中继续冷却至室温(约30分钟)再称重。然后进行检查性的试验,每次试验15分钟,直到煤样的减量不超过0.01克或者重量有所增加时为止。在后一情况下,应彩增重前的一次重量作为计算依据。
4 结果计算
测定结果按式(1)计算:
WQ=1003G1/G (1) 式中:WQ——煤样的全水分,%;
G——煤样的重量,克;
G1——煤样干燥后减轻的重量,克。
报告值要修约到小数后一位。
如果在运送过程中煤样的水分有损失,则可按式(2)求出补正后的煤样全水分:
WQ=W1+(100-W1)2G1/G (2)
式中的W1是煤样在运送过程中的水分损失量(%),当W1>1%时,表明煤样在运送途中可能受到意外损失,则不作补正,但测得的水分则作为试验室收到煤样的全水分。在报出结果时应注明“未经补正水分损失的测定结果”,并将煤样容器的标签和密封情况一并报告。 允许差
平行测定的差值不得超过下表规定: % 全水分(WQ) 允许差(绝对值) 0.4 <10 0.5 ≥10
5
煤的工业分析方法
本标准参照采用了国际标准ISO348:1981(E)《硬煤 分析试样中水分测定方法 直接容量法》、ISO562:1981(E)《硬煤和焦炭 挥
发分测定方法》和ISO1171:1981(E)《固体矿物燃料 灰分测定方法》。
2 主题内容与适用范围
本标准规定了煤的水分、灰分和挥发分的测定方法和固定碳的计算方法。
本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。
3 水分的测定
本标准规定了三种煤中水分的测定方法。其中方法A和方法B适用于所有煤种;方法C仅适用于烟煤和无烟煤。
在仲裁分析中遇到有用空气干燥煤样水分进行基的换算时,应用方法A测定空气干燥煤样的水分。 3.1 方法C(空气干燥法) 3.1.1 方法提要
称取一定量的空气干燥煤样,置于105—110℃干燥箱中,在空气流中干燥到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的百分含量。 3.1.2 仪器、设备
3.1.2.1 干燥箱:带有自动控温装置,内装有鼓风机,并能保持温度在
105—110℃范围内。
3.1.2.2 干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。
3.1.2.3 玻璃称量瓶:直径40mm,高25mm,并带有严密的磨口盖。 3.1.2.4 分析天平:感量0.0001g。 3.1.3 分析步骤
3.1.3.1 用预先干燥并称量过(精确至0.0002g)的称量瓶称取粒度为
0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.1g,精确至0.0002g,平摊在称量瓶中。
3.1.3.2 打开称量瓶盖,放入预先鼓风①并已加热到105—110℃的干燥
箱中。在一直鼓风的条件下,烟煤干燥1h,无烟煤干燥1—1.5h。
注:①预先鼓风是为了使温度均匀,将称好装有煤样的称量瓶放入干燥箱前3—5min就开始鼓风。
3.1.3.3 从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,放入干燥器中冷却至室
温(约20min)后,称量。
3.1.3.4 进行检查性干燥,每次30min,直到连续两次干燥煤样的质量
减少不超过0.001g或质量增加时为止。在后一种情况下,要采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分在2%以下时,不必进行检查性干燥。
3.1.4 分析结果的计算
空气干燥煤样的水分按式(3)计算: Mad=1003m1/m (3)
式中:Mad——空气干燥煤样的水分含量,%; m1——煤样干燥后推动的质量,g; m——煤样的质量,g。 3.2 水分测定的精密度
水分测定的重复性如表1规定。
表 1 水分(Mad) 重复性 0.20 <5 0.30 5—10 0.40 >10
4 灰分的测定
本标准包括两种测定煤中灰分的方法,即缓慢灰化法和快速灰化法。缓慢灰化法为仲裁法;快速灰化法可作为例常分析方法。 4.1 缓慢灰化法 4.1.1 方法提要
称取一定量的空气干燥煤样,放入马弗炉中,以一定的速度加热到815±10℃,灰化并灼烧到质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。 4.1.2 仪器、设备
4.1.2.1 马弗炉:能保持温度为815±10℃。炉膛具有足够的恒温区。
炉后壁的上部带有直径为25—30mm的烟囱,下部离炉膛底20—30mm处,有一个插热电偶的小孔,炉门上有一个直径为20mm的通气孔。
