实验一 恒温槽恒温性能的测试
一、选择题
题号 选项 1 C 2 C 3 A 4 D 5 D 6 C 7 B 8 A 9 B 10 D 1. 欲装配一个恒温性能良好的恒温槽，需要一些必要的仪器，但不包括（ ）。 （A）温度计 （B）接触温度计 （C）贝克曼温度计 （D）温度控制器 2. 接触温度计的作用是用来（ ）。
（A）测定恒温槽的温度 （B）测量恒温槽的温度波动 （C）设定恒温槽的恒温度计 （D）提高恒温槽的灵敏度
3. 下面四条曲线分别代表A、B、C、D四个恒温槽的灵敏度曲线，其中恒温效果最好的是（ ）。
控温灵敏度曲线
4. 欲提高恒温槽的灵敏度，下面说法错误的是（ ）。 （A）搅拌速率要足够大，保证恒温槽内温度均匀 （B）恒温介质的流动性和传热性要好 （C）加热器的功率要适当
（D）指示恒温槽温度的温度计要精确
5. 某恒槽的灵敏度曲线如下图所示。对于该恒温槽的性能，下面描述正确的是（ ）。
（A）恒温槽各部件配置合理 （B）恒温槽散热太快 （C）加热功率过大 （D）搅拌器的搅拌效果不好
6. 对恒温槽控温过程的描述，有下列四种说法：①接触温度计两引出线导通，加热器加热；②接触温度计两引出线导通，加热器不加热；③接触温度计两引出线断开，加热器加热；④接触温度计两引出线断开，加热器不加热。上述四种说法中正确的是（ ）。
（A）①和③ （B）①和④ （C）②和③ （D）②和④
7. 欲使贝克曼温度计的水银柱液面在25℃时停在2.5刻度位置，则调节贝克曼温度计所用恒温水浴的温度大约为（ ）。
（A）25℃ （B）29.5℃ （C）21.5℃ （D）18℃
8. 欲将恒温槽的温度调节到30℃，调节时最好使接触温度计标铁的（ ）处于刻度板的30℃位置处。
（A）上端面 （B）中间部位 （C）下端面 （D）任何部位 9. 对贝克曼温度计的描述，下面说法正确的是（ ）。 （A）用于测量温度的绝对值，精确读至0.01℃ （B）用于测量温差，精确读至0.01℃
（C）用于测量温度的绝对值，精确读至0.002℃ （D）用于测量温差，精确读至0.002℃
10. 某同学在调节贝克曼温度计时，欲使水银液面在30℃停在2.5刻度位置上，结果却停在1.5刻度位置上，可能的原因是（ ）。
（A）在调节用的恒温水浴中放置时间过长
（B）从恒温水浴中取出贝克曼温度计后，用手腕击的操作太慢 （C）调节贝克曼温度计所用的恒温水浴温度略低 （D）调节贝克曼温度计所用的恒温水浴温度略高
二、思考题
1. 恒温槽的原理是什么？
答： 接通电源后，加热器恒温槽内的水度升高达到预设时银膨胀上与面的金属丝接通，继电器线圈内产生磁场，加热线路弹簧片被吸下，加热电路短路停止加热。等温度降低离开金属丝的时候，弹簧片还原，加热电路闭合开始加热。这样往复地间断加热，使水温维持在一定的范围内。
2. 恒温槽内各处的温度是否相等？为什么？
答：不相等。因为加热器加热面积小，只能加热与它接触的液体。通过搅拌器搅拌加快液体对流，从而快速地把热量传递给附近的液体。所以说，离加热器近，并且在液体流动方向上的温度较高；在远离加热器，在加热器上游的液体温度较低。
3. 怎样提高恒温槽的灵敏度？
答：影响恒温槽灵敏度的原因有：
（1）恒温介质：介质流动性好，热容大，则精度高；
（2）定温计：定温计的热容小，与恒温介质的接触面积大，水银与铂丝和毛细管壁间的粘附作用小，则精度好；
