1.2.6 振筛机和孔径为25,13,3,1和0.2 mm的方孔筛,3mm的圆孔
筛。
1.2.7 可调节温度到45—50℃的鼓风干燥箱。
2 制备煤样的精确度
2.1 煤样制备的分析的总方差为0.05A2。A为采样、制样和分析的总
精确度。A值规定如下:
原煤灰分大于20%,A为±2;
原煤灰分10%—20%,A为实际灰分的±1/10; 原煤灰分小于10%,A为±1; 炼焦精煤,A为±1; 其他洗煤,A为±1.5。
2.2 在下列情况下需要检验制备煤样的精确度: 2.2.1 采用新的制备煤样的方案时; 2.2.2 采用新的缩分机械时;
2.2.3 对制备煤样的精确度发生怀疑时;
2.2.4 其他认为有必要检验制备煤样的精确度时。 2.3 制备煤样精确度的检验方法见附录A。
3 煤样的制备
3.1 收到煤样后,须按来样标签逐项核对。并应将煤种、粒度、采样
地点、包装情况、煤样重量、收样和制备时间等项详细地登记在煤样记录本上,并进行编号,如系商品煤样,还应登记车号和发运吨数。
3.2 煤样应按本标准规定的制备系统及时制备成分析煤样,或先制成
适当粒级的煤样。如果水分大,影响进一步破碎、缩分进,应适当地进行干燥。
3.3 除使用破碎缩分机外,煤样应破碎至全部通过相应的筛子,再进
行缩分。大于25mm的煤样未经破碎不允许缩分。
3.4 煤样的制备既可一次完成,也可分几部分处理。若分几部分,则
每部分都应按同一比例缩分出煤样,再将各部分的煤样合起来作为一个煤样。
3.5 每次破碎、缩分前后,机器和用具都要清扫干净。制样人员在制
备煤样的过程中,应穿专用鞋,以免污染煤样。
若不易清扫的密封式破碎机(如锤式破碎机)和破碎缩分机只用于处理单一品种的大量煤样时,处理每个煤样之前,可用采取该煤样的煤通过机器予以“冲洗”,弃去“冲冼”煤后再处理煤样。处理完之后,再反复开、停机器几次,以排净滞留煤样。
3.6 煤样的缩分,除水分大,无法使用机械破碎者外,应尽可能使用
二分器和缩分机械,以减少缩分误差。
3.6.1 缩分机必须经过检验方可使用。检验缩分机的煤样的进一步缩
分,必须使用二分器。
3.6.2 使用二分器缩分煤样,缩分前不需要混合。入料时,簸箕需向一
侧倾料,并要沿着二分器的长度方向往复摆动,以使煤样比较均匀地通过二分器。缩分后任取一边的煤样。
3.6.3 堆锥四分法缩分煤样,是把已破碎、过筛的煤样用平板铁锹铲起
堆成圆锥体,再交互地从煤样堆两边对角贴底爱锹铲起堆成另一个圆锥。每锹铲起的煤样,不应过多,并分两三次撒落在新锥顶端,使其均匀地落在新锥的四周。如此反复三次,以使煤样的粒度颁均匀。再由煤样堆顶端,从中心向周围均匀地将煤样摊平(煤样较多时)或压平(煤样较少时)成厚度适当的扁平体。将十字分样板放在扁平体的正中,向下压至钢板,煤样被分成四个相等的扇形体。将相对的两个扇形体抛去,留下的两个扇形体按规定的粒度和重量限度,制备成分析煤样或适当粒度级的煤样。
煤样经过逐步的破碎和缩分,粒度与重量逐渐变小,掺合煤样用的铁锹,需相应地适当改小或相应地减小每次铲起的煤样数量。 3.7 在磨制0.2mm的分析煤样之前,应将煤样用磁铁吸去混入的铁悄,磨碎到全部通过孔径为0.2mm的筛子,装入煤样瓶中(装入煤样的量应不超过煤样瓶容积的3/4,以便于混合),送交化验室化验。装瓶前,分析煤样应达到空气干燥状态。
3.8 煤芯煤样可从小于3mm的煤样中缩分出重量100g,按本标准3.7
条的规定制备成分析煤样。 3.9 全水分煤样的制备
3.9.1 测定全水分的煤样既可由水分专用煤样制备,也可在制备煤样过
程中分取。
3.9.2 除使用一次就能缩分出测定全水分所需数量的煤样的缩分机外,
煤样破碎到规定粒度,稍加混合,摊平后用九点法缩分。全水分煤样的制备要迅速。
3.9.3 对水分不太大的煤样,可用破碎机一次破碎至小于3mm,缩分出
100g,装入煤样瓶中封严(装样量不得超过煤样瓶容积的3/4),贴好标签,称出重量,速送化验室测定全水分。
3.9.4 水分太大不能顺利地通过破碎机和缩分机的煤样,应破碎到小于
13mm,用九点法缩分出2kg,装入严密的容器中,封严后速送化验室测定全水分。
3.10 存查煤样,除必须在容器上贴好标签外,还应在容器内放入煤样
