填料塔,其作用是利用浓碳酸钾溶液的吸水性除去溶解在萃余液中的部分水份,分解萃余液中的少量过氧化氢;碱塔下段起碳酸钾贮存容器的作用。从萃余液计量槽(V-1306)出来的萃余液由碱塔(T-1401)底部进入,碱塔内装有不锈钢规整填料、聚酯规整填料和碳酸钾溶液,以分解萃余液(后称再生液)中含有的少量过氧化氢、中和酸、并进一步除去水份。而后,再生液再流经碱分离器(V-1405),除去再生液中可能夹带的碱液,然后进入后处理白土床(V-1406),进一步降低工作液碱度并起到再生蒽醌降解物的作用。经再生处理后的工作液进入再生液贮槽(V-1407),借助再生液泵(P-1403)送入氢化工序,进入新一个循环。 1.7.5 工作液的配制
1) 工作液配制:工作液配制是在工作液配制釜(R-1501)中分批进行的。将芳烃和
磷酸三辛酯按一定比例加入工作液配制釜后,芳烃4500升,磷酸三辛酯1500升,再将需要量(950kg)的2-乙基蒽醌由工作液配制釜人孔加入,开启搅拌,并向釜体夹套通入蒸汽,将物料加热至50-60℃,以加速2-乙基蒽醌的溶解。 2) 工作液水洗:搅拌15-20分,停止加热再向配制釜中加入适量的纯水,搅拌15-20
分后停止搅拌,静臵30分,放出工作液中的杂质和絮状物,重复加水、搅拌、静臵操作。重复水洗2-4次直至洗水呈清澈透明为止。
3) 工作液双氧水洗涤:再用少量10%的双氧放入配制釜中水洗涤,搅拌15-20分后
停止搅拌,静臵30分,分层后放出双氧水,并按上述纯水洗涤的方法反复洗涤工作液,致使其中双氧水含量低于0.3g/L即可。至此,一釜工作液配制完毕。用泵将配制好的工作液压去工作液贮槽待用。
4) 水洗过程中,停止搅拌后应保证足够的静止时间,确保洗涤水中不夹带工作液,
并应仔细观察视镜,控制排水速度,勿将工作液被水夹带而放出釜外; 5) 水洗过程中,要保持釜内温度不能过低,最好为45~55℃。如发现分层不好,可
适当提温至60℃。还可向釜内加入少量磷酸,便于分层;
6) 配制好的工作液应不低于25℃温度下贮存,温度太低2-乙基蒽醌易析出,遇到
此种情况,可利用贮槽的加热盘管将贮槽内的工作液加热使析出的2-乙基蒽醌重新溶解。
1.7.6 碳酸钾溶液的配制
自纯水管线向碱塔下段浓碱槽中加入纯水40M3,打开经工厂风过滤器(X1701)
来的空气搅拌,再加入碳酸钾22.5吨至全部溶解,自取样孔取样测定其密度,合格后,启动碳酸钾泵(P1401A/B)将碳酸钾溶液通过碳酸钾过滤器(M-1401)滤除杂质后,进入浓碳酸钾高位槽(V-1401)备用。 1.7.7 白土床的切换及更换
根据再生液碱度和降解物生成情况,四个白土床交替使用。当从A床切换到B床时先开B床的进、出口阀,再关闭A床的出料和进料阀,开启A床底排净阀,将A床的工作液放入再生液贮槽后关闭。打通往再生冷凝器(E-1405)管路上的阀门,再开启A床顶部N2阀吹扫;然后再开启蒸汽阀门,用蒸汽将吸附在氧化铝上的工作液吹出,直至从床底视镜几乎看不到冷凝液中有工作液时为止,关闭蒸汽阀门及床底排净阀,白土床经自然冷却后,开启白土床上、下人孔,从上人孔取出氧化铝上的瓷球及不锈钢丝网,从下人孔放出废氧化铝,并装入新的活性氧化铝,密封上、下人孔备用。吹出的含有工作液的蒸汽,经再生冷凝器(E-1405)冷凝后,收集于再生冷凝液受槽中并在此分层,水相排入废水池,工作液抽入配制釜(R-1501),经适当处理后予以回收。 1.7.8 触媒的再生
经长期运转后,触媒的活性逐渐下降,当上中两节床也串联使用过,氢化工序条件都已达到上限值,而氢化效率仍达不到要求,产量下降到厂方认为不可接受时,则可进行触媒的再生。再生可以全部停车后两节塔串联一起进行,也可在不停车情况下,使用单节塔生产,将另一节塔再生。具体方法如下:
1.将要再生的氢化塔节处于停车状态(关氢化塔进氢阀,再生液进氢化塔进出口阀),开氢化塔下部导淋至再生冷凝液受槽通路,开氢化塔上部氮气阀,用氮气吹净塔内工作液并保持塔内氮气气氛;
