永久气体充装质量管理手册附件 编号：WSYW/QB03-01-06-1/0-2009 第1页 共6页 第1版 第0次修改 批准日期：2013.07.01 生效日期：2013.07.01 受 控 文 件 操作规程（作业指导书） 气体含量分析化验操作规程
气体含量分析化验操作规程
1 永久气体气瓶充装流程和质量控制图
Yes 在用瓶、新瓶 检验后首次充装瓶 气瓶登记建档 （KO） No
2 操作依据
液化气体运输 气瓶登记建档 （KO） ? Yes 待充瓶 ? 充装供气 （K5） 充装 （K2） No 待处理瓶 处理 Yes （K4） 充装后检查 （K3） Yes 入库 ? 出厂 退还或送检报废处理
（1）《危险化学品管理条例》（国务院令344号）
（2）《永久气体气瓶充装站安全技术条件》（GB7264-1998） （3）《永久气体气瓶充装规定》（GB14194-2006） （4）《工业用氧》（GB/T3863-1995） （5）《医用氧》（GB 8998-1998） （6）《氩》（GB/T4842-2006）
（7）《气瓶充装站安全管理控制程序》（WSYW /QB02-01-16-1/0-2009） （8）《安全生产管理制度》（WSYW/QB02-01-26-1/0-2009） 3 适用范围
永久气体（仅指氧气、氩气）气瓶充装所涉及气体含量分析化验作业。包括液态气体入厂的复验、气瓶充装前气态气体含量和气瓶充装后气瓶中气体含量的分析化验。
4 作业前的准备工作
4.1 根据作业内容，查阅有关规程、标准。熟悉氧气、氩气分析化验的工艺和质量指标。 4.2 操作人员了解作业中所涉及危险化学品的物理、化学性质，掌握生产设备仪器的工作原理、操作规程和安全防护措施等有关要求，具备处理故障和异常情况的能力，且已经本厂安全技术培训和考核合格，取得《安全上岗证》。
4.3 操作人员穿着专用工作服，配备防护用具和专用工具。
4.4 准备操作记录：《气体含量分析化验报告》（WSYW/QB04-01-08-1/0-2009）。 5 气体含量的分析化验 5.1 取样
5.1.1 液态气体含量入厂复验，应从低温液态气体储罐取样。 5.1.2 气瓶充装前气态气体含量分析，应从充装汇流排取样。
5.1.3 气瓶充装后气瓶中气体含量的分析，应按表1规定从气瓶中抽取。
表1 气瓶中气体含量分析化验抽样数量 产品批量（瓶） 1-8 抽样数量（瓶）2 3 9-15 4 16-25 4 26-50 5 ≥51 6 5.1.4 抽样方法按有关国家标准。 5.2 质量标准
5.2.1 工业氧的质量标准应符合表2的规定： 表2 工业用氧质量标准 项 目 指 标 优等品 氧含量（V/V），102 ≥99.7 游离水（ml/瓶） —— 水份 露点（℃） ≤-4.3 注：液态氧不规定水含量
一等品 ≥99.5 无游离水 合格品 ≥99.2 ≤100 5.2.2 医用氧的质量标准应符合表3的规定： 表3 医用氧质量标准 项 目 氧含量（V/V），102 水份含量（露点），℃ 二氧化碳含量 一氧化碳含量 气态酸性物质和碱性物质含量 臭氧及其他气化物 气味 注：液态氧不规定水份指标
指 标 ≥99.5 ≤-4.3 按规定方法试验合格 按规定方法试验合格 按规定方法试验合格 按规定方法试验合格 无异味 5.2.3 氩的质量标准应符合下列规定： 氩气（Ar）纯度（V/V），10-2≥99.99 5.3 分析化验的基本要求
（1）严格按《工业用氧》（GB/T 3863—1995）、《医用氧》（GB8998—1998）、《氩》（GB/T4842—2006）规定的标准和方法进行。
（2）配置分析溶液要严格掌握配置标准。
（3）分析氧用的铜丝少于水准瓶的l/2时必须及时补充。 （4）溶液微变黄色时，应立即更换或部分更换。
（5）分析化验要规范、准确、及时，实事求是，坚持原则。
（6）对一次分析有怀疑时，应及时重做。纯度不符合气瓶充装标准时，立即通知停止送气，然后协助有关人员找出原因并消除后，重新取样分析，合格后方可继续充装。
（7）不允许用分析作交易，当班抽查发现已充装气瓶内气体含量不符合规定，应由当班负责处理。
