④ 量取两根10厘米点火丝，中段在原珠笔蕊上绕几圈。燃烧丝缚紧使接触电阻尽可能小。氧弹充氧注意小动作缓缓旋开减压阀。
⑤ 氧弹内预滴10mL水，促产物凝聚成硝酸。
实验关键：点火成功、试样完全燃烧是实验成败关键，可以考虑以下几项技术措施：
① 试样应进行磨细、烘干、干燥器恒重等前处理，潮湿样品不易燃烧且有误差。
压片紧实度：一般硬到表面有较细密的光洁度，棱角无粗粒，使能燃烧又不至于引起爆炸性燃烧残剩黑糊等状。
② 点火丝与电极接触电阻要尽可能小，注意电极松动和铁丝碰杯短路问题。 ③ 充足氧(2MPa)并保证氧弹不漏氧，保证充分燃烧。燃烧不完全，还时常形 成灰白相间如散棉絮状。
④ 注意点火前才将二电极插上氧弹再按点火钮，否则因仪器未设互锁功能，极易发生（按搅拌钮或置0时）误点火，样品先已燃烧的事故。
三、注意事项
1. 压片松紧适当。
2. 点火丝与电极接触良好并与药片尽量接触,但必须防止短路现象。 3. 冲氧前后，必须检查电极通路是否良好并注意减压阀的开启顺序。 4. 应先放氧弹入桶，后倒入水。
5. 点火成功后应将电流减小为零，并将点火开关放在桭荡位置上。
6. 若点火后一两分钟内体系温度不变（或变化很小），即点火失败,应立即取出氧弹检查，装第二个准备好的氧弹重新开始。
7. 作图：纵轴以10cm 代表1℃，横轴适当，可将两条曲线适当错开画在一张图上。 8. 求△H=△QV+△nRT， 注意△QV 取负值，H2O 是液体，T为室温（萘的燃烧热文献值△Hm =-5154kJmol-1，实验相对误差在5%以下为合格）。
9. 实验结束后将压片机 ，氧弹，卡计，盛水桶檫干净，贝克曼温度计的水银接上并装入盒内,秒表，万用表等归还老师。
实验八 溶胶的制备与性质
二、思考题
1．电泳速度与哪些因素有关？
答：电泳速度与胶粒的大小、带电量、电压的大小及两电极的距离等因素有关。 2．电泳中辅助液起何作用，选择辅助液的依据是什么？
答：辅液主要起胶体泳动的介质、电介质作用和与胶体形成清晰的界面易于观测等作用。选择的辅液不能与胶体发生化学反应，电导率与胶体相同等
3．为什么做聚沉实验用的氢氧化铁溶胶必须经渗析纯化？
答：FeCl3水解后，制得的 Fe(OH)3溶胶中含有大量 HCl。电解质的浓度大，会使溶胶的双电层压缩，?电位变小，使制得的Fe(OH)3溶胶不稳定，容易聚沉，所以用渗析的方法除去过量的HCl。
4. 某一溶胶的聚沉值对各种盐类是否为一固定值？
答：没有固定值。所谓聚沉值是使一定量溶胶在一定时间内发生明显聚沉时所需要电解质的最小浓度值，其单位用mmol ·L-1表示。聚沉值越小，聚沉能力越强。
电解质使溶胶发生聚沉，起作用的主要是与胶粒带相反电荷的粒子。反离子价数越高，聚沉能力越强，聚沉值越小。价数不同的离子的聚沉值，通常符合Schulze-Hardy 规则：
M?：M2?：M3?聚沉值与反离子的价数6 次方成反比。
?1?????1?6?1?：???2?6?1?：?? ?3?65. 在电泳测定时 把电极直接插到溶胶中会发生什么现象？
胶体会沉淀的。电极进入胶体，通电后，胶体的颗粒会增大的，同时所带的电荷液会变化，最后会沉淀的。
6. 有哪些液溶胶体没有电泳现象？
一些中性的大分子溶液没有电泳现象,比如蛋白质，淀粉这类物质的溶液就没有电泳坛现象，因为他们在溶液中几乎不电离.其它的你可以类推了。
7. 固溶胶不会产生丁达尔现象，是由于他的粒子不能动，没有布朗运动的关系吗？