2.开启蒸汽阀门,使湿蒸汽先通过蒸汽净化器(M1103)除去可能夹带的铁锈后,进入被再生的塔节顶部,控制塔内再生温度为100~110℃;
3.由塔底流出的含水蒸汽经再生蒸汽冷凝器进入再生冷凝液受槽。开始再生时,由于触媒中仍吸附有工作液,故吹出的蒸汽中夹带有工作液,需在再生冷凝液受槽分层,排出水后的工作液收集后,再抽入配制釜内经适当处理,回入系统继续使用;
4.进塔的蒸汽量,根据冷凝水量控制以每小时2~3吨为宜,再生时间为16~20
小时,以每吨触媒5~7吨蒸汽为好,如蒸汽量不足,可适当延长时间;再生完成时,冷凝液应接近无色透明,否则应延长再生时间;
5.再生结束后,趁热用氮气将塔内水分吹干,新氮气从氢化塔进氮管通入,由塔底出来带水蒸汽的氮气进入再生蒸汽冷凝器,冷凝脱水后进入再生冷凝液受槽,通过循环氮气压缩机(C-1101),输送至氮气缓冲过滤罐(M1101),返回氢化塔(T-1101),氮气流量1500~2000m3/h,大些更好;
6、触媒经吹干后,按照新触媒活化方法进行活化,活化时间可以减至10~15小时,氢气流量减至60~150m3/h。活化后的触媒刚投入使用时,应适当调整氢化温度和压力,以防触媒活性太高,导致氢化效率过高; 1.7.9 尾气处理
经过氧化尾气冷凝器(E-1202)后未冷凝下来的氧化尾气再进入膨胀制冷系统回收芳烃后,再通过活性碳纤维附器(X-1601)进一步回收芳烃并达到国家大气排放标准后在30米高空排放。
双氧水装臵催化剂再生、白土床更换白土、过滤器更换滤袋等间歇操作过程会产生大量含油废水,在设备维修、装臵停工时设备内残液需排净,为减少环境污染,最大限度的回收工作液,双氧水装臵设有碱性收集槽和酸性收集槽。收集槽设在地面下,上述操作中产生的废液通过地下密闭排放系统分酸碱性分别排进碱性收集槽和酸性收集槽,然后经过泵输送至酸碱配制釜进行水洗回收工作液。
配制釜中废水通过地下密排管线排进酸性和碱性污水隔油收集池,经三级隔油分离后分离出的水相排至污水管网,油相由自吸式排污泵P-1304打进配制釜。
1.8 工艺技术指标
1.8.1 氢化工序
工艺参数 氢化温度 固定床压力 工作液流量 氢化效率 单位 ℃ MPa(g) m3/h g/l 控制指标 40-75 0.27-0.3 1400 6.5-8 氢化程度 氢化白土床氢化液流量 循环氢化液流量 % m3/h m/h 340-50 150-200 <500 20%~50% 氢化液气液分离段液位 氢化尾气冷凝器出口温度 氢化液冷却器出口氢化液温度 1.8.2 氧化工序
工艺参数 氧化温度 空气进料压力 入氧化中塔空气流量 入氧化下塔空气流量 氧化液酸度 氧化效率 氧化塔(上塔顶部)压力 MPa(g) 氧化分离器液位 ℃ ℃ 35-40 45-55 单位 ℃ MPa(g) Nm3/h Nm3/h mg/l(以硫酸计) g/l 控制指标 45-55 ≥0.55 3-10 6.5-8 0.22-0.3 % % 25-45% 3~8% 0.003~氧化尾气含量: 氧化液酸度: 0.006g/L(以H3PO4计) 1.8.3 萃取工序 工艺参数 萃取塔相界面 入萃取塔氧化液流量 入萃取塔纯水量 出萃取塔萃取液流量 纯水含酸量 萃取液酸度 萃取液中双氧水含量 萃余液中双氧水含量 净化塔加芳烃量 1.8.4 后处理工序 工艺参数 萃余液流量 干燥塔相界面 碳酸钾密度(20℃) 白土床后工作液碱度 白土床后工作液水分 再生液双氧水含量: 单位 m3/h t/h t/h g/l g/l %wt g/l l/h 控制指标 20-50% 1400 11-17 17.5-25 0.1-0.2 0.3-0.6 30-35 0.1-0.3 约40-50 单位 m3/h g/cm3 g/l ml/l 控制指标 1400 20-45% 1.35-1.45 0.001-0.005 ≤3 ≤0.15g/L 1.8.5 碳酸钾配制及回收 工艺参数 蒸发器蒸发温度 蒸发器蒸汽压力 蒸发器加碱量
15
单位 ℃ MPa(g) l/h 控制指标 105-110 0.05-0.1 约4000-4200