通过卡尔·费休仪器的排泄嘴，将滴定容器中残液放完，加50mL甲醇于滴定容器中,甲醇用量须足以淹没电极,打开电磁搅拌器,与标定卡尔·费休试剂一样,用卡尔·费休试剂滴定至电流计产生与标定时同样的偏斜，并保持稳定1min。
打开加料口橡皮塞，迅速将已称量过的称量管中试料倒入滴定容器中，立即盖好橡皮塞，搅拌至试料溶解，用卡尔·费休试剂如上述滴定甲醇中水量一样滴定至终点，记录所消耗卡尔·费休试剂的体积（V）。
称量加完试料称量管的质量,以确定所用试料的质量(m)。 5、结果计算
试料中水分（X）,以水(H2O) 质量分数(％)表示,按以下公式计算:
式中
V—滴定消耗卡尔·费休试剂的体积，mL； T—卡尔·费休试剂对水的滴定度，mg/mL； m—试料的质量；g。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，所得结果表示至二位小数。 平行测定结果的绝对差值不大于0.03％。
四、尿素中铁含量的测定
参考标准GB/T2441.4-2001邻菲啰啉分光光度法 1、实验原理
用抗坏血酸将试液中的Fe3+还原成Fe2+。在pH值为2~9时，Fe2+与1，10-邻菲啰啉生成橙红色络合物，在分光光度计最大吸收波长（510nm）处测定其吸光度。
在特定的条件下，络合物在pH值为4~6时测定。 2、实验试剂
2.1 蒸馏水或纯度相当的水。
2.2 盐酸，180g/L溶液：将409mL质量分数为38%的盐酸溶液（ρ=1.19g/mL）用水稀释至1000mL，并混匀（操作时要小心）。
2.3 氨水，85g/L溶液：将374mL质量分数为25%氨水（ρ=0.910g/mL）用水稀释至1000mL，并混匀。
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2.4 乙酸-乙酸钠缓冲溶液，在20℃时pH=4.5：称取164g无水乙酸钠用500mL水溶解，加240mL冰乙酸，用水稀释至1000mL。 2.5 抗坏血酸，100g/L溶液：该溶液一周后不能使用。
2.6 1，10-邻菲啰啉盐酸一水合物（C12H8N2·HCl·H2O）,或1，10-邻菲啰啉一水合物（C12H8N2·H2O）, 1g/L溶液。用水溶解1g 1，10-菲啰啉一水合物或1，10-菲啰啉盐酸一水合物，并稀释至1000mL。避光保存，使用无色溶液。 2.7铁标准溶液，每升含有0.200g的铁（Fe）：称取1.727g十二水硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O]，精确至0.001g，用约200mL水溶解，定量转移至1000mL容量瓶中，加20mL硫酸溶液（1+1），稀释至刻度并混匀。1mL该标准溶液含有0.200mg的铁（Fe）。
2.8 铁标准溶液，每升含有0.020g的铁（Fe）：移取50.0mL铁标准溶液（4.6）至500mL容量瓶中，稀释至刻度并混匀。1mL该标准溶液含有20μg的铁（Fe）。 该溶液现用现配。 3、仪器设备 3.1 一般实验室仪器
3.2 分光光度计，带有光程为1 cm、2cm、4cm或5cm的比色皿。 4、 测定步骤 4.1 标准曲线的绘制 4.1.1标准比色液的配制
按下表所示，在7个100mL容量瓶中，分别加入给定体积的铁标准溶液（2.8）。 每个容量瓶都安下述规定同时同样处理：加水至约40mL，用盐酸溶液调整溶液PH接近2，加2.5mL抗坏血酸溶液、10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液、5mL邻菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 铁标准溶液用量/mL 对应的铁含量/ug 4.1.2吸光度的测定
以铁含量为零的溶液作为参比溶液，在波长510nm处。用1cm或3cm吸收池在分光光度计测定标准比色溶液(4.1.1)的吸光度。 4.1.3标准曲线的绘制
0 0 1.00 10.00 2.00 20.00 4.00 40.00 6.00 60.00 8.00 80.00 10.00 100.00 32
以每100mL含Fe量（ug）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，并求出线性回归方程。 4.2测定 4.2.1试液制备
