4、结果计算
试样粒度 (X)以质量分数(%)表示,按下式计算
式中
m1—通过大孔径筛子而未通过小孔径筛子试料的质量,g; m—试料的质量,g;
所得的结果表示至一位小数
八、尿素中硫酸盐含量
参考标准GB/T2441.1-2001,目视比浊发法 1、实验原理
在酸性介质中,加入氯化钡溶液,与硫酸根离子生成硫酸钡白色悬浮微粒所形成的浊度与标准浊度进行比较,确定试样中硫酸盐的含量。 2、试剂和溶液
2.1 氯化钡(GB 652),5%溶液;
2.2 盐酸(GB 622),c(HCl)=3mol/L溶液;
2.3 硫酸标准溶液,1mL含0.1mg硫酸盐,按GB/T 602配制。 3、仪器
一般实验室仪器和比色管,容积为50mL,10支。 4、实验步骤
4.1 标准比浊液的制备
于数支50mL比色管中,分别加入0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50,3.00,3.50mL硫酸盐标准溶液,加5mL盐酸溶液,加水至40mL,待用。 4.2 测定
称量约10g试样,精确到0.1g,溶于25~30mL热水中,加20mL盐酸溶液,加热煮沸1~2min,若溶液浑浊,用紧密滤纸过滤,并用热水洗涤3~4次,滤液和洗液收集于100mL容量瓶中,冷却,用水稀释至刻度,混匀。 吸取试液25.0mL于50mL比色管中,加水至40mL,与6.1条制备标准比浊管同时,在不断摇动下,滴加5mL氯化钡溶液,用水稀释至刻度,摇匀后放置20min,与标准管进行比较。
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5、结果计算
试样中硫酸盐含量x以硫酸根(SO42+)计,用质量百分数(%)表示,按下式计算:
式中
V——与试验部分浊度相同的标准比浊液中硫酸盐标准溶液的体积,mL; m——试样的质量,g。
所得结果表示至四位小数。
九、尿素中亚甲基二脲含量的测定
参考标准GB/T2441.9-2001,分光光度法 1、实验原理
在浓硫酸作用下,尿素中亚甲基二脲分解生成甲醛与尿素, 甲醛与萘二磺酸二钠盐( 变色酸) 反应,生成紫红色配合物,在570nm波长处, 用分光光度计测定其吸光度。 2、试剂和溶液 2.1 硫酸;
2.2 萘二磺酸二钠盐( 变色酸) 溶液,10g / L ; 2.3 甲醛标准溶液
2.3. 1 亚硫酸钠溶液( 126g / L ) : 称取126酸钠,溶于水,稀释至1000mL,( 约10滴百里香酚酞指示液( 1g / L ) ,用硫酸溶液( ( 1 +1 9 ) 中和至无色。 2.3 . 2 甲醛含量测定: 量取3m L甲醛溶液,并称量( 称准至0.0002g含有50mL硫酸钠溶液的锥形瓶中, 用硫酸标准滴定溶液C(1 / 2 H2SO41mol / L滴定至溶液由蓝色变为无色。
甲醛含量( X ) ,甲醛HCHO百分数( %) 表示, 按下式计算 式中
C—硫酸标准滴定溶液浓度;mol / L V—消耗硫酸标准滴定溶液的体积,mL;
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m—甲醛溶液的质量,g
0.030003 —与1.00mL ,硫酸标准滴定溶液相当的以g表示的甲醛的
质量。 3、仪器
一 般实验室玻璃仪器和分光光度计、带有1 c m吸收池。 4、实验步骤 4.1标准曲线绘制 4.1.1标准比色溶液的制备
4.1.2吸光度的测定
以甲醛含量为零的溶液为参比溶液,在波长570 nm处,用分光光度计测定各标准比色溶液的吸光度。 4.1.3标准曲线的绘制
以100mL标准比色溶液中甲醛含量( mg ) 为横坐标,相应的吸光度为纵坐标作图,或求线性回归方程。 4.2测定 4.2.1试液制备