标签,封好。标签格式可参照表1。
表1 标签 分 析 煤 样 编 号 来 样 编 号 煤 矿 名 称 煤 样 种 类 送 样 单 位 送 样 日 期 制 样 日 期 分 析 试 验 项 目 备 注 3.10.1 一般存查煤样的缩分见图2。如有特殊要求,可根据需要决定存查煤样的粒度和复查用。生产检查煤样的保存时间由有关煤质检查人员决定。其他分析试验煤样,根据需要确定保存时间。
煤中全水分的测定方法
本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤的商品煤样、生产煤样和煤层煤样的全水分测定。全水分是指煤样在采取时所含水分的总量。
本标准规定测定煤中全水分的三种方法,其中方法A仅适用于烟煤和无烟煤,并作为测定烟煤和无烟煤全水分的仲裁方法。而方法B和C适用于褐煤、烟煤和无烟煤,并以方法B作为测定褐煤全水分的仲裁方法。
方法要点:煤样在105—110℃或145±5℃的干燥箱中干燥至恒重,以煤样的失重计算水分的百分含量。\\
1 仪器设备
1.1 干燥箱:内附鼓风机,并带有自动调温装置,温度能保持在105
—110℃或145±5℃范围内。
1.2 浅盘:由镀锌薄铁板或铝板等耐腐蚀又耐热的材料制成,其面积
能以大约每平方厘米0.8克煤样的比例容纳500克煤样。而且盘的重量应小于500克。
1.3 托盘天平:感量为1克和5克各一台。
1.4 干燥器:内装干燥剂(变色硅胶或未潮解的块装无水氯化钙)。 1.5 玻璃称量瓶:直径为70毫米,高为35—40毫米,并带有严密的
磨口盖。
1.6 分析天平:感量为1毫克。
2 煤样的制备
2.1 按照GB474-83《煤样的制备方法》中第3.9条缩制煤样。
2.2 方法A和B采用最大粒度不超过13毫米;煤样量约2公斤。方
法C彩最大粒度不超过6毫米;煤样量不应少于300①。
2.3 在测定全水分之前,首先应检查装有煤样的容器的密封情况,然
后将其表面擦拭干净,用托盘天平(1.3)称重②,并与容器上标签所注明的重量进行核对。如果称出的煤样毛重(即煤样与容器的总重量)小于标签上所注的毛重(不超过1%),并且能确定煤样在运送过程中没有损失时,应将减轻的重量作为煤样在运送过程中的水分损失量。并计算出该量对煤样净重(标签上煤样毛
重减去容器的重量)的百分数(W1),在计算煤样全水分时,应加入这项损失,并将容器中的煤样充分地混合。 【注】:
①GB474-83《煤样的制备方法》中3.9.3全水分煤样粒度小于3毫米,煤样量100克的规定改为本条的规定。
②当煤样与容器的总重量不超过1公斤时,应采用感量为1克的托盘天平进行称重。
3 测定步骤
3.1 方法A
用已知重量的干燥、清洁的浅盘(1.2)称取煤样500克(称准到1克),并将盘中的煤样均匀地摊平。
将装有煤样的浅盘放入预先鼓风注并加热到105—110℃的干燥箱(1.1)中,在不断鼓风的条件下烟煤干燥2—2.5小时,无烟煤干燥3—3.5小时。再从干燥箱中取出浅盘,趁热称重。然后进行检查性的试验,每次试验半小时,直到煤样的减量不超过1克或者重量有所增加时为止。在后一情况下,应以增重前的一次重量作为计算依据。
【注】:将称好煤样的盘子放入干燥箱之前3—5分钟开始鼓风。 3.2 方法B
用已知重量的干燥、清洁的浅盘(1.2)称取煤样500克(称准到1克),并将盘中的煤样均匀地摊平。
将装有煤样的浅盘放入预先鼓风并加热到150—160℃的干燥箱(1.1)中,在145±5℃和不断鼓风的条件下烟煤干燥半小时,无烟煤干燥1小时,褐煤干燥1.5小时。再从干燥箱中取出浅盘,趁热称重。然后进行检查性的试验,每次试验15分钟,直到煤样的减量不超过1克或者重量有所增加时为止。在后一情况下,应彩增重前的一次重量作为计算依据。 3.3 方法C
用已知重量的干燥、清洁的称量瓶(1.5)称取煤样10—12克(称准到0.01克)并将煤样轻轻晃动,使之铺平。
打开称量瓶盖,将装有煤样的称量瓶放入预先鼓风并加热到145±5℃的干燥箱中,在不断鼓风的条件下烟煤干燥30分钟,褐煤干燥45分钟,无烟煤干燥60分钟,再将称量瓶从干燥箱中取出,立即盖上盖,在空气中冷却约5分钟后,称入干燥器(1.4)