实验六：铅铋含量的连续测定
摘要：
本实验以二甲基酚橙为知识剂，本身为黄色，与锌离子的配合物呈紫红色，EDTA易与锌离子形成更稳定的配合物，用EDTA溶液滴定至近终点时，溶液由紫色变为黄色,EDTA的浓度约为0.02534mol/L。用标定的EDTA滴定滴定铅铋混合液中铅、铋含量。先加入酸调节PH，是溶液中Bi离子不会被沉淀，以二甲酚橙为指示剂，滴定溶液中的Bi，滴定后加入200g/L的六亚甲基四胺，至溶液呈紫色，再用EDTA滴定至溶液突变为亮黄色。测得Bi的含量为0.0002434mol，铅的含量为0.0002376mol
关键词：EDTA溶液，铅铋，二甲基酚橙
仪器：
25mL移液管 250mL容量瓶 碱式滴定管 250mL锥形瓶 分析天平 实验步骤：
1.锌标准溶液的配制：
称取0.5至0.6gZnO固体，用适量的盐酸溶解，转移至250mL的容量瓶中，备用。
2.EDTA标准溶液的标定：
移取25.00mL锌标准溶液于锥形瓶中，加约30mL和2至3滴二甲基酚橙指示剂，先加1+1氨水至溶液由黄色刚变橙色，然后滴加200g/L六亚甲基四胺至溶液呈稳定的紫红色再多加3mL，用EDTA滴定至溶液刚好变为亮黄色。 3. Pb、Bi混合液的测定：
移取25.00mLpb2+、Bi3+混合液于250mL锥形瓶中，加入10mL0.10mol?L-1HNO3,2滴二甲酚橙，用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点，记下读数V1mL，然后加入15mL20%六亚甲基四胺溶液15mL，溶液变为紫红色，继续用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点，记下读数V2。平行测定三次，计算混合试液中Pb2+和Bi3+的含量（以质量浓度mg?mL-1表示） 实验结果与讨论： 1. 实验结果：
EDTA的标定
测定次数 V初 V末 1 2 3 4 5 2+
3+
0.05mL 0.63mL 0.75mL 0,25mL 0.44mL 24.74mL 25.00mL 25.43mL 24.70mL 24.98mL V（EDTA） 24.69mL 24.37mL 24.68mL 24.45mL 24.54mL 浓度(mol/L) 0.02519 0.02552 0.02520 0.02543 0.02534 平均值
0.02534mol/L
铅铋混合溶液的连续滴定
滴定次数 V初（mL） V1 (mL) V2 (mL) V铋（mL） 1 0.15 9.88 19.24 9.73 2 0.58 10.12 19.40 9.54 3 0.62 10.24 19.54 9.62 4 0.78 10.24 19.70 9.46 5 1.24 10.92 20.30 9.68 铋的量（mol） 0.0002466 0.0002414 0.0002438 0.0002397 0.0002453 平均值 V铅（mL） 9.36 9.38 0.0002434mol 9.30 9.46 9.38 铅的量（mol） 0.0002372 0.0002376 0.0002356 0.0002397 0.0002377 平均值
0.0002376mol
讨论：
滴定Pb时要调节溶液pH为5-6，为什么加入六亚甲基四胺而不加入碳酸钠？ 加入六亚甲基四胺后体系组成缓冲体系，将pH值稳定在5-6，而醋酸钠中Ac-与Pb2+反应，故要加入入六亚甲基四胺而不加入碳酸钠。
2+
实验七：硫代硫酸钠溶液的配制、标定与硫酸铜中铜的分析
摘要：
利用间接碘量法测定铜离子。铜离子与碘离子结合生成碘化铜沉淀和碘单质，再用硫代硫酸根与碘单质作用得碘离子，通过所用的硫代硫酸根的用量计算出碘单质的量，间接计算出铜的含量。此方法所加的实际较多，操作较复杂。 关键词：硫酸铜，碘量法，硫代硫酸钠，间接滴定。 关键词：硫酸铜 碘量法 硫代硫酸钠 间接滴定 仪器：
25mL移液管 250mL容量瓶 碱式滴定管 250mL锥形瓶 分析天平 实验步骤：
精确称取硫酸铜试样(每份质量相当于20-30ml Na2S2O3溶液)于250ml碘量瓶中，加1mol/dm3H2SO4溶液3ml和水30ml使之溶解。加入10%KI溶液7-8ml，立即用Na2S2O3标准溶液滴定到呈浅黄色。然后加入1%淀粉溶液1ml，继续滴定到呈浅蓝色。再加入5ml 10%KSCN溶液，摇匀后溶液蓝色转深，再继续滴定到蓝色恰好消失，此时溶液为米色CuSCN悬浮液。由实验结果计算硫酸铜的含铜量。 实验结果与讨论： 实验结果：
1.硫代硫酸钠的标定 铜的质量为0.7963g
测定次数 V初（mL） V末(mL) V硫代硫酸钠 浓度（mol） 平均值
1 0.40 23.82 23.42 0.05312 2 0.10 23.45 23.35 0.05328 3 0.52 24.00 23.48 0.05299 4 0.20 23.62 23.42 0.05313 5 0.45 23.90 23.45 0.05306 0.05312mol/L
硫酸铜的质量 V初（mL） V末（mL） V总 铜的质量分数 平均值
2．硫酸铜中铜含量测定 0.3021g 0.3342g 0.38 0.22 22,85 24.00 22.47 23.78 2．528﹪ 2.419﹪ 2.457﹪ 0.3416g 0.50 24.87 24.37 2.425﹪
讨论：
蒸馏水中的二氧化碳会使硫代硫酸钠分解，且空气的氧化，产生不具还原性的SO4- 以上两个原因导致我的实验失败。误差超出了要求的范围！