乳的胶体性状及脂肪球膜,使非脂成分溶解于氨-乙醇溶液中,而脂 肪游离出来,再用乙醚-石油醚提取出脂肪,蒸馏去除溶剂后,残留物即为乳脂肪. 测定方法:取一定量样品于抽脂瓶中，加氨水，充分混匀，置水浴中加热 5 分钟，再振摇 2 分钟，加入 10 毫升乙醇，充分摇匀，于冷水中冷却后，加入 25 毫升乙醚，振摇半分钟,加 入 25 毫升石油醚,在振摇半分钟,静置 30 分钟,待上层液澄清时,读取醚层体积,放出一定体积 醚层于已恒重的烧瓶中,蒸馏回收乙醚和石油醚,挥干残余醚后,放入 100=105 烘箱中干燥 1.5 小时,取出放入干燥器重冷却至室温称重,重复操作至恒重.
三十五理解和掌握食用油脂特性(酸价,碘价,氧化值,过氧化值,皂化值,羰基价_)的定义及测定 原理. 酸价是指中和 1 克油脂中的游离脂肪酸所需要氢氧化钾的质量(毫克) 原理:用中性乙醇和乙醚混合容积溶解油样,然后用碱标准溶液滴定其中的游离脂肪酸,根据 油样质量和消耗碱液的量计算出油脂酸价 碘价:即是 100 克油脂所吸收的氯化碘或溴化碘换算成碘的质量. 原理:在溶剂中溶解试样并加入韦氏碘液,氯化碘则与油脂中的不饱和油脂酸发生加成反应, 在加入过量的碘化钾与剩余的氯化碘作用,以析出碘,析出的碘用硫代硫酸钠标准溶液进行滴 定,同时做空白试验进行对照,从而计算试样加成的氯化钾的量,求出碘价. 过氧化值;一般用滴定 1 克油脂所需某种规定浓度硫代硫酸钠标准溶液的体积表示 原理:油脂在氧化过程中产生的过氧化值很不稳定,能氧化碘化钾成为游离碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,根据析出碘量计算过氧化值 皂化价:是指中和 1 克油脂中所含全部游离脂肪酸和结合脂肪酸(甘油酯）所需氢氧化钾的质 量。 （毫克） 原理： ；利用油脂与过量的碱醇溶液共热皂化，待皂化完全后，过量的碱用盐酸标准溶液滴 定，同时做空白试验，由所消耗碱液量计算出皂化价。 羰基价：油脂中氧化产物的含量 测定原理： 油脂中的羰基化合物和 2， 二硝基苯肼反应生成腙， 4在碱性条件下生成醌离子， 呈葡萄酒红色，在波长 440 纳米处具有最大的吸收，可计算出油样中的总羰基价。
三十六〉说明糖类物质的分类，结构，性质与测定方法的关系。？？？？ 糖类物质包括单糖，低聚糖和多糖，单糖有葡萄糖，果糖和半乳糖，核糖，阿拉伯糖，木糖 低聚糖：蔗糖，乳糖和麦芽低聚糖等属于普通低聚糖，功能低聚糖：包括异麦芽低聚糖，低 聚果糖，低聚半乳糖，低聚木糖。多糖：淀粉纤维素：黄原胶 三十七。 直接滴定法测定食品中还原糖时为什么必须沸腾条件下进行滴定， 且不能随意摇动 三角瓶？ 原因 1;滴定必须在沸腾条件下进行， 其原因一是可以加快还原糖与铜离子的反应速度， 二是 甲基兰变色反应是可逆的。还原型次甲基兰遇空气中的氧时，又会被氧化为氧化型，此外氧 化亚铜也极不稳定，易被空气中的氧所氧化，保持反应沸腾可以防止空气进入，避免次甲基 兰和氧化亚铜被氧化而增加耗糖量。 滴定时，不能随意摇动锥形瓶，更不能把锥形瓶从热源上取下来滴定，以防止空气进入反应 溶液中。
三十八。高锰酸钾法测定食品中还原糖的原理是什么，在测定过程中应该注意哪些问题？ 原理;将一定量的样液与过量的碱性酒石酸铜溶液反应，在加热条件下，还原糖把二价铜盐 还原为氧化亚铜。经抽气过滤，得到氧化亚铜沉淀，加入过量的酸性硫酸铁溶液，氧化亚铜 被氧化为铜盐而溶解硫酸铁被还原为亚铁盐。 用高锰酸钾标准溶液滴定生成的亚铁盐。 根据 滴定时高锰酸钾标准溶液消耗量，计算氧化亚铜的含量。
三十九。用铁氰化钾法测定食品中还原糖时，向样品中加入铁氰化钾溶液后在加热，是否会 引起还原糖水解，为什么？ 不会,因为加热时促进铁氰化钾和还原糖进行氧化还原反应. 四十.测定食品中蔗糖时,为什么要严格控制水解条件? 为了获得准确的结果,必须严格控制水解条件,防止低聚糖和多糖水解,果糖的水解,在此条件 下,蔗糖可以完全水解,而其他双糖和淀粉等的水解作用很小,可以忽略不计.