产生丁达尔现象的主要原因是粒子的直径，像固溶胶这样的是因为它的粒子直径太大了。粒子都是运动的，不管是气体液体或者固体，内部粒子都是运动的。
8. 若电泳仪事先没有洗干净，内壁上残留有微量的电解质，对电泳测量的结果将会产生什么影响？
答：可能改变ζ电势大小，甚至引起胶体的聚沉。 9. 电泳仪中不能有气泡，为什么？ 答：气泡会阻断电介质。
三、注意事项
1. 电泳所用的氢氧化铁溶胶必须严格纯化，否则其界面将会不清，纯化后的溶胶，其电导率为10?3 S·m?1左右。
2. 界面移动法中辅助液的选择十分重要，因为ζ电势对辅助液成分十分敏感，最好用该溶胶的超滤液。1-1 型电解液组成的辅助液多选用KCl溶液，因为K+和Cl-的迁移速率基本相同。此外，要求辅助液的电导率与溶胶的一致，以免界面处电场强度的突变造成两臂界面移动速度不等而产生界面模糊。
3. 电泳时，能否形成清晰界面是本实验成功完成的关键。为此必须注意： （1）从漏斗注入溶胶时，千万不要带入气泡； （2）开启活塞时一定要慢；
（3）辅助液和溶胶的电导率要尽量一致。
4. 向溶胶中加入电解质溶液时，不会立即产生聚沉现象。因此，每加一滴溶液后，必须仔细观察，若一分钟仍不出现浑浊，才能加下一滴。否则，聚沉值会偏高。称取样品不可过量，否则温升过高
实验九 蔗糖水解速率常数的测定
一、选择题
题号 选项 1 D 2 A 3 D 4 B 5 C 6 A 7 D 8 C 9 B 10 B 1. 对一级反应特征的描述，下列哪一点不正确（ ） （A）以lnc对t时间作图可得一条直线，其斜率为-k （B）半衰期与起始浓度无关 （C）速率系数k的量纲为：时间-1 （D）半衰期与反应的速率系数成正比 2. 蔗糖水解反应为： 蔗糖+水→葡萄糖+果糖
已知蔗糖、葡萄糖和果糖的比旋光度分别为66.65°、52.5°和-91.9°（正值表示右旋，负值表示左旋）。则蔗糖水解反应体系的旋光度在反应过程中（ ）。
（A）逐渐减小 （B）逐渐增加 （C）先减小后增加 （D）先增加后减小
3. 蔗糖水解反应体系适合于旋光度测量，并通过定量推导得到如下线性方程：
此结果成立需要满足诸多条件，下面哪一点与此条件无关（ ）。
（A）蔗糖的浓度远远小于水的浓度 （B）旋光度与浓度成正比 （C）旋光度具有加和性 （D）反应需用H+作催化剂 4. 对于给定的旋光性物质，其比旋光度???D与下列哪个因素无关（）。 （A）温度 （B）溶液的浓度 （C）光源的波长 （D）溶剂的性质
5. 研究蔗糖水解反应动力学，需要将浓度用反应体系的旋光度代替，下面正确的关系式是（ ）。
（A）
tc0?t???c???t? （B）0?? c?0???c?0???c0?0???c???0? （D）0?? c?t???c?t???（C）
6. 蔗糖水解反应速率系数k与下列哪个因素无关（ ）。 （A）蔗糖的浓度 （B）酸的浓度 （C）反应的温度 （D）催化剂的类型
7. 在蔗糖水解反应速率系数测定的实验中，在用旋光仪进行测量之前，先用蒸馏水校正旋光度的零点，若不校正零点，对哪个量的测量结果没有影响（ ）。
（A）α0 （B）αt （C）α∞ （D）k
8. 手动式旋光仪的外形如下图所示。通过调节刻度盘旋转手轮―3‖，可以从目镜中观察到四种交替出现的视场图，如下图所示的（a）（b）（c）（d）。当测量旋光度时，应调节到哪种视场下进行读数（ ）。
旋光仪外形图
1—底座；2—电源开关；3—刻度盘旋转手轮；4—放大镜盘；5—视度调节螺旋；6—刻度盘游标；7—镜筒；8—镜筒盖；9—镜盖手柄；10—镜盖连接圈；11—灯罩；12—灯座