（3）加热器：在功率足以补充恒温槽单位时间内向环境散失能量的前提下，加热器功率愈小，精度愈好。另外，加热器本身的热容越小，加热器管壁的导热效率越高，则精度越好。
（4）继电器：电磁吸引电键，后者发生机械运动所需时间越短，断电时线圈中的铁芯剩磁越小，精度越好。
（5）搅拌器：搅拌速度需足够大，使恒温介质各部分温度能尽量一致。
（6）部件的位置：加热器需放在搅拌器附近，以使加热器发出的热量能迅速传到恒温介质的各个部分。1/10℃温度计要放在加热器附近，并且让恒温介质的旋转能使加热器附近的恒温介质不断地冲向1/10℃温度计的水银球。被研究体系一般要放在槽中精度最好的区域。测定温度的温度计应放置在被研究体系的附近。
4. 为什么在开动恒温装置前，要将接触温度计的标铁上端面所指的温度调节到低于所需温度处？如果高了会产生什么后果？
答：避免设定由于加热器余热引起的超温现象，不适用冷却系统是应逐步接近，防止超温。
使用冰水混合物或溶解较大的固液混合物（如氯化铵-水体系）作冷却介质进冷却（设备一般应有盘管等换热装置）
6. 对于提高恒温装置的灵敏度，可从哪些方面进行改进？
答：a 恒温介质流动性好，传热性能好，控制灵敏度高；
b 加热器功率要适宜； c 搅拌器速度要足够大；
d 继电器电磁吸引电键，后者发生机械作用的时间愈短，断电时线圈中的铁芯剩磁愈小，
控制灵敏度就高；
e 电接点温度计热容小，对温度的变化敏感，则灵敏度高； f 环境温度与设定温度差值越小，控温效果越好。
7. 影响恒温浴灵敏度的因素主要有哪些?试作简要分析.
答：影响灵敏度的因素与所采用的工作介质、感温元件、搅拌速度、加热器功率大小、继电器的物理性能等均有关系。
实验二 差热分析
1. 为什么差热峰有时向上，有时向下？
答：差热峰的方向由两个因素决定。一是试样变化的热学性质，是放热还是吸热变化。二是仪器是正接还是反接，即ΔT=TS-TR还是ΔT=TR-TS。在两个因素影响下峰的方向如下表： 峰的方向 正接 反接 吸热 向下 向上 放热 向上 向下 2. 克服基线漂移，可以采取哪些措施？
答：基线漂移主要是由于试样和参比物的热学性质不同造成的。因此克服基线漂移有三个方面的方法。一是减小试样和参比物的热学性质差异；二是减小这种差异造成的影响；三是数据处理方法。
1）减小试样和参比物的热学性质差异：（1）选择合适的参比物，要求在实验温区的热学性质与试样相似并且稳定。（2）采用试样稀释方法，在填入试样前，先加参比物垫底约0.5MM，填入后再用参比物覆盖，混合物与参比物的热学性质差异变小。但要求试样与参比物不反应。
2）减小热学性质差异造成的影响：（1）降低升温速率，使系统更接近准平衡状态，可以减少温度传导过程的影响。（2）对样品进行预处理，并使用小量样品，也可以增加分辨率，减少基线漂移。（3）适当选择均温块，增大系统的热惯性，降低对这种差异的敏感度。（4）适当选择热电偶位置，选择测量试样的中心温度或者表面温度，测量参比物中心温度还是炉内温度等。
3）数据处理方法：如果我们已知基线漂移规律，就可以在数据处理时减去基线漂移的影响。假设基线漂移是线性的，随温度而变化。则漂移量ε=kT。通过作图可以求出斜率k，进而求出ε。于是修改后ΔT'=ΔT-ε。
3. 影响峰高度和峰面积的因素有哪些？
如在误差分析中举出的因素：