四十一.食品中淀粉测定时,酸水解法和酶水解法的使用范围及优缺点是什么?现需测定糙米, 木薯片,面包和面粉中的淀粉含量,试说明样品处理过程及应采用的水解方法. 此法一步可将
淀粉水解之葡萄糖,简便易行,适用于淀粉含量较高,而半纤维素和多缩戊糖等 其他多糖含量较少的样品对富含半纤维素,多缩戊糖及果胶质的样品,因水解时它们也被水解 为木糖,阿拉伯糖等还原糖,使测量结果偏高.该法应用广泛,但选择性和准确性不及酶水解法. 利用淀粉酶水解样品,具有专一性和选择性,它只水解淀粉而不会水解半纤维素,多缩戊糖,果 胶质等多糖,所以该法不受这些多糖的干扰,水解后直接通过过滤除去这类多糖,适用于富含 纤维素,半纤维素和多缩戊糖等多糖含量高的样品,分析结果准确可靠,重现性好.但是酶催化 活力的稳定性受 PH 和温度的影响很大,而且操作繁琐,费时,使用受到了一定程度的限制. 糙米和木薯片应采用酶水解法样品经除去脂肪和可溶性糖类后,在淀粉酶的作用下,使淀粉水 解为,麦芽糖和低分子糊精,在经盐酸进一步水解为葡萄糖, 面包和面粉应采用酸水解法.样品经乙醚除去脂肪,乙醇除去可溶性糖类后,用盐酸水解淀粉 为葡萄糖
四十二.为什么称量法测定的纤维素要以粗纤维表示结果? 称量法测定纤维素中,纤维素,半纤维素,木素等食物纤维成分都发生了不同程度的降解,且残 留物中还包含了少量的无机物,蛋白质等成分,故测定结果成为粗纤维素.
四十三.咔唑比色法测定食品中果胶物质的原理是什么,如何提高测定结果的准确度? 果胶经水解生成半乳糖醛酸,在强酸中与咔唑试剂发生缩合反应,生成紫红色化合物,其呈色 强度与半乳糖醛酸含量成正比,可比色定量. 提高测量结果的准确度的方法: 糖分存在对咔唑的呈色反应影响较大,使结果偏高.因此从样品中提取果胶质之前,应用 70% 乙醇充分洗涤试样以完全除去糖分 硫酸的浓度和呈色反应影响较大,半乳糖醛酸在低浓度的硫酸中与咔唑试剂的呈色度极低,甚 至不显色,只有在浓硫酸中才使其显色,且颜色深浅和浓硫酸浓度和纯度有关,在测定样液和 制定标准曲线时,应使用同规格同批号的浓硫酸,以保证其浓度,纯度一致 四十四.当选择蛋白质测定方法时,那些因素是必须考虑的? 蛋白质的共性,即含氮量,肽键和折射率等测量蛋白质的含量,另一类是利用蛋白质中特定氨 基酸残基,酸性和碱性基因以及方向基团等测定蛋白质含量.
