实验八:工业苯酚纯度的分析(溴酸钾法)
摘要:
用溴酸钾法和碘法配合使用间接测定苯酚,用空白试验法减少实验中其他物质带来的误差。 关键词:
硫代硫酸钠 空白试验 KBrO3-KBr 仪器:
10、25mL移液管 100、250mL容量瓶 碱式滴定管 250mL锥形瓶 分析天平
实验步骤:
1 KBrO3-KBr标准溶液(0.02mol·L-1)的配置。准确称取干燥溴酸钾0.25-0.30g于100mL烧杯中,加入1g溴化钾,用少量水溶解后,定容于100mL容量瓶中。
2 用移液管准确吸取10mL工业苯酚试液于250mL 碘量瓶中,再准确吸取10mL KBrO3 -KBr溶液于其中,然后加入10mL HC1溶液,立即盖好,摇匀,放置1-2min。此时生成白色三溴苯酚沉淀和棕褐色的Br2。加入KI溶液10mL,摇匀,放置5min,用少量水冲洗瓶盖,再立即用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈浅黄色,加入淀粉溶液1mL,继续滴定至蓝色恰好消失,即为终点。同时作空白试验:准确吸取10mL KBrO3 -KBr溶液于250 mL锥形瓶中,加入10mL蒸馏水及l0mL HCl溶液,迅速加盖振摇1~2min,静置5min,以下操作与测定苯酚相同。根据测定数据计算苯酚含量。
实验结果与讨论: 1. 实验结果: 空白试验 VNa2S2O3初/mL VNa2S2O3末/mL VNa2S2O3/mL CNa2S2O3(mol/L) CNa2S2O3(mol/L)平均 相对平均偏差 0.02 26.59 26.57 0.3967 0.01 25.81 0.01 25.46 0.01 26.77 26.76 0.3931 25.80 25.45 0.4068 0.4130 0.4021 1.41% 苯酚的含量测定 VNa2S2O3初/mL VNa2S2O3末/mL VNa2S2O3/mL C苯酚(mol/L) C苯酚(mol/L)平均 0.02 16.73 16.71 0.1119 0.03 0.02 16.54 16.47 16.51 16.45 0.1106 0.1109 0.1098 0.03 16.54 16.56 0.1110 相对平均偏差 0.43%
2. 讨论:
做实验时要注意ph的控制,ph控制对实验结果的影响很大!!