1、实验原理
有硫酸铜存在下，在浓硫酸中加热使试料中酰胺态氮转化为氨态氮，蒸馏并吸收在过量的硫酸溶液中，在指示液存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定剩余的酸。 2、实验试剂 2.1 五水硫酸铜； 2.2 硫酸；
2.3 氢氧化钠溶液，约450g/L； 2.4 甲基红-亚甲基蓝混合指示剂
2.5 硫酸溶液：［c（1/2H2SO4）=0.5mol/L］或［c（1/2H2SO4）=1.0mol/L］； 2.6 氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=0.5mol/L； 2.7 硅脂。 3、实验室仪器 3.1 一般标准滴定仪器
3.2 蒸馏仪器：带标准磨口的成套仪器或能保证定量蒸馏和吸收的任何仪器。蒸馏仪器的各部件用橡皮塞和橡皮管连接，或是采用球形磨砂玻璃接头，为保证系统密封，球形玻璃接头应用弹簧夹子夹紧。 3.3 蒸馏烧瓶：容积为 1L的圆底烧瓶；
3.4 单球防溅球管和顶端开口、容积约 50mL与防溅球进出口平行的圆筒形滴液漏斗；
3.5 直形冷凝管，有效长度约 400mm；
3.6 接受器，容积约500mL的锥形瓶，瓶侧连接双连球； 3.7 梨形玻璃漏斗；
3.8 防溅棒，一根长约100mm，直径约5mm的玻璃棒，一端套一根长约25mm聚乙烯管。 4、实验步骤 4.1试样制备
称量约5g实验室样品（精确到0.001g），移入500mL锥形瓶中，加入 25mL水、50mL硫酸、0.5g硫酸铜，插上梨形玻璃漏斗，在通风橱内缓慢加热，使二
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氧化碳逸尽，然后逐步提高加热温度，直至冒白烟，再继续加热20min后停止加热，待锥型瓶中试液充分冷却后，小心加入300mL水，冷却。把锥形瓶中的试液，定量移入 500mL量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 4.2蒸馏
从量瓶中移取50.0mL试液于蒸馏烧瓶中，加入约300mL水，4-5滴混合指示液，放入一根防溅棒，聚乙烯管端向下。用滴定管、移液管或自动加液器加40.0mL［c（1/2H2SO4）=0.5mol/L］或20.0mL［c（1/2H2SO4）=1.0mol/L］硫酸溶液于接受器中，加水使溶液量能淹没接受器的双连球瓶颈，加4-5滴混合指示液。用硅脂涂抹仪器接口，按图示装好蒸馏仪器，并保证仪器所有连接部分密封。通过滴液漏斗向蒸馏烧瓶中加入足够量的氢氧化钠溶液，以中和溶液并过量25mL，应当注意，滴液漏斗内至少存留几毫升溶液。加热蒸馏，直到接受器中的溶液量达到250mL-300mL时停止加热，拆下防溅球管，用水洗涤冷凝管，洗涤液收集在接受器中。 4.3测定
将接受器中的溶液混匀，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，直至指示液呈灰绿色，滴定时要使溶液充分混匀。 4.4空白试验
按上术操作步骤进行空白试验，除不加试料外，操作步骤和应用的试剂与测定时相同。 4.5分析结果的计算
试料中总氮（干基计）含量（X）以氮（N）的质量分数（%）表示，按式（1）计算：
式中
V1—测定时，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
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V2—空白试验时，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
c—测定及空白试验时，所用氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L； m—试料的质量，g；
0.01401—与100mL氢氧化钠标准滴定溶液［c（NaOH）=1.000mol/L］
相当的，以克表示氮的质量；
XH2O—试样中水分，%。