称取约10g实验室样品(精确到0.0lg)，置于100mL烧杯中，加少量水使试料溶解，加入10ml盐酸溶液，加热煮沸，并保持稳定3min，冷却后，将试液定量过滤于100mL烧杯中，用少量水洗涤几次，使溶液体积约为40ml。 用氨水溶液调节溶液的pH约为2,将溶液定量转移到100ml量瓶中，加2.5ml.抗坏血酸溶液，10ml乙酸一乙酸钠缓冲溶液,5mL邻菲啰啉溶液用水稀释至刻度，混匀。 4.2.2空白试验
按上述操作步骤进行空白试验，除不加试料外，操作手续和应用的试剂与测定时相同。 4.2.3吸光度测定
与标准曲线绘制步驭相同，对试液和空白试验溶液进行吸光度的测定。 5、结果计算
从标准曲线查出所测吸光度对应的铁含量或由曲线系数求出的铁含量。试料 中铁含量（X）以铁（Fe）的质量分数表示，按下式计算： 式中
ｍ1—试料中测得的铁的质量，g； ｍ2—空白试验所测得的铁的质量，g； ｍ—试料的质量，g。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，所得结果表示至五位小数。 平行测定结果的绝对差值不大于。0.00030％。
五、尿素中碱度的测定
参考标准GB/T2441.5-2001,容量法 1、实验原理
在指示液存在下，用盐酸标准滴定溶液滴定试料的碱度。
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2、试剂和溶液
2.1甲基红一 亚甲基蓝混合指示液;
2.2 盐酸标准滴定溶液， c ( H C I )=0.1 mo l / L 。 3、仪器
一般滴定所需仪器 4、实验步骤
称取约5 0g实验室样品( 精确到0.05g ) ，将试料置于500 mL锥形瓶中， 加约350mL水，溶解试料，加人3 -5 滴混合指示液，然后用盐酸标准滴定溶液滴定到溶液呈灰绿色。 5、结果计算
试料中碱度( X) ，以氨( NH3, ) 的质量分数( %) 表示， 按下式计算:
式中:
C—盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L;
V—测定时消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL； ｍ—试料的质量，g；
0.017一 与1.00m L盐酸标准滴定溶液C( HCL) =0 .1000mol / L ]相当的以克表示的氨的质量。
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果， 所得的结果表示至三位小数。 平行测定结果的绝对差值不大于0.001％。
六、水不溶物含量的测定
参考标准GB/T2441.6-2001，重量法 1、实验原理
用玻璃钳祸式过滤器减压过滤尿素水溶液，残渣量表示为水不溶物量。 2、仪器
2.1 一般实验室仪器
2.2 玻璃柑锅式过滤器.4号( 孔径4um- 16um ) ，容积30mL； 2.3 恒温干燥箱; 2.4 水浴。
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3、实验步骤
称量50g实验室样品( 精确到0.05g ) ，将试料溶于150～200mL水中。 将溶液置于90℃的水浴中保温30min ，立即用已恒重的4号玻璃柑祸式过滤器趁热减压过滤，用热水洗涤滤渣3 -5 次，每次用量约15 mL，取下过滤器，于105～110℃恒温干燥箱中干燥至恒重。 4、结果计算
试样中水不溶物含量( x) 用质量分数( %) 表示， 按下式计算:
式中
m1— 干燥后残渣质量，g ;
m一试料的质量， 9 。
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果， 所得结果表示至四位小数。 平行测定结果的绝对差值不大于0.0050%。 七、尿素粒度的测定
参考标准GB/T2441.7-2001，筛分法 1、方法提要
用筛分法将尿素分成不同粒度，称量，计算质量分数。 2、仪器
2.1孔径0.85mm、1.18mm、2.00mm、2.80mm、3.35mm、4.00mm、4.75mm和8.00mm试验筛，附筛盖和底盘； 2.2感量0.5g的天平； 2.3振荡器，能垂直和水平振荡 3、实验步骤
根据被测物料选取一套相应范围的筛子。
筛子按孔径大小依次叠好（大在上 ，小在下），装上底盘，称量约100g实验室样品，（精确到0.5g），将试料置于依次叠好的筛子上，盖好筛盖，将其置于振荡器上，夹紧，震荡3min，称量通过大孔径筛子而未通过小孔径筛子的试料，夹在筛孔中的颗粒按不通过计。
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