反应热由反应器壳程的熔盐循环带出,熔盐是通过熔盐泵在反应器壳程和熔盐冷却器中循环,熔盐分流量由滑阀控制。部分熔盐经过熔盐冷却器被冷却并产生高压蒸汽。熔盐电加热器用于开停车时熔盐的加热保温。熔盐贮槽仅开车或长时间停车使用。
反应生成气经初冷器、气体再冷器冷却降温至120-140℃,同时产生1.8~2.0Mpa蒸汽进入气包。并入蒸汽管网。 2. 回收: 2.1 1#回收
生成气由气体冷却器来,进入后冷器被温水却至55-65℃,在此温度下部分(约55%)顺酐从气体中冷凝出来,形成含有液态顺酐的混合物,进入气液分离器分离出液态粗酐,液酐自分离器底部自流到粗酐贮槽,剩余的气相由分离器顶部进入吸收塔。顺酐气体进入吸收塔底部,在第1~8块塔盘用循环顺酸水吸收,靠近塔顶的第9、10块塔盘用新鲜的工艺水吸收,控制酸水浓度(39-46%wt),生成的酸水直接进入酸水贮槽,用循环泵打进塔内循环吸收。塔顶尾气经尾气处理装置处理后排出放空。 2.2 2#回收
由再冷器来的气体进入后冷器冷却至55-65℃,在此温度下一部分顺酐从气体中冷凝出来,经气液分离器析出液态粗酐,剩余的气相部分送入吸收塔。顺酐气体进入吸收塔经顺酸水吸收,吸收塔底部的酸水用泵打循环,当酸水浓度达到39-46%(wt)时用泵将顺酐水溶液抽出送入酸水贮槽。 3. 恒沸脱水:
脱水为常压下完成的间歇共沸精馏,脱水剂为二甲苯。二甲苯经泵送至精馏釜使液面浸没再沸器,用1.5Mpa蒸汽加热,形成全回流操作后,再将顺酸槽中的顺酸用泵送至精馏塔的第14块塔盘中,脱水后的顺酐经塔盘流向塔底积聚于塔釜,水——二甲苯共沸物从塔顶出来在塔顶冷凝器中冷凝,并在回流罐中分层,上层为二甲苯,作为回流液回流入塔,而下层水收集到工艺水槽中。 4. 精制:
精制是减压间歇精馏操作,用以除去顺酐中的二甲苯和头尾馏分,当一定量的酸水脱水完成后,将粗酐槽中的粗酐及先期分批精馏在头尾罐中的头尾组分,用粗
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酐泵送至精馏釜,用蒸汽喷射泵降低塔内压力,进行二甲苯的减压蒸馏,蒸出的二甲苯经冷凝收集到二甲苯槽中。
在二甲苯回收后期,塔顶温度逐渐上升,这时将系统压力进一步降低进行割头馏分,头馏份仍送到头尾槽中。连续取样进行分析,测定产品凝固点和颜色,当产品质量达到规定指标时,蒸馏获得纯顺酐馏分,送到精酐槽中。继续取样分析,当产品不能达标时,采出尾馏分,切尾时压力再次降低,尾组分送到头尾槽中,待下一批精制时用。至此整个精馏过程结束。 5. 成型:
精酐槽中的顺酐经取样分析合格后,用成品泵输送至结片机结、造粒机造粒后称量,
,用内衬塑料袋的编结袋包装,经检验合格后入库。结片机、造粒机的能力均为1.5t/hr。
冷冻水:由冷冻机房提供7℃冷冻水送到结片机冷却水换热器,用以冷却结片的冷却水至15℃,结片机的冷却水循环使用。冬季冷冻水改用凉水塔循环冷却水。 6.清洗:
在经过3批精制操作后,精馏塔、釜要进行清洗,从洗涤水罐用洗涤水泵,向塔釜中加入洗涤水,用蒸汽加热4小时,将洗釜水用泵打至废水罐中。精制塔、釜的二次清洗用水是脱盐水,由新鲜洗涤水槽,用洗涤水泵将脱盐水送入塔釜,同样用蒸汽加热4小时,然后用泵送入废水罐中待处理。 7.废液处理
精制塔釜3批(可根据具体情况车间调节)量操作后要进行清洗,清洗水每次排量约80~100吨,废液中主要含有有机物,为保护环境,节约用水,对此废液采用蒸发浓缩的方法处理。
将废液用真空抽至高位槽,再放至蒸发釜中,用蒸汽加热,间歇蒸发浓缩。蒸出的水蒸汽经冷凝器冷凝后进入洗涤水罐,供下一批洗塔用。留在蒸发釜中的釜残,放到敞口的母液槽中自然冷却,冷却析出的固体料捞出沥干后,装袋外售。母液抽至蒸发釜再蒸发。 8.废气处理
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自吸收塔顶排出的尾气中主要含有未反应的苯及副产二氧化碳等,尾气经过滤器进入填充活性炭纤维的吸附器,吸附尾气中的有机溶剂,从而使有机废气得到净化,可达标排放。采用低压蒸汽对吸附器脱附,使吸附介质得到再生。有机溶剂被脱附,处于气体状态,再经过冷凝器冷却,有机溶剂被凝结为液态与蒸汽凝水混合自流入分离器,利用溶剂与水的比重差,从分离器中回收有机溶剂,凝液则送往废水处理工序。1#,2#洗涤塔填充活性炭纤维的吸附器各有三组,正常运行时,有一组吸附器处于脱附状态,其余二组处于吸附状态,三组吸附器循环进行吸附和 脱附 再生过程。
八、顺酐车间正常生产工艺参数一览表