偏振面间角度与视场图 （A）（a）所示的视场 （B）（b）所示的视场 （C）（c）所示的视场 （D）（d）所示的视场
9. 在蔗糖水解反应速率系数测定的实验中，为了测量反应结束时的旋光度法是将反应液（ ）。
（A）在25℃水浴中放置100分钟 （B）在60℃水浴中放置30分钟
，通常采用的方
（C）在80℃水浴中放置20分钟 （D）在100℃水浴中放置10分钟
10. 在蔗糖水解反应实验中，以ln(at?a?)对时间作图时，常常出现反应初期的几个实验点偏离直线，可能的原因是（ ）。
（A）因为实验原理的近似性，即ln(at?a?)对时间作图近似成线性关系 （B）因为反应为吸热反应，反应初期温度发生了改变 （C）因为蔗糖没有精确称量 （D）因为盐酸的浓度配制不准确
二、思考题
1. 为什么可用蒸馏水来校正旋光仪的零点？
答：主要是因为蒸馏水没有旋光性，其旋光度为零，其次是因为它无色透明，方便可得，化
学性质较为稳定。
2. 在旋光度的测量中为什么要对零点进行校正？它对旋光度的精确测量有什么影响？在本实验中若不进行校正对结果是否有影响？
答：旋光仪由于长时间使用，精度和灵敏度变差，故需要对零点进行校正。若不校正会使测量值的精确度变差，甚至产生较大的误差。本实验数据处理时，用旋光度的差值进行作图和计算，仪器精度误差可以抵消不计，故若不进行零点较正，对结果影响不大。
3. 为什么配置蔗糖溶液可用上皿天平称量？
答：蔗糖水解为一级反应，反应物起始浓度不影响反应速度常数，又因为蔗糖浓度大用量较多，量值的有效数字位数较多，故不需要精确称量，只要用上皿天平称量就可以了。
4. 配制蔗糖溶液时称量不够准确，对测量结果k有无影响? 取用盐酸的体积不准呢？ 答：蔗糖的浓度不影响lnc=-kt + B的斜率，因而蔗糖浓度不准对k的测量无影响。H+在该反应体系中作催化剂，它的浓度会影响k的大小。
5. 在混合蔗糖溶液和盐酸溶液时，我们将盐酸溶液加到蔗糖溶液里去，可否将蔗糖溶液加到盐酸溶液中？为什么？
答：不能。本反应中氢离子为催化剂，如果将蔗糖溶液加到盐酸溶液中，在瞬间体系中氢离子浓度较高，导致反应速率过快，不利于测定。
6. 测定最终旋光度时，为了加快蔗糖水解进程，采用60℃左右的恒温使反应进行到底，为什么不能采用更高的温度进行恒温？
答：温度过高将会产生副反应，颜色变黄。
7. 在旋光度的测量中，为什么要对零点进行校正？在本实验中若不进行校正，对结果是否有影响？
答：因为除了被测物有旋光性外，溶液中可能还有其他物质有旋光性，因此一般要用试剂空白对零点进行校正。本实验不需要校正，因为在数据处理中用的是两个旋光度的差值。
8. 记录反应开始的时间晚了一些，是否会影响到k值的测定？为什么？
答：不影响。不同时间所作的直线的位置不同而已，但k（所作直线的斜率）相同。
三、注意事项
1. 蔗糖在配制溶液前，需先经380K烘干。
2. 在进行蔗糖水解速率常数测定以前，要熟练掌握旋光仪的使用，能正确而迅速地读出其读数。
3. 旋光管管盖只要旋至不漏水即可，过紧的旋钮会造成损坏，或因玻片受力产生应力而致使有一定的假旋光。
4. 旋光仪中的钠光灯不宜长时间开启，测量间隔较长时，应熄灭，以免损坏。 5. 反应速率与温度有关，故叉形管两侧的溶液需待恒温至实验温度后才能混合。 6. 实验结束时，应将旋光管洗净干燥，防止酸对旋光管的腐蚀。
实验十 乙酸乙酯水解反应速度常数的测定
一、选择题