黄曲霉,李斯特菌,口蹄疫致病菌等 二:化学性物质:DDT、氯丙醇,河豚毒素,重金属,放射性元素等, 三,物理性有害物质,如金属屑、石子、动物排泄物 这些有害物质的来源: 不当地使用农药, 兽药, 包括施药过量, 施药期不当或使用被禁药物, 来自加工,贮藏或运输中的污染,如操作不卫生,杀菌不合要求或贮藏方式不当等,来自特 定食品加工工艺,如肉类熏烤,蔬菜腌制等,来自包装材料中的有害物质某些有害物质可能 移溶到被包装得食品中,来自环境污染,如二恶英,多氯联苯等,以及来自食品原料中固有 的天然有毒物质。
七十六:简述正相色谱及反相色谱对物质分离的原理。 正相色谱是以极性为固定相,以非极性为流动相对物质进行分离 反相色谱:样品被吸附在非极性的固定相上,通过增加流动相的非极性,极性大的物质先被 洗脱下来,极性小的后背洗脱下来。 七十七。简述表面活性吸附剂的活度与含水量的关系。 被吸附的劳固程度在其他条件一定的情况下取决于活性点的强度及数目,单位质量吸附剂所 含活性点的数目越多,活性点的强度越大,则吸附剂的活度越高,即对物质的吸附能力越强,被 吸附剂的活性点被水中羟基占据的数目增多, 吸附物质的 R 值越小.吸附剂的含水量增加时, 因此,自由活性点减少,吸附剂的活度变小,吸附力也变小,于是被吸附的物质 R 就变大. R=斑点中心到原点中心距离/展开剂前沿到原点中心距离
七十八.GC 及 HPIC 检测器的种类及其工作原理是什么? 气相色谱由载气,调压系统,进样系统,色谱柱,控温系统,检测器等组成. 气相色谱的检测器:氢火焰离子化:原理当有机物被载气带入,经火焰离子化,正、负离子 在电场作用下向两极迁移而形成信号 电子俘获:原理:载气通过电离室被 b 放射源作用产生基流,当电负性物质俘获电子时则基 流降低,即为 ECD 对电负性物质的响应。 氮磷检测器:改进了 FID(氢火焰离子化) ,使火焰与铷盐接触,提高了对氮磷有机物的灵 敏度 火焰光度:原理:有机物被载气带入,经火焰离子化产生特征色谱,经滤光片、光电倍增管 吸收转变成信号 脉冲式火焰光度:原理:独特脉冲火焰改进 FID,原理同火焰光度 液相色谱的检测器:紫外可见分光光度:样品对紫外/可见光的吸收度与样品的浓度成正比例 示差折光:样品池与参比池的折光指数差与色谱流出物中样品的浓度成正比例 二极管阵列:原理通过紫外分光光度计,工作方式为同一时间紫外光谱可经多波长确认。 电化学:氧化还原中电子转移形成电动势差 荧光:利用特定物质发光中荧光释放进行检测 蒸发激光光散射:雾化、加热使流动相蒸发从而测定剩余样品颗粒的光散射 质谱:不同的物质在一定能量的电子轰击下可电离产生不同的离子峰谱。
七十九。说明质谱的表示方法及质谱峰的种类。 质谱的表示方法主要有图形和表格两种方式
在质谱图中, 横坐标为质荷比, 纵坐标为离子相对丰度, 每个质谱峰表示一种质荷比的离子。 将最强的峰的丰度作为基准峰,其他离子峰的丰度采用相对于基准峰丰度的百分比来表示, 质谱峰的丰度与该种离子的含量成正比。根据质谱峰出现的位置,即质荷比,可以进行定性 分析; 根据质谱峰的丰度可进行定量检测。 对于有机化合物可以根据质谱峰的质荷比和相对 丰度确定其分子结构。 质谱峰的种类:分子离子峰与碎片离子峰、同位素离子峰、重排离子峰、亚稳离子峰 八十。造成农药及兽药污染的可能原因是什么? 兽药残留主要是由于各种正常用药和药物滥用造成的。另外,休药期(是指自停止给药到动 物获准屠宰或其动物性产品获准上市的间隔时间) 过短, 是造成动物性食品兽药残留过量另 一个重要原因。 农药残留是指由于喷施农药后寸留在环境和农产品、食品、饲料、药材中的农药及其降解代 谢产物,还包括环境背景中存有的污染物或持久性农药的残留物再次在商品中形成的残留。