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，所得结果表示至二位小数。
二、尿素中缩二脲含量的测定 参考GB/T2441.2-2001,分光光度法 1、实验原理 缩二脲在硫酸铜、酒石酸钾钠的碱性溶液中生成紫红色络合物，在波长为550nm处测定其吸光度。 2、试剂和溶液 2.1 硫酸铜溶液，15g/L ; 2.2 酒石酸钾钠碱性溶液，50g/L; 2.3 缩二脲标准溶液, 2.00g/L, 3、实验仪器 3.1 8个100mL容量瓶 3.2 水浴，30℃士5℃; 3.3 分光光度计，带有3cm的吸收池。 4、实验步骤 4.1 标准曲线的绘制 4.1.1 标准比色溶液的制备 按下表所示，将缩二脲标准溶液（4.7）注入8个100mL容量瓶中. 每个容量瓶用水稀释至50mL，然后依次加入20.0mL酒石酸钾钠碱性溶液和20.0mL硫酸铜溶液，摇匀，稀释至刻度，把容量瓶浸入30±5℃的水浴中约20min，不时摇动。 缩二脲标准溶液体积/ mL 0 缩二脲的应对量/mg
2.5 5 5.0 10.0 15.0 20.0 25.0 30.0 10 28
0 20 30 40 50 60 4.1.2 光度测定
在30min内，以缩二脲吸光度为零的溶液作为参比溶液，在波长550nm处，用分光光度计测定标准比色溶液的吸光度。 4.1.3 标准曲线的绘制
以100mL标准比色溶液中所含缩二脲的毫克数为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，作图。 4.2 测定
4.2.1 试样及试液制备
称量约50g试样，精确到0.01g，置于250mL烧杯中，加约100mL水，溶解，用硫酸或氢氧化钠溶液调节溶液的pH=7，将溶液定量移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
分取含有20～50mg缩二脲的上述试液于100mL容量瓶中，然后依次加入20.0mL酒石酸钾钠碱性溶液和20.0mL硫酸铜溶液，摇匀，稀释至刻度，把容量瓶浸入30±5℃的水浴中约20min，不时摇动。 4.2.2 空白试验
按上述操作步骤进行空白试验，除不用样品外，操作手续和应用的试剂与测定试样时相同。 4.2.3光度测定
与标准曲线绘制手续相同，对试验及空白试验溶液进行光度测定，测定其吸光度。
注：①如果试液有色或浑浊有色，除按4.1.2测定吸光度外，另于二只100mL容量瓶中，各加入20.0mL酒石酸钾钠碱性溶液，其中一只加入与显色时间相同体积的试液，将溶液用水稀释至刻度，摇匀。以不含试液的溶液为参比溶液，用测定时的同样条件测定另一份溶液的吸光度，在计算时扣除之。
②如果试液只是浑浊，则在调节试液pH值之前，在试液中，加入2mL、c(HCl)=1mol/L的盐酸溶液，剧烈摇动，用中速滤纸过滤，用少量水洗涤，将滤液和洗涤液定量地收集在烧杯中，然后按试液的制备调节pH和稀释。 5、计算
从标准曲线查出所测吸光度对应的缩二脲的量。试样中缩二脲含量x以质量
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百分数（%）表示，按下式计算：
式中
ｍ1—试料中测得缩二脲的质量，mg； ｍ2—空白试验所测得的缩二脲的质量，mg； ｍ—试料的质量，g。 平行测定结果的绝对值不大于0.05%。
三、尿素中水分的测定
参考GB/T2441.3-200，卡尔·费休法 1、实验原理
2、实验试剂
2.1卡尔·费休试剂； 2.2 含吡啶的卡尔 费休试剂； 2.3 不含吡啶的卡尔 费休试剂； 2.4 甲醇,脱水； 2.5 二水酒石酸钠。 3、实验仪器
卡尔-费休直接电量滴定仪器 4、实验步骤
4.1卡尔·费休试剂的标定
用水或二水酒石酸钠标定试剂对水的滴定度T（见第二节分析室内的卡尔-费休仪器操作规程中的标定方法。） 4.2 测定
用称量管称量1～5g 实验室样品（精确到0.001g）， 要求称取的试料量消耗卡尔·费休试剂体积不超过10mL。
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