四十五.为什么凯氏定氮法测定出的食品中蛋白质含量为粗蛋白含量 应为样品中常含有核酸,生物碱,含氮类脂,卟啉以及含氮色度等非蛋白质的含氮化合物,故称 为粗蛋白含量. 四十六,在消化过程中加入的硫酸铜试剂有哪些作用? 硫酸铜起催化剂的作用,,还可指示消化终点地到达,以及下步蒸馏时作为碱性反应的指示剂
四十七.样品消化过程中内容物的颜色发生什么变化?为什么? 混合指示剂在碱性溶液中呈现绿色,在中性溶液中呈灰色,在酸性溶液中呈红色. 随着反应的进行,溶液的 PH 的改变. 四十八,样品经消化蒸馏之前为什么要加入氢氧化钠,这时溶液的颜色会发生什么变化?为什 么?如果没有变化说明了什么问题? 使样品溶液显碱性,加热蒸溜,可以使氨气释放出来.溶液的颜色由蓝色变灰无色,.因为硫酸铜 与氢氧化钠生成氢氧化铜沉淀.如果没有沉淀,说明加得氢氧化钠量不足.
四十九.蛋白质蒸馏装置的水蒸汽发生器的水为何要用硫酸调成酸性? 使水蒸汽发生器的水始终保持酸性,以防止水中的氨挥发出去影响结果.
五十.简述染料结合法测定食品中的蛋白质的原理? 在特定的条件下,蛋白质可以与某些染料(如氨基黑 10B 或酸性橙 12 等)定量结合而生成沉淀, 用分光光度计测定沉淀反应完成后剩余的燃料量可计算出反应消耗的染料量,进而可求出样 品中蛋白质的量..
五十一.蛋白质的结果计算为什么要乘上蛋白质换算系数,6.25 的系数是怎么得到的? 因为蛋白质是由氨基酸组成,在测定的是后主要是以含氮量计算的,一般蛋白质含氮量为 16%, 即 1 分氮相当于 6.25 份蛋白质.6.25=100/16
五十二.说明甲醛滴定法测定氨基酸态氮的原理及操作方法? 原理:氨基酸具有酸性的羧基和碱性的氨基,他们互相作哟那好使氨基酸称为中性的内盐,当 加入甲醛溶液时,氨基与甲醛结合,从而使其碱性消失.这样就可以用标准强碱溶液来滴定羧 基,并用间接的方法测定氨基
酸总量. 操作方法;吸取含氨基酸约 20 毫克的样品溶液于 100 毫升容量瓶中，加水至标线，混匀后吸 取 20 毫升置于 200 毫升烧杯中，加水 60 毫升，开动磁力搅拌器，用 0.05 摩尔每升氢氧化 钠滴定至酸度计指示为 8.2，记录消耗的氢氧化钠的标准溶液体积，共计算总算的含量加入 10 毫升甲醛溶液，混匀。用上述氢氧化钠标准溶液继续滴定至 9.2，记录消化的氢氧化 钠标准溶液的体积。同时取 80 毫升蒸馏水置于另一 200 毫升洁净烧瓶中，先用氢氧化钠标 准溶液调至 8.2（此时不用计碱消耗溶液，加入 10 毫升中性甲醛溶液，用 0.05 摩尔每升的 ，作为试剂空白试验。 氢氧化钠标准溶液滴定至 9.2。
五十三。用什么方法可对谷物中的蛋白质含量进行快速的质量分析？ 红外光谱法
五十四。从离子交换色谱柱上洗脱氨基酸，采用什么定量测定方法？ 从离子交换色谱柱上洗脱氨基酸，采用茚三酮显色，从而定量各种氨基酸。
五十五。测定食品中维生素有哪些方法？各有什么优缺点？ 生物鉴定法，微生物法，化学法和仪器法。生物鉴定法不但非常费时，费力，而且需要有动 物饲养设施和场地， 一般仅在没有其他合适的可选方法萨， 或者要求测定分析样品的生物利 用率的情况下才使用。微生物法是基于微生物生长需要的特定的维生素，方法特异性强，灵 敏度度高，不需要特殊的仪器，样品不需亚经化学改性，但费时较长，仅限于水溶性维生素 的测定。仪器分析法中有荧光法，分光光度法，色谱法，酶法免疫等多种方法。他们快速， 灵敏度高，有较好的选择性。荧光法用于硫胺素的测定具有良好的准确性与灵敏度，且经济 简便省时，被国内外广泛作为标准测定方法。