八十一。主要的霉菌毒素及各自的主要污染对象是什么? 主要的霉菌毒素:黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、展青霉毒素、单端孢霉烯族化合物、玉米赤霉 烯酮、杂色曲霉素、棒曲霉素、
岛青霉毒素、其他霉菌毒素 黄曲霉毒素污染对象粮油及其制品、如花生、花生油、玉米、大米及棉籽等 赭曲霉毒素:谷物、大豆、咖啡豆和可可豆的常见污染物 展青霉毒素:桪麻青霉、扩展青霉、棒曲霉、巨大曲霉、雪白丝衣霉还对苹果及苹果制品造 成严重污染。 单端孢霉烯族化合物:玉米,小麦、大米、燕麦、大麦。 玉米赤霉烯酮主要污染玉米、大麦、小麦、燕麦。 杂色曲霉素:玉米花生。大米,小麦 棒曲霉素:谷物,豆类及水果等是食品和饲料的有毒污染物 岛青霉毒素:主要是稻谷 其他霉菌毒素:甘蔗 八十二。如何做到既注重食品的精美包装又减少来自包装材料的污染? 八十三。如何减少水解植物蛋白中氯丙醇的含量。 控制其酸碱性 八十四。什么叫误差?误差根据其性质可分为几类?各自的含义是什么? 误差是指测量值或测定结果与真实值之间的差异。 可分为系统误差、偶然误差、过失误差 系统误差是由分析过程中某些固定原因造成的,使结果系统地偏高或偏低。 偶然误差又称随机误差, 它是由某些难以控制无法避免的偶然因素造成的, 其大小与正负值 都不固定。 过失误差:它是由于分析人员粗心大意或未按照作规程办事所造成的误差。 八十五。什么叫不确定度,典型的不确定度源包括那些方面? 不确定度是测量不确定度的简称,指分析结果的正确性或准确性的可疑程度.不确定度是用 于表达分析质量优劣的一个指标,是合理地表征测量值或其误差离散程度的一个参数. 典型的不确定度来源包括如下几类: 1、 取样 2、存放条件 3、仪器效应 4、试剂纯度 5、假定的化学计算 6、分析条件 7、样品 效应 8、计算上的影像 9、空白校正 10、分析人员的影响 11、随机效应 八十六、误差和不确定度有什么样的关系? 误差和不确定度是两个完全不同的概念。误差是本,没有误差,就没有误差的分布,就无法估计分析的标准偏差,当然也就不会有不确定度了。而不确定度分析实质上是误差 分析中对误差分布的分析。然而,误差分析更具广义性,包含的内容更多。如系统误差 的消除和减弱等。误差和不确定度不仅紧密相关,但也有区别。 误差:单一值、表示分析结果相对真实值的偏离、有正号或负号,其值为分析结果减去 真实值、客观存在,不以人的认识程度而改变、由于真实值未知,往往不能准确得到, 当用约定真实值代替真实值时,可以得到其估计值、按性质可分为随机误差、系统误差 和过失误差三类。定义随机误差和系统误差都是无穷多次分析情况下的理想概念。 、已 知系统误差的估计值时可以对分析结果进行修正,得到已修正的分析结果。 不确定度:区间形式,可用于其描述的所有分析值、表示分析结果的离散性、 无符号的参数,用标准差或标准差的倍数或置信区间的半宽表示、与人们对分析对象、 影响因素及分析过程的认识有关、可以由人们根据实验、资料、经验等信息进行评定, 不确定度分量评定时一般不必区分其性质, 从而可以定量估计。 评定方法有 A 类和 B 类、 若需要区分时应表述为:由随机效应引入的不确定度分量和由系统效应引入的不确定度 分量、不能用不确定度对分析结果进行修正,在已修正分析结果的不确定度中应考虑修 正不完善而引入的不确定度
八十七、怎样提高分析测试的准确度,减少不确定度? 1、 选择合适的分析方法 2、减少测定误差 3、增加平行测定次数,减少随机误差 4、消除测量过程中系统误差 5、标准曲线的回归
八十八、可采取怎样的办法来消除系统误差? 1、 做空白实验消除试剂、去离子水带进杂质所造成的系统误差 2、 校准仪器以消除仪器不准确所引起的系统误差。 3、 标定溶液。 4、测定结果的校正。
