燥器中硅胶已经受潮（偏低） 蒸馏法:样品中的水分和溶剂间形成的乳浊液位没有分离（偏低）冷凝管中残留有水滴（偏 低）馏出了水溶性成份（偏高） 卡尔费休法：玻璃器皿干燥不够（偏高）样品的颗粒比较大（偏低）样品中含有还原性物质 如维生素 C（偏低）样品中富含不饱和脂肪酸（偏高） 二十。在水分的测定中，干燥器起什么作用？怎样正确地使用和维护干燥器？ 干燥除湿作用， 防止周围环境中的水分影响测定结果当颜色有蓝变成红色的时候应及时赶热 闹更换，烘干后可再利用，硅胶吸附油脂后除湿的能力大大减弱 二十一。阐述水分活度值得概念以及在食品工业生产中的意义。 水分活度可定义为溶液中水的逸度与纯水中的逸度之比。 水分活度值反映食品中水分的存在 状态， 即水分与其他非水组织的结合程度或游离程度。 结合程度越高， 则水分活度值得越低， 结合程度越低，水分活度值越高。 水分活度值的意义 水分活度与食品工业生产有着重要的意义主要表现在以下两个方面 1， 水分的活度影响着食品的色香味和组织结构等品质 2， 水分活度影响着食品的保藏稳定性 二十二。食品中灰分与食品中原有无机成分在数量上与组成上是否完全相同 并不完全相同。灼烧后的残留物称为粗灰分。食品在灰化的时候，某些易挥发的元素， 如氯碘铅等，会挥发散失，磷，硫等也能以含氧酸的形式挥发散失，这部分无机物减少 了。另一方面，某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳而相成碳酸盐，又使无机成分增加。 原理：
食品中的水分及挥发物以气态形式放出；有机物质中的碳氢氮等元素与有机物本 身的氧及空气中的氧生成二氧化碳，氮的氧化物及水分而散失，无机物质以硫酸盐，碳 酸盐，磷酸盐，氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来
二十三。测定食品中灰分的意义？ 1， 不同食品，因所用原料不同，加工方法不同和测定条件不同，各种灰分的组成和含 量也不相同。当这些条件确定后，某种食品的灰分常在一定的范围内，如果灰分含 量超过了正常范围， 说明食品生产过程中， 使用了不合乎卫生标准的原料或添加剂， 或食品在生产，加工，贮藏过程中受到了污染。因此测定灰分可以判断食品受污染 程度 2， 灰分可以作为评价食品的质量指标 3， 测定植物性原料的灰分可以反映植物生长的成熟度和自然条件对其的影响，测定动 物性原料的灰分可以反映出动物品种，饲料组分对其的影响
二十四。加速灰化的方法有哪些? 1,样品经初步灰化后，取出冷却，缓缓加入去离子水，使水溶性盐类溶解，被包住 的碳粒暴露出来，蒸感，继续灼烧至恒重 乙醇， 碳酸铵， 双氧水， 这些物质经灼烧后完全消失不至于增加残灰的质量， 3， 添加硝酸， 样品经初步灼烧后，加入上述试剂硝酸或双氧水，蒸干后再灼烧到恒重，哟利用它们的 氧化作用加速碳粒的灰化，也可加入 10%的碳酸铵作为疏松剂，在灼烧时分解为气体逸 出，使灰分呈现松散状态，促进未灰化的碳粒灰化 4， 硫酸灰化法采用硫酸的强氧化性加速灰化。 5， 加入乙酸镁，硝酸镁等助灰化剂用于磷酸过剩，镁盐随着灰化进行分解，与过剩的磷酸 结合，残灰不熔融，成白色松散状态，避免碳粒包裹，可以大大缩短灰化时间。须做空 白。镁盐灼烧后生成氧化镁
二十五。为什么食品在高温处理前要先进行碳化处理？