高效液相色谱法可用于大多数维生素的分析， 并且在某些条件下可同时分析集中维生素或同效维生素， 但分析费较高。 不同的分析方法所 适用的食品基质有所区别，在选择分析时予以注意。 五十六。测定脂溶性维生素时样品需如何处理？ 测定脂溶性维生素时常采用皂化法处理样品， 水洗去除类脂物， 然后有机溶剂提取脂溶性维 生素，浓缩后溶于适当的溶剂中测定。在皂化和浓缩时，为防止维生素的氧化分解，常加入 抗氧化剂（如焦性没食子酸，抗坏血酸） 。对于某些含脂肪量低，脂溶性维生素含量较高的 样品，可以先用有机溶剂抽提，然后皂化，再提取。对于那些对光敏感的维生素，分析操作 一般需要在避光条件下进行。 五十七。测定水溶性维生素时，从样品中提取浓缩可采用那些方法？ 维生素常用草酸，草酸-乙醇，偏磷酸-乙醇溶液直接提取 五十八。说明高效液相色谱法测定维生素 A，维生素 E 的原理。 原理： 样品中维生素 A 及维生素 E 经皂化处理后， 将其从不可皂化部分提取至有机溶剂中。 用高效液相色谱法碳 18 反相柱将维生素 A 和维生素 E 分离，经紫外检测器，用内标法定量 测定。
五十九。维生素 C 的测定方法有哪些？其原理是什么？ 测定维生素 C 的方法：靛酚滴定法，苯肼比色法，荧光法和高效液相色谱法。 荧光法原理： 样品中还原型抗坏血酸经活性炭氧化生成脱氢型抗坏血酸后， 与邻苯二胺反应 生成具有荧光的喹喔啉，其荧光强度与脱氢坏血酸色浓在一定条件下成正比,以此测定食物 中抗坏血酸和脱氢抗坏血酸的总量。脱氢抗坏血酸与硼酸可形成复合物而不与 OPDA（邻苯 二胺）反应，以此消除样品中荧光杂质所产生的干扰。 苯肼比色法原理：样品中还原型抗坏血酸经活性炭氧化后成脱氢坏血酸，再与 2，4-二硝基 苯肼作用，生成红色杀，其呈色强度与总抗坏血酸含量成正比，进行比色测定。 靛酚滴定法原理：还原型抗坏血酸可以与还原染料 2，6-二氯靛酚。该染料在酸性溶液中呈 粉红色（在中性或碱性溶液中呈蓝色） ，被还原后颜色消失。 六十。说明薄层色谱法测定食品中糖精钠的原理及操作要点。 在酸性条件下，食品中的糖精钠用乙醚提取，挥发去乙醚后，用乙醇溶解残留物，点样于硅 胶 CF254 薄层板或聚酰胺薄层板上，展开后，喷显色剂显色，再与标准比较，进行定性和半 定量测定。在试验条件下糖精钠的 Rf 值为 0.3。
六十一。 气相色谱法测定食品中苯甲酸和山梨酸时， 制备样品溶液时为什么要进行酸化
处理。 原因是把苯甲酸钠盐和山梨酸钾盐的沸点比较高， 利用气相色谱法无法进行测定， 进行酸化 后转化为苯甲酸和山梨酸，用强酸制弱酸的原理。 六十二。说明紫外光谱法测定食品中苯甲酸的原理及提取过程。 样品中苯甲酸在酸性溶液中可以随水蒸气蒸馏出来， 与样品中非挥发性成分分离， 然后用重 铬酸钾溶液和硫酸溶液进行激烈氧化， 使除苯甲酸以外的其他有机物氧化分解， 将此氧化后 的溶液再次蒸馏，用碱液吸收苯甲酸，第二次，所得的蒸馏液中基本不含苯甲酸以外的其他 杂质。根据苯甲酸钠在 225 纳米处有最大吸收，测定吸光度可计算出苯甲酸的含量。 提取过程：定量称取样品后加磷酸 1 毫升，无水硫酸钠 20 克，水 70 毫升，玻璃珠 3 粒，进 行蒸馏。用预先加有 5 毫升，0.1 摩尔每升的氢氧化钠的容量瓶接收馏出液，当蒸馏液收集 停止蒸馏， 用少量水洗涤冷凝器， 最后用水稀释到刻度。 吸取蒸馏液 25 毫升， 到 45 毫升时， 置于另一蒸馏瓶中，加入 1/30 摩尔每升重铬酸钾溶液 25 毫升，2 摩尔每升硫酸溶液 6.5 毫 升，连接冷凝管装置，水浴上加热 10 分钟。冷却，取下蒸馏瓶，加入磷酸 1 毫升，无水硫 酸钠 20 克，水 40 毫升，玻璃珠 3 粒，按上述方法进行二次蒸馏，收集馏出液，最后用水稀 释至刻度。
