因此选项D也不正确。 答案：C
9.（2011重庆） 不能鉴别AgNO3、BaCl2、K2SO3和Mg(NO3)2四种溶液（不考虑他们间的相互．．反应）的试剂组是
A. 盐酸、硫酸 B. 盐酸、氢氧化钠溶液 C. 氨水、硫酸 D. 氨水、氢氧化钠溶液
解析：本题考察物质的鉴别和试剂的选择。物质的鉴别一般可用其性质包括物理性质如颜色、状态、气味及溶解性等。四种物质均属于无色无味的溶液，因此利用其物理性质无法鉴别，只能利用其化学性质的差别进行检验。盐酸、硫酸均与K2SO3反应生成刺激性气体SO2，盐酸、硫酸也均与AgNO3反应生成白色沉淀，但硫酸可与BaCl2反应生成白色沉淀。氨水、氢氧化钠溶液均与AgNO3、Mg(NO3)2反应生成白色沉淀氢氧化银和氢氧化镁，氢氧化银不稳定，会分解生成黑色的Ag2O，但如果氨水过量氢氧化银会溶解生成银氨溶液，由以上不分析不难看出选项D是无法鉴别的，故答案是D。 答案：D
10.（2011四川）下列实验“操作和现象”与“结论”对应关系正确的是
A 观察到红棕色气体 向淀粉溶液中加入稀H2SO4，加热几分钟，冷却后再B 加入新制Cu(OH)2浊液，加热，没有红色沉淀生成。 向无水乙醇中加入浓H2SO4，加热至170℃产生的气C 体通入酸性KMnO4溶液，红色褪去 。 D 向饱和Na2CO3中通入足量CO2 ，溶液变浑浊 －
2＋
操作和现象 向装有Fe(NO3)2溶液的试管中加入稀H2SO4,在管口结论 HNO3分解生成了NO2 淀粉没有水解成葡萄糖 使溶液褪色的气体是乙烯 析出了NaHCO3 解析：在酸性溶液中NO3具有氧化性，被Fe还原成NO气体，NO气体在管口遇空气氧化成NO2；没有加碱中和酸，不能说明是否水解；无水乙醇中加入浓H2SO4加热时有可能发生氧化还原反应生成二氧化硫气体，所以不一定是乙烯。 答案：D
11．（2011上海10）草酸晶体(H2C2O4·2H2O) 100℃开始失水，101.5