1）防止在灼烧时，因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬； （2） 防止糖、 蛋白质、 淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚； （3）不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全
二十六，比较一下几种测定铁的方法的特点。
硫氰酸盐比色法（硫氰酸铁稳定性比较较差，须在在规定的时间内进行比色，需 加少量的过硫酸钾） 磺基水杨酸比色法（反应完全，准确度高，需加入过量的磺基水杨酸溶液可消除 其干扰） 邻菲罗啉比色法（二价铁，此法灵敏度高，选择性高，干扰少，显色稳定，灵敏 度高和精密度高） 原子吸收分光光度法（使铁原子化，灵敏，但价格昂贵。 二十七.食品酸度的测定意义? 1,食品中有机酸影响食品的色香味及稳定性, 2,食品中有机酸的种类和含量是判别其质量好坏的一个重要指标\\ 3,利用有机酸的含量和糖含量之比,可以判断某些果蔬的成熟度
二十八,牛乳酸度定义是什么?如何表示? 牛乳酸度有两种表示方法: 外表酸度:又称为固有酸度,是指刚挤出来的新鲜牛乳本身具有的酸度,是由磷酸,酪蛋白, 白蛋白,柠檬酸和二氧化碳等所引起的.外表酸度在新鲜牛乳中占 0.15%-0.18%2,真实酸度;也称发酵酸度，是指牛乳放置过程中，在乳酸菌的作用下乳糖发酵产生了乳 酸而升高的那部分酸度。 T 表示牛乳的酸度。 ‘ 1‘ T 是指滴定 100 毫升牛乳样品消耗 0.1000mol/L NaOH 溶液的体积，或滴定 10 毫升 ‘ 牛乳样品消耗 0.1000mol/LNaOH 消耗的体积乘以 10。新鲜牛乳的酸度为 16-18‘T。 2，以乳酸的百分数来表示，与酸度计算方法同样，用乳酸表示牛乳酸度 二十九。食品总酸度测定时，应该注意哪些问题？ 1， 适用于各类浅的食品中总酸的测定， 2， 食品中的酸是多种有机弱酸的混合物，用强碱滴定测其含量是滴定突跃不明显，其 滴定终点偏碱。一般在 PH8.2，故可选用酚酞指示剂作重点指示剂 3， 对于样品较深的食品，因终点颜色变化不明显，遇此情况，可通过加水稀释，用活 性炭脱色等方法处理后再滴定。若样液颜色过深或浑浊，则选用采用电位滴定 4， 样品浸渍，稀释用的蒸馏水不能含有二氧化碳，因为二氧化碳溶于水中成为酸性的 碳酸形式，影响最后终点时酚酞颜色的变化，
无二氧化碳蒸馏水在使用前煮沸 15 分钟并迅速冷却备用必要时用碱液抽真空处理。样品中二氧化碳对测定有干扰，故 在测定之前将其除去 5， 样品浸渍稀释之用水量应根据样品的总酸含量来选择，为使误差不超过允许范围， 一般滴定时需消耗 0.1mop/LNaoh 溶液不得少于 5 毫升，最好在 10-15 毫升
三十。用水蒸气蒸馏测定时，加入 10%磷酸的作用是什么？ 加入磷酸的目的是使结合态挥发酸游离出，用水蒸气整馏分离出总挥发酸
三十一。脂类测定最常用哪些提取剂？各有什么又缺点？ 乙醚，石油醚，氯仿=甲醇混合溶剂其中乙醚溶解脂肪的能力强，应用最多，但沸点 低，易燃，且可以饱和 2%的水分。含水乙醚会同时抽提出糖分等非脂成分，所以使 用时必须是无水乙醚作提取剂，且要求样品必须预先烘干。石油醚溶解脂肪的能力 较乙醚的弱，但吸收水分比乙醚少，没有乙醚易燃，使用时容许样品存在微量的水 分。这两种提取剂只能直接提取游离的脂肪，对于结合态的脂肪必须预先用酸或碱 破坏脂类和非脂成分结合后才能提取。因两者各有特点，常被混合使用， 氯仿=甲醇是一种有效的溶剂，它对于脂蛋白，磷脂的提取效率较高，特别适用于水 产品，家禽，蛋制品等食品中脂肪的提取。