六十三。简要说明格里斯试剂比色法测定亚硝酸盐的原理及方法。 原理：样品经沉淀蛋白质，除去脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后， 其最大吸收波长为 550 纳米。 测定吸光值与标准 再与 N-1-萘基乙二胺偶合形成紫红色染料， 比较定量。 样品处理方法；定量称取样品经绞碎混匀后样品，置于绞肉机中，加 70 毫升水和 12 毫升氢 氧化钠，混匀。用氢氧化钠将样品的 PH 值调至 8，定量转移至 200 毫升瓶中加入 10 毫升硫 酸锌溶液，混匀。如不产生白色沉淀，再补加 2-5 毫升氢氧化钠，混匀。置 60 度水浴中加 热 10 分钟，取出后冷至室温，加水至刻度混匀。放置半小时，用滤纸过滤，弃去初滤液 20 毫升，收集滤液备用。同时做试剂空白试验。
六十四。制备镉柱时应注意什么。镉柱还原效率如何测定。 应注意问题： 在制取海绵状镉和装填镉柱时最好在水中进行， 勿使镉粒暴露于空气中以免氧 化。镉柱每次使用完毕后。应先以 25 毫升，0.1 摩尔每升盐酸洗涤，再以水洗 2 次。每次 25 毫升。最后用水覆盖镉柱。 镉柱还原效率的测定：先加 25 毫升氯化铵缓冲液于柱中。至液面接近海绵镉时，吸取 2 毫 升硝酸钠标准溶液经镉柱还原，控制流速 3-5 毫升每分钟，用 50 毫升容量瓶接收，加入 5 毫升氯化铵缓冲溶液，液面接近海绵镉时，加入 15 毫升水洗柱，还原液与洗液一并流入 50 毫升容量瓶中。加入 5 毫升 60%乙酸，10 毫升显色剂，加水稀释至刻度，混匀暗处放置 25 分钟，用 1 厘米比色皿。 ，以标准零管调节零点，于波长 550 纳米处测定吸光度，根据亚硝 酸盐标准曲线计算还原效率（如果镉柱还原率小于 95%，应经盐酸浸泡活化处理）
六十五。如何标定二氧化硫溶液浓度，标定时应注意什么 SO2 标准溶液称取 0.5g 亚硫酸氢钠，溶于 200ml 四氯汞钠吸收液中，放置过夜，上清液用 定量滤纸过滤备用。 标定：吸取 10.0ml 亚硫酸氢钠-四氯汞钠溶液于 250ml 碘量瓶中，加 100ml 水，准确加入 20. 00ml 0.05mol ／ L I2 溶液， 5ml 冰醋酸，摇匀，置暗处 2min 后，迅速以 0.1000mol ／ L Na2S2O3 标准溶液滴定至淡黄色，加 0.5ml 淀粉指示剂呈蓝色，继续滴定至无 色。另取 100ml 碘量瓶，准确加入 20.0ml 0.05mol／L 碘溶液，5ml 冰醋酸，按同一方法做试剂空白试验。 标定时需快速滴定，并做空白试验
六十六。 盐酸副玫瑰苯胺比色法测定食品中亚硫酸盐时， 加入四氯汞钠溶液的作用是什么？
样品加入四氯汞钠吸收液以后，溶液中的二氧化硫含量在 24 小时内稳定，测定需要在 24 小时内进行。
六十七。测定食品中合成色素时，样品溶液为什么要用 20%柠檬酸调至 PH4？ 使色素吸
附完全，因为聚酰胺粉在偏酸性条件下对色素吸附性较强。 六十八。如何洗脱被聚酰胺粉吸附的色素，洗脱时应注意什么？
用乙醇=氨溶液分次解吸全部色素，收集全部解吸液，水浴驱氨。在进行蒸发浓缩时， 要控制水浴温度在 70-80 度，使其缓慢蒸发，勿溅出皿外，另外，要经常摇动蒸发皿，fang 防止色素干结在蒸发皿的壁上。
六十九。常见食品中限量元素的含量范围极其测定意义