按表2称取试样( 称准至0.002g) ,置于100 m L的烧杯中,加少量水使试料溶解,定量转移到500ml . 量瓶中, 加水稀释至刻度, 摇匀后移取 5 . 0 mL于 1 0 0 mL量瓶中。以下操作按步骤进行发色反应
4.2. 2空白试验
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除不加试料,步骤和所加试剂相同。 4.2.3吸光度测定
与标准曲线绘制步骤相同,对试液和空白试验溶液进行吸光度的测定。 4.2.4结果计算
从标准曲线查出所测吸光度对应的甲醛的量或由曲线系数求出甲醛的量,试料中亚甲基二脲含量( X) 以甲醛( HC HO) 的质量分数( %) 表示.按下式计算
式中
m1 ——试料中测得甲醛的质量,mg ;
m2 —空白试验所测得的甲醛的质量,mg ; m — 试料的质量,g。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,所得结果表示至二位小数。 平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。
第四节 尿素各化验室规章制度
一、化验室检测人员岗位职责
1. 检测人员必须持“技术考核合格证”上岗。
2. 熟悉国家有关标准、技术规范和质量保证技术规定,并严格执行。
3. 严格遵守企业内部的各项规章制度,坚持安全第一。对易燃、易爆、有毒物品应专人保管,熟悉各种防火器材使用方法及灭火对象,落实安全措施。 4. 检测人员必须熟悉业务,工作严肃认真,精通分析原理,操作必须遵守分析操作规程。
5. 了解所使用仪器工作原理,掌握仪器使用和维护保养方法,及时填写仪器使用、维护记录。
6. 准确配制试剂,标准溶液,贴上红兰标签,注明名称、浓度、配制日期。 7. 按要求认真填报原始记录(包括现场采样和实验室分析),质控记录和检测结果,做到字迹清晰,记录完整,准确无误。
8. 分析前后做好分析仪器、物品的清洁卫生工作,及时完成工作的交接和安全检查。
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9. 坚持实事求是的科学态度和一丝不苟的工作作风,严禁弄虚作假,伪造数据、漏测漏报,对检测中的异常情况要及时报告本室负责人。
10. 爱护仪器设备,节约用电,安全操作,避免发生各类事故,发现问题及时向室负责人报告。
11.分析化验报告要一式三分,一份交运营企业,一份交公司技术部,自留一份存档备案。
12.认真完成上级下达的相关其它任务
二、化学药品管理制度
1、药品入库后,要分类保管,对购进药品按要求的条件分类存入,同时做出明显的标志,不得混放
2、效期管理。对标明有效期的药品,应在效期管理表上作出标记,并按效期分开存入,原则上先进先出,效期近的和贮存期短的先出。
3、药品库要保持清洁卫生、整洁、无杂物、无污染、通风、防潮并采取有效的防虫灭鼠、防霉措施。
4、药品领须经化验室主任签字办理手续,填写药品领用单。
5、药品库房由保管员专人负责,下班关闭门窗,库内不准吸烟,明火,做好防火、防盗工作。
三、实验室仪器设备管理制度
1、仪器须由专人保管、操作,仪器操作者必须熟悉本仪器的性能和操作方法,未经授权操作仪器的实验室人员及非本实验室人员未经允许不得擅自操作仪器; 2、仪器操作者使用前须先检查仪器间各电路连接情况,再开稳压电源,然后再启动仪器开关;
3、仪器操作者必须严格执行仪器设备运行记录制度,记录仪器运行状况、开关 机时间;
4、仪器使用完毕,必须将各使用器件擦洗干净归还原处,盖上防尘罩,关闭电源,打扫完室内清洁,方可离开;
5、下次使用者,在开机前,首先检查仪器清洁卫生、仪器是否有损坏,接通电源后,检查是否运转正常。发现问题及时报告管理员,并找上一次使用者问明情况,知情不报者追查当次使用者责任;
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