三十二。理解索氏提取法测定脂肪的原理，方法和注意事项？ 原理：将经前处理的样品用无水乙醚或石油醚回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂 中，蒸去溶剂后得到的残留物即是脂肪（或粗脂肪）本法提取的脂溶性物质为脂肪 类物质的混合物， 除含有脂肪外还含有磷脂， 色素， 树脂固醇芳香油等醚溶性物质， 所以称为粗脂肪 方法:1,滤纸筒的制备 (用滤纸作一个筒状,烘干) 2,样品处理(固体阳烘干,必要时加海砂混匀放入滤纸筒中) 3,抽提(加入无水乙醚或石油醚不断地回流提取) 4,称重(待接受瓶内乙醚为 1-2 毫升时,在水浴过上蒸干,再在烘箱里干燥,至恒重不能 注意问题: 1,样品应干燥后研细,样品含水分会影响提取效果,而且溶剂会吸收样品中的水分造 成非脂成分溶出.装样品的滤纸筒一定要严密,不能外漏样品,但也不要包的太紧影响 溶剂渗透,放入滤纸筒的高度不要超过回流弯管,否则超过弯管样品中的脂肪抽提,造 成误差. 2,对于含多糖量及糊精的样品,要先以冷水使糖及糊精溶解,经过滤除去后,将残渣连 同滤纸一起烘干,刚入抽提管中 3,提取用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无氧化物，挥发残渣含量低 4、过氧化物的检查方法：取 6 毫升乙醚，加 2 毫升 10%碘化钾溶液,用力振摇,放置 1 分钟,若出现黄色,则证明有过氧化物存在,应另选乙醚或处理后再用 5,提取时水浴温度不可太高,以每分钟从冷凝管滴下 80 滴左右,每小时回流 6-12 次为 宜,提取时应注意防火. 6,在抽提时,冷凝管上端最好连接一氯化钙干燥管,如无此装置可塞一团干燥的脱脂 棉球.这样可以防止空气中的水分进入,也可以避免乙醚在空气中挥发 7,抽提是否完全可以凭经验,也可用滤纸或毛玻璃检查,由抽提管下口滴下的乙醚滴 在滤纸或毛玻璃上,挥发后不留下油迹表明已抽提完全,若留下油迹,表明抽提不完全 8,在挥发乙醚或石油醚时,切忌直接或加热,烘前应驱除全部残余的乙醚,因乙醚稍有 残留,放入烘箱时,有发生爆炸的危险.
三十三.掌握巴布科克氏法测定牛乳脂肪的原理和方法.为什么乳脂瓶脂肪所占的格数即表示 牛乳含脂率? 原理:用浓硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白质,将牛奶中的酪蛋白钙盐转变成可溶性的重硫酸酪蛋 白,脂肪球膜被破坏,脂肪游离出来,在利用加热离心,使脂肪完全迅速分离,直接读取脂肪层可知被测乳的含脂率 方法:1,精确吸取牛乳至巴布科氏脂肪瓶中 2,加入硫酸,充分混匀至无凝块并呈均匀的棕色 3,将乳脂瓶离心 5 分钟,脂肪分离至瓶颈基部 4 加入热水使脂肪上浮的到瓶颈基部,离心 2 分钟 5,再加入热水使脂肪上浮到 2-3 刻度处,离心 1 分钟 6,置 55-60 度水浴 5 分钟后,立即读取脂肪层最高与最低点所占的格数,即为样品含脂肪的百 分率 多次离心后,脂肪完全分离出来,经过水浴后,脂肪层的中的挥发物质全部挥发出来,所以乳脂 瓶脂肪所占的格数即表示牛乳含脂率.
三十四.了解罗兹-哥特里法,酸水解法测定脂肪的原理和方法. 原理:利用氨-乙醇溶液破坏