微量元素在人体中的浓度很低往往以百万分之一或十亿分之一甚至更低。 微量元素在特定范围之内可以使组织的结构和功能的完整性得到维持， 当汗出于不健康的状 态之中。但如果含量高于这一特定范围时，则可能导致不同程度的毒性反应，严重的可以引 起死亡 含量低于机体需要的含量时，组织功能会减弱或不健全，甚至会受到损害或 七十。测定食品中限量元素时为什么需要分离和浓缩？螯合熔剂萃取分离的原理是什么？ 破坏有机物后得到的样液中除含有待测元素外， 通常还会有多种其它元素。 这些共存元素有 的会干扰测定，故有时需要进一步分离或浓缩。 螯合萃取原理： 金属离子先与螯合剂生成金属螯合物， 然后利用与水不相溶的有机溶剂同试 液一起振荡， 金属螯合物进入有机相， 另一些组分仍留在水相中， 从而达到提取分离的目的， 这个方法称为液-液溶剂萃取法。
七十一。原子吸收分光光度计的工作原理是什么？其组成主要有哪些基本单元？ 原理方法：原子吸收光普法是基于基态自由原子 对特定波长光吸收的一种测量方法， 它的原理是使光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样 品的蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收。在一定范围与条件下，入射光被吸收而 减弱的程度与样品中待测元素的含量呈正相关，有此可得出样品中待测元素的含量 原子分光光度计由 4 个基本单元系统构成：光源系统，原子化系统，分光系统和检测系统
七十二。原子吸收法中原子化器的作用是什么？有些什么类型？如何选用？ 原子化器的作用是将样品中的元素转化为自由态原子蒸气， 并处于基态。 自由原子必须位于 光源与色散系统的光路上。 理想的原子化器将使样品完全原子化， 通常应用的火焰原子化器， 电热原子化器（石墨炉）和氢化物原子化器 3 种类型
七十三。介绍二硫腙的性质及其金属离子的反应。 二硫腙又名打萨腙，二苯硫腙等，学名二苯基硫卡巴腙，在有机相中有两种互变异构形式。 二硫腙为紫黑色结晶粉末，可容浴三氯化碳及四氯化碳中。溶液呈绿色，但浓度大时为两色 性（光通过时为红色，光反射时为绿色） ，不溶于水，又不溶于酸，微溶于乙醇，可溶于氨 碱性水溶液。二硫腙在氧化剂存在时，日光照射条件下都易氧化为二苯硫卡巴二腙。此氧化 物不溶于酸性或碱性水溶液，但溶于三氯化碳或四氯化碳中，呈黄色至棕色。 二硫腙与金属离子的反应： 二硫腙含有活波的 H， 能以一元酸或二元酸的形式与金属离子反应。 当它分子中有 1 个 H 被 金属离子所取代时， 形成单取二硫腙盐， 大多数金属离子与二硫腙的反应生成单取代二硫腙 盐，只有在碱性溶液中或二硫腙用量不足时才可能生成二取代二硫腙盐。 七十四砷的测定主要有哪些方法，砷斑法的基本原理是什么？ 银盐法砷斑法（古蔡氏法）其他方法（无火焰原子吸收分光光度法） 砷斑法的原理:样品经消化后，以碘化钾，氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和 酸产生的新生态氢生成砷化氢， 再与溴化汞试纸生成黄色至橙色的色斑， 与标准砷斑比较定量。
七十四。叙述食品有害物质的概念及其检测的意义。 有害物质：在自然界中，当某物质或含有该物质的物料被按其原来的用途正常使用，若因该 物质而导致人体生理机能，自然环境或生态平衡遭受破坏，则称该物质为有害物质 消除贸易壁垒，增加水产品的出口。食品的安全性。
七十五。叙述食品有害物质的种类及其来源。 有害物质可分为三类;一是生物性有害物质如