序号 控 制 点 名 称 控 制 范 围 测定方式 1 1#炉苯泵出口压力 0.35-0.60MPa(表) DCS监控 2 1#炉苯流量 1300—1900L/h DCS监控 3 1#炉鼓风机流量 24000—40000kg/h DCS监控 4 1#炉鼓风机油温 25—50 ℃ DCS监控 5 1#炉空气预热器出口气温 160-190℃ DCS监控 6 1#炉苯汽化器出口气温 140- 170℃ DCS监控 7 1#氧化炉出口气温 345-385℃ DCS监控 8 前冷器出口气温 130—160℃ DCS监控 9 后冷器出口气温 56—66℃ DCS监控 10 1#炉吸收塔出口气温 25—60℃ DCS监控 11 1#炉鼓风机出口压力 45-78KPa(表) DCS监控 12 1#氧化炉进口压力 40-72 KPa(表) DCS监控 13 1#氧化炉出口压力 15-38KPa(表) DCS监控 ★14 1#氧化炉熔盐进口温度 345-385℃ DCS监控 ★ 15 1#氧化炉床层温度 360-450℃ DCS监控 ★16 1#氧化炉熔盐温度 345-385℃ DCS监控 17 1#炉熔盐换热器液位 0.3 - 0.9m DCS监控
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饱 序号 18 19 20 21 22 23 24 25 控 制 点 名 称 1#炉汽包液位 后冷器调温水进口温度 后冷器调温水流量 1#炉吸收塔酸水循环量 1#炉锅炉给水泵压力 1#炉高压蒸汽压力 2#炉苯泵出口压力 2#炉苯流量 控 制 范 围 0.4-0.7m 52 - 62℃ 100-200m3/hr 25—35 m3/h 2.0—2.6MPa 测定方式 DCS监控 DCS监控 DCS监控 DCS监控 DCS监控 1.55—1.80 MPa(表) DCS监控 0.35-0.60MPa(表) 950—1030L/h 15600-18000Nm3/h 25-45℃ 165-190℃ 140-180℃ 345-385℃ 200——240℃ 125--150℃ 56-66℃ 45-67 KPa(表) 40 - 62KPa(表) 15 - 34 KPa(表) 345-385℃ 360-450℃ 345-385℃ 0.3 - 0.9m 0.4-0.7m 0.6—1.4m 52 - 62℃ 100-300m/hr 14
3DCS监控 DCS监控 DCS监控 DCS监控 DCS监控 DCS监控 DCS监控 DCS监控 DCS监控 DCS监控 DCS监控 DCS监控 DCS监控 DCS监控 DCS监控 DCS监控 DCS监控 DCS监控 DCS监控 DCS监控 DCS监控 26 2#炉鼓风机流量 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 2#炉鼓风机油温 空气预热器出口气温 2#炉苯汽化器出口气温 2氧化炉出口气温 一冷出口气温 二冷出口气温 三冷出口气温 2#炉鼓风机出口压力 2#氧化炉进口压力 2#氧化炉出口压力 #★37 2#氧化炉熔盐进口温度 ★38 2#氧化炉床层温度 ★39 2#氧化炉熔盐温度 40 41 42 43 44
2#炉熔盐冷却器液位 2#炉汽包液位 2#炉吸收塔液位 三冷调温水进口温度 三冷调温水流量 序号 45 46 47 控 制 点 名 称 2#炉吸收塔酸水循环量 2#炉锅炉给水泵压力 2#炉高压蒸汽压力 控 制 范 围 12—20 m3/h 2.0—2.4MPa 1.55-1.80MPa(表) 1.30-1.55MPa(表) 0.35-0.45MPa(表) 0.2—3.8m 10-35℃ 0.8 - 1.20m 60- 70℃ 0.8-1.4m 105-125℃ 0.2—1.0m 0.2—5.0m 0—1.0m 0.2- 1.1m 0.2- 1.1m 0.5-5.8m 0.2-5.4m 0 - 3.5m 0 - 3.0m 0 -4.5m 0—2.8m 45 - 85℃ 140-166℃ 125-170℃ 145-165℃ 145-165℃ 145-180 ℃ 100-116℃ 100-110℃ 120-138℃ 126-140℃ 126-142℃ 15
测定方式 DCS监控 DCS监控 DCS监控 DCS监控 DCS监控 DCS监控 DCS监控 DCS监控 DCS监控 DCS监控 DCS监控 DCS监控 DCS监控 DCS监控 DCS监控 DCS监控 DCS监控 DCS监控 DCS监控 DCS监控 DCS监控 DCS监控 DCS监控 48 中压蒸汽压力 49 低压蒸汽压力 50 苯槽液位 51 苯槽温度 52 53 54 55 56 57 58 热水槽液位 热水槽温度 除氧器液位 除氧器温度 闪蒸罐液位 软水槽液位 凝液回收槽液位 59 氧化调温水槽液位 60 精制调温水槽液位 61 顺酸槽液位 62 工艺水槽液位 63 O-X槽液位 64 顺酐槽液位(小) 65 顺酐槽液位(大) 66 头尾罐液位 塔顶冷凝器下料温度 精馏釜温度 脱水 ★68 采O-X 割头 采酐 割尾 精馏塔顶温度 脱水 ★69 采O-X 割头 采酐 割尾
67 DCS监控 DCS监控