一）样品因素：1、试样性质。试样颗粒线度，即装填密度和空隙气体会影响峰的高度和面积。空隙少，导热率dQ/dt大，峰高度增高，变窄，但面积不变。如果有气体参与反应，则空隙少，扩散差，反应受阻，峰向高温移动，峰高减小，变宽。2、参比物性质。3、惰性稀释剂性质。惰性稀释剂浓度大，反应试样量少，峰向低温移动，峰高减小，面积减小。
二）实验条件影响：1、试样量。试样量大，峰高增高，面积增大。2、升温速率。升温速率快，峰向高温移动，峰高增高，面积不变。3、炉内气氛。静态较动态，峰向高温移动，变宽。4、试样预处理。粉末比固体块导热效果好，峰向低温移动，高度增高，宽度变窄，面积不变。
三）仪器因素：1、加热方式、炉子形状和大小。2、样品支持器。3、温度测量和热电偶。4、电子仪器的工作状态。
实验三 金属相图
一、选择题
题号 选项 1 D 2 B 3 C 4 A 5 D 6 B 7 A 8 A 9 C 10 D 1. 对定压下的二组分固液体系的―步冷曲线‖，下列阐述不正确的是（ ）。 （A）―步冷曲线‖是熔融物在均匀降温过程中，体系温度随时间的变化曲线 （B）―步冷曲线‖上出现―拐点‖或―平阶‖转折变化时，说明有相变化发生 （C）―步冷曲线‖上出现―拐点‖时体系处于两相平衡，出现―平阶‖时为三相平衡 （D）每条―步冷曲线‖都是先出现―拐点‖，再出现―平阶‖
2. 在金属相图绘制的实验中，选择了具有低共熔点的铅锡体系，已知纯铅和纯锡和熔点分别为327℃和232℃，则比较合适的测温元件为（ ）。
（A）铂-铂铑热电偶 （B）镍铬-镍硅热电偶
（C）玻璃水银温度计 （D）铜-康铜热电偶
3. 下图是Bi—Cd二组分相图，若将Cd质量分数为80%的熔融混合物冷却，则―步冷曲线‖上将出现（ ）。
Cd的质量分数
（A）只出现一个―拐点‖ （B）只出现一个―平阶‖
（C）先出现一个―拐点‖，后出现一个―平阶‖ （D）先出现一个―平阶‖，后出现一个―拐点‖
4. 根据―步冷曲线‖确定体系的相变温度时，经常因过冷现象而使―步冷曲线‖变形。下图是铅锡混合物的步冷曲线，其―拐点‖和―平阶‖所对应的温度点分别是（ ）。
（A）a和d （B）a和c （C）b和c （D）b和d
5. 二组分合金体系的―步冷曲线‖上的―平阶‖长短与下列哪个因素无关（ ）。 （A）样品的质量 （B）样品的组成
（C）样品的降温速率 （D）样品开始降温的温度
6. 下图是Bi—Cd二组分固液体系相图，图中―①‖所在相区的相态是（ ）。
Cd的质量分数
（A）熔液L （B）熔液L+Bi（s） （C）熔液L+Cd（s） （D）Bi（S）+Cd（s）
7. 关于二组分体系―步冷曲线‖上的―拐点‖和―平阶‖，所呈现的相数分别是（）。 （A）―拐点‖处为两相，―平阶‖处为三相 （B）―拐点‖处为一相，―平阶‖处为二相 （C）―拐点‖和―平阶‖处均为二相 （D）―拐点‖和―平阶‖处均为三相
8. ―热分析法‖绘制相图是根据―步冷曲线‖的转折变化来确定体系的相变温度。发生转折变化的原因是，从熔液中析出固相时（ ）。
（A）体系放热，降温速率减慢 （B）体系吸热，降温速率减慢 （C）体系放热，降温速率增加 （D）体系吸热，降温速率增加
9. 对Pb—Sn二组分固液体系，其低共熔组成为61.9%（Sn的质量分数）。现配制Sn质量分数分别为20%、30%、50%的样品各100克，在其它条件均相同的条件下，其―步冷曲线‖上―平阶‖