（8）气瓶充装员对气体含量分析化验报告有怀疑时，应先停产，后复验，以免造成误装。 5.4 分析化验 5.4.1 氧含量的测定 5.4.1.1 方法和原理
用铜氨溶液吸收法进行测定。取一定量样品气和吸收液接触，在吸收瓶中氧经反应后被吸
收，根据样品气体积的减少测定氧含量。
5.4.1.2 试剂和材料：
（1）氯化铵（GB/T658-2006）：分析纯。
（2）氨水（GB/T63l-2007）：25％～28％的溶液。 （3）蒸馏水。
（4）混合液：将6009氯化铵溶解于1000mL蒸馏水中，加入1000mL氨水，混合均匀。 （5）真空活塞脂。
（6）铜丝圈：用直径为1mm的二号铜（纯铜）（符合《铜分类》（GB466），或《纯铜加工产品化学成分》（YB145）要求）铜丝，绕于直径5mm的棒上，取下剪成10mm长的小段。
5．4．1．3 仪器：氧气分析器。 5．4．1．4 测定步骤： （1）准备工作
①用铜丝圈装满吸收瓶。用小橡皮管把分析器的各部件连接起来，三通活塞涂擦少量真空活塞脂。
②往水准瓶里注人混合液，转动三通活塞，使量气管与吸收瓶相通，用水准瓶的升降使量气管、毛细管、吸收瓶及所有管道充满混合液，共需混合液约550mL。
③调节液封瓶中的液面至适当位置。关闭活塞，放低水准瓶，若量气管里液位不降低说明仪器不漏气。
（2）测定
①转动三通活塞，使量气管与大气相通，用水准瓶调节液面至活塞支管最高点，关闭三通活塞。
②通过连有橡皮管的减压阀从气瓶内取样，先用较大气流吹除阀门及管道0．5分钟，再调至分析所需流量吹洗1分钟。
③将连在减压阀上的橡皮管连接于三通活塞支管上，迅速打开三通活塞使样品气进人量气管，当稍微超过100mL时，压紧连接水准瓶与量气管的橡皮管，迅速拆除取样用橡皮管。升高水准瓶使其液面略高于量气管中液面，微松橡皮管，使量气管中之液面至零点刻度时再压紧。
④转动三通活塞，使量气管与吸收瓶相通，慢慢举起水准瓶，使气样全部进入吸收瓶，关闭三通活塞。
⑤小心而充分的振荡仪器。经3分钟后，打开三通活塞，将气体缓慢返回量气管，当吸 收液刚进入量气管时，关闭活塞举起水准瓶，使其中的液面与量气管液面对面对齐，这时量气管里液面相应的刻度，即为试样中氧气的含量（V/V），10-Z。
⑥使量气管中未被吸收的气体再次进入吸收瓶重新吸收，直到相临两次分析结果之 差不超过0.05％时，本次分析结束。
注a）必须经常注意加满铜丝圈，使气体充分与铜丝接触。
b）吸收液在吸收数拾个样品后失效，于初发黄时更换，更换时要留旧溶液五分之一左右。 5.4.1.5 结果处理
同一样品两次平行测定结果之差不应超过0.05％，其算术平均值作为分析结果。此法是仲裁方法。
5.4.2 水分的测定 5.4.2.1 露点法
按《气体中微量水分的测定露点法》（GB 5832.2—1986）规定进行测定。 5.4.2.2 倒置法
充满氧气的气瓶中冷凝水用倒置法测。将冷至室温的氧气瓶垂直倒立10分钟后，微开瓶阀，让水流入清洁干燥的容器内.当氧气喷出时立刻关闭瓶阀，流出的水用量筒计量。合格品每瓶中含水量不得超过100mL，一等品应无游离水。
5.5 气体含量分析化验报告
5.5.1 认真、及时、如实填写报告，并签署化验员名字。
5.5.2 报告不得涂改，必须更改时，应将错误部分划杠，在旁边填上正确内容，并签署化验员名字。
5.5.3 报告送技术负责人审核后，将结果通知气瓶充装站站长，并将结果在气瓶充装站内公布。
6 安全警示
6.1 氧气是无色、无味、无嗅、无毒、不燃的气体，是强氧化剂，能助燃。其化学性质极活泼，能同许多元素发生化学反应同时放出热量。氧气与可燃性气体按一定比例混合后容易爆炸。油脂与压缩氧气接触，温度超过燃点时可发生燃烧。氧气在室内聚集，与压缩氧气接触，温度超过燃点时可发生燃烧。氧气在室内聚集，
其体积分数超过23％时，有发生火灾的危险。在氧浓度有可能增加的地方，应设有通风装置，并对氧气浓度进行监测。
6.2 氩气为无色、无味、无嗅、无毒、不燃的气体，空气中氩气浓度升高，可能造成窒息。
6.3 液态氧气、氩气温度极低，直接与皮肤接触，可能造成冻伤。低温液体气化器、低温液体泵的操作可能导致冻伤。必须穿戴防冻伤工作服和手套。