分 析 化
学 实 验 报 告
学院： 班级： 学号： 姓名：
实验二：滴定管、容量瓶和移液管的使用与校正
摘要：
利用较高精准度的量器校准精准度较低的量器； 关键词：
使用 校正；
仪器：
酸式滴定管 碱式滴定管 200mL容量瓶 20.00mL移液管 50mL带塞锥形瓶 分析天平（METTLER AE 200)
实验步骤
1 酸式滴定管的校准 1.1
洗净酸式滴定管、带塞锥形瓶，将锥形瓶外部擦干，在分析天平上称出其质量，准确至小数点后两位，并记录。 1.2
在洗净的酸式滴定管中装满蒸馏水，排出气泡，调制0.00刻度，记录初读数。正确的操作，以每分钟不超过10mL的流速，放出10mL水于已称量的锥形瓶中，盖紧塞子。读出滴定管读数，并称量出瓶+水的质量，准确至小数点后两位，并记录。同样方法称量滴定管中10mL到20mL，20mL到30mL······等刻度间的水的质量，用实验温度时1mL水的质量来除以每次所得水的质量，即得到滴定管各部分的实际容积。 1.3
重复校准两次。 2．碱式滴定管的校准
同酸式滴定管校准方法相同。 3. 容量瓶的校准
洗净1支20mL移液管，多次练习移液管的使用方法。 3.1
取洁净、干燥的200mL容量瓶1只，用20mL的移液管准确移取纯水10次放入容量瓶中。观察液面最低点是否与标线相切，如不相切，则另作标记。经相互校准之后，此容量瓶与移液管可配套使用。
实验结果与讨论 1. 实验结果
酸式滴定管的校正
1 V初 2 3 1 M水 2 3 M（瓶+水） 1 2 3 0.01 0.02 0.02 65.60 65.65 65.72 9.97 10.01 9.96 9.85 9.94 75.56 75.50 75.66 10.02 20.00 20.01 20.02 9.99 10.07 10.01 85.55 85.57 85.67 V实际 V总实际 校正 总校正 30.04 30.02 30.07 10.00 9.96 10.03 95.55 95.53 95.70 1 2 3 1 2 3 1 2 3 1 2 3 39.99 40.02 40.01 9.98 10.04 9.96 105.53 105.57 105.66 49.98 49.99 49.99 9.99 9.99 10.00 115.52 115.56 115.66 9.98 9.87 9.96 9.98 9.87 9.96 -0.03 -0.08 -0.03 -0.04 -0.10 -0.05 10.01 10.09 10.03 19.99 19.96 19.99 0.03 0.05 0.02 -0.01 -0.05 -0.03 10.02 9.98 10.05 30.01 29.94 30.04 -0.02 -0.03 0.00 -0.03 -0.08 -0.03 10.00 10.06 9.98 40.01 40.00 40.02 0.05 0.06 0.04 0.02 -0.02 0.01 10.01 10.01 10.02 50.03 50.02 50.05 0.02 0.04 0.04 0.05 0.03 0.06
碱式滴定管的校正
V初/mL M（瓶+水）/g M水/g 1 2 3 1 2 3 1 2 3 0.01 0.04 0.03 74.64 74.60 74.67
10.05 10.03 10.02 84.55 84.31 84.44 9.91 9.71 9.77
19.99 20.02 19.79 94.39 94.21 94.18 9.84 9.9 9.74
30.02 30.00 30.02 104.43 104.18 104.34 10.04 9.97 10.16
39.98 39.99 40.01 114.36 114.15 114.31 9.93 9.97 9.97
49.95 49.98 49.95 124.38 124.16 124.24 10.02 10.01 9.93
V实际/mL V总实际/mL 校正/mL 总校正/mL 1 2 3 1 2 3 1 2 3 1 2 3 9.93 9.73 9.79 9.93 9.73 9.79 -0.11 -0.26 -0.20 -0.11 -0.26 -0.20 9.86 9.92 9.76 19.79 19.65 19.55 -0.08 -0.07 -0.01 -0.19 -0.33 -0.21 10.06 9.99 10.18 29.85 29.64 29.73 0.03 0.01 -0.05 -0.16 -0.32 -0.26 9.95 9.99 9.99 39.80 39.63 39.72 -0.01 0.00 0.00 -0.17 -0.32 -0.26 10.010.04 9.95 49.84 49.66 49.67 0.07 0.04 0.01 -0.10 -0.28 -0.25 3
2. 实验结果讨论
容量器皿的容积与其所标出的体积并非完全相符，由于玻璃具有热胀冷缩的特性，在不同的温度下容量器皿的容积也有所不同。故，我们在实验时应先提前进行校正并保持做实验的温度变化幅度不是很大。 分析天平的读数准确至小数点后四位，但是由于滴定管的读数只准确至小数点后两位，为消除可疑值的影响，分析天平的读数只记录至小数点后两位。 操作时，尽量减小人为的误差。操作要严格按照操作要求进行操作。操作后及时进行数据计算，保证误差在要求范围内。
实验三：标定盐酸、测定碱灰的总碱度
摘要：
标定盐酸，并用自己配制的盐酸（标准溶液）滴定碱灰，求出碱灰的总碱度。
关键词：
标定 滴定 总碱度
仪器：
分析天平 酸式滴定管 250mL锥形瓶 250mL容量瓶 25.00mL移液管
实验步骤
1 HCl标准溶液浓度的标定
准确称取已烘干的无水碳酸钠5份（其质量按消耗20-40mL0.1mol/LHCl 溶液计），置于3只250mL锥形瓶中，加水约30mL,温热，摇动使之溶解，以甲基橙为指示剂，以0.1mol/LHCl标准溶液滴定至溶液由黄色转变为橙色。记录下HCl标准溶液的耗用量，计算出标准溶液的浓度，并计算出五次平行测定的平均值。
2 碱灰中总碱度的测定 2.1
准确称取碱灰试样约1.6-2.2g，置于100mL烧杯中，加水少许使其溶解。溶解后，将其移入250mL容量瓶中，并以洗气瓶吹洗烧杯内壁和搅拌数次，每次的洗涤液应全部注入容量瓶中。最后用水稀释至刻度线，摇匀。 2.2
用移液管吸取25.00mL上述试液，置于250mL锥形瓶中，加甲基橙指示剂1-2滴，用HCl标准溶液滴定至溶液呈橙色为终点。平行滴定三次。
实验结果与讨论 1 实验结果
HCl溶液的标定 无水Na2CO3质量（g） HCl体积初读数（mL） Ⅰ 0.1251 0.06 Ⅱ 0.1188 0.02 Ⅲ 0.1228 0.05 Ⅳ 0.1293 0.12 Ⅴ 0.1254 0.02