4.1.2.2 瓷灰皿:长方形,底面长45 mm,宽22 mm,高14 mm。 4.1.2.3 干燥器:内装变色硅胶或无水氯化钙。 4.1.2.4 分析天平:感量0.0001g。
4.1.2.5 耐热瓷板或石棉板:尺寸与炉膛相适应。
4.1.3 分析步骤
4.1.3.1 用预先灼烧至质量恒定的灰皿,称取粒度为0.2mm以下的空
气干燥煤样1±0.1g,精确至0.0002g,均匀地摊平在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过0.15g。
4.1.3.2 将灰皿送入温度不超过100℃的马弗炉中,关上炉门并使炉门
留有15mm左右的缝隙。在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至约500℃,并在此温度下保持30min。继续升到815±10℃,并在此温度下灼烧1h。
4.1.3.3 从炉中取出灰皿,放在耐热瓷板或石棉板上,在空气中冷却
5min左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min)后,称量。
4.1.3.4 进行检查性灼烧,每次20min,直到连续两次灼烧的质量变化
不超过0.001g为止。用最后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分低于15%时,不必进行检查性灼烧。
4.2 分析结果的计算
空气干燥煤样的灰分按式(4)计算: Aad=1003m1/m (4)
式中:Aad——空气干燥煤样的灰分产率,%; m1——残留物的质量,g; m——煤样的质量,g。 4.3 灰分测定的精密度
灰分测定的重量性和再现性如表2规定。
表 2 灰 分 重复性Aad 再现性Ad 15 0.02 0.30 0.30 0.50 15—30 0.50 0.70 30
5 挥发分测定方法
5.1 方法提要
称取一定量的空气干燥煤样,放在带盖的瓷坩埚中,在900±10℃温度下,隔绝空气加热7min。以减少的质量占煤样质量的百分数,减去该煤样的水分含量(Mad)作为挥发分产率。 5.2 仪器、设备
5.2.1 挥发分坩埚:带有配合严密的盖的瓷坩埚,形状和尺寸如图所
示。坩埚总质量为15—20g。
5.2.2 马弗炉:带有高温计和调温装置,能保持温度在900±10℃,并
有足够的恒温区(900±5℃)。炉子的热容量为当起始温度为920℃时,放入室温下的坩埚架和若干坩埚,关闭炉门后,在3min内恢复到900±10℃。炉后壁有一排气孔和一个插热电偶的小孔。小孔位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底之间,距炉底20—30min处。
马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定,并至少半年测定一次。高温计(包括毫伏计和热电偶)至少半处校准一次。
5.2.3 坩埚架:用镍铬丝或其它耐热金属丝制成。其规格尺寸以能使所
有的坩埚都在马弗炉恒温区内,并且坩埚底部位于热电偶接点上方并距炉底20—30min为准。 5.2.4 坩埚架夹
5.2.5 分析天平:感量0.0001g。
5.2.6 压饼机:螺旋式或杠杆式压饼机,能压制直径约10mm的煤饼。 5.2.7 秒表
5.2.8 干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙(HGB 3208)。 5.3 分析步骤
5.3.1 用预先在900℃温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚,称取粒度
为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.01g,精确至0.0002g,然后轻轻振动坩埚,使煤样摊平,盖上盖,放在坩埚架上。 褐煤和长焰煤应预先压饼,并切成约3mm的小块。
5.3.2 将马弗炉预先加热至920℃左右。打开炉门,迅速将放有坩埚的
架子送入恒温区并关上炉门,准确加热7min。坩埚及架子刚放入后,炉温会有所下降,但必须在3min内使炉温恢复至900±10℃,否则此试验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。 5.3.3 从炉中取出坩埚,放在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷
却至室温(约20min)后,称量。 5.4 焦渣特征分类
测定挥发分所得焦渣的特征,按下列规定加以区分: ⑴ 粉状——全部是粉末,没有相互粘着的颗粒。
⑵粘着——用手指轻碰即成粉末或基本上是粉末,其中较大的团块轻轻一碰即成粉末。
⑶弱粘结——用手指轻压即成小块。