八十九、实验室内质量控制技术包括哪几方面的内容? 实验室内质量控制技术包括从试样的采集、预处理、分析测定数据的处理全过程的控制 操作和步骤。质量控制的基本环节有:人员素质仪器设备、实验室环境、采样及样品处 理、试剂及原材料、测量方法和操作规程、原始记录和数据处理、技术资料及必要的检 查程序等。 九十、怎样来进行实验室外部质量评定? 评价实验室的分析能力;监控实验室可能出现的
技术问题;改正存在的问题;改进分析 能力、实验方法和与其它实验室的可比性。教育和训练实验室工作人员;作为实验室质 量保证的外部监督工具。
九十一、质量控制图分为哪几类?怎样来画质量控制图? X 质量控制图、R 质量控制图、 X 质量控制图;首先必须要稳定、 均匀、 具有与分析试样相似基体的标准物质标样。 其次, 必须用同一方法对同一标准物质至少测定 20 个结果,且是多次测定的结果。质量控制 图上纵坐标为各次测量值, 水平实线对应于平均值, 水平虚线对应于标准物质的标准值, 横轴为测定标准物质的次序。1 代表第一个标准物质的测量值,2 代表第 2 个标准物质 的测量值。。接着,画平均值加减标准偏差的 2 倍为警戒限的水平虚线,和画以平均值 。 加减标准偏差的 3 倍为控制限的水平实线即得质量控制图 R 质量控制图:周期地将样品一分为二,平行测定一系列样品中被分析物浓度。测定 20 个样品左右,计算极差/每个样品可进行测定两次。然后计算极差的平均值。
九十二、实验室认可有哪些作用,其程序是什么? 1、 向社会各界证明获准认可实验室的体系和技术能力满足实验室用户的需要 2、 促进实验室提高内部管理水平、技术能力、服务质量和服务水平,增强竞争能力, 使其能公正、科学和准确地为社会提供高信誉的服务 3、 减少和消除实验室用户对实验室的重复评审或认可 4、 通过国与国之间的实验室认可机构签订相互承认协议来达到对认可实验室出具证书 或报告的相互承认,以减少重复检验,消除贸易技术壁垒,促进国际贸易。 实验室认可的程序:申请阶段、评审阶段、认可阶段 九十三、当有一组测量值,其总体标准偏差为未知,要判别得到这组数据的分析方法是否可 靠,应该采用下列方法中的哪一种? 1. 标准差法 2。格鲁布斯法 3。F 检验法 4、t 检验法
九十四、回收率在一定程度上决定了方法的可靠性,一般可靠的回收率范围是什么? PPM 级回收率应该在 90%以上,PPB 级应该在 80%,比较复杂的 70%即可,但最低不得低 于 70%
九十五、T 检验法用于什么检验,而 F 检验有如何应用? t 检验法用以比较一个平均值与标准值之间或两个平均值之间是否存在显著性差异。 要求被检验的两组数据具有相同或者相近的方差,因此在进 t 检验法之前必须进行 F 检验, 只有在两方差一致的情况下,才能进行 t 检验。 t 检验法用于 1、已知组成的标样评价分析方法 2、两个平均值的比较 3、配对比较试验数据 F 检验法是通过计算两组数据的方差之比来检验两组数据是否存在显著性差异。 使用不同的分析方法对同一试样进行测定得到的标准差不同, 或几个实验室用同一分析方法 测定同一试样,得到的标准差不同。
九十六、两组分析人员对同一含硫酸根的试样用重量法进行分析,得到两组数据,要判定两 人分析的精密度有无显著性差异,应该用下列哪一中方法? 1、Q 检验法(可疑值得取舍)2、F 检验法 3、t 检验法
九十七、在上题中,若要判定两组分析人员的分析结果之间是否存在系统误差,则应该选用 下列哪种方法? 1、F 检验法 2、F 检验法加 t 检验法 3、t 检验法
九十八、舍弃可疑数据有哪几种方法?请概括各个方法的特点 Q 统计量法是用于测定值得可疑值和界外值的统计量,决定最大值或最小值得取舍.特点: 方法简便,概率意义明确。它拒绝接受的只是偏差较大的测定值,它把非异常值误判为异常 值得可能性很小,而把异常值判为非异常值得可能性很大,精密度是一个不可偏高的假象。 格鲁布斯检验法;本法用于一组测量值或多个测量值得平均值的一致性检验和排除异常值 按三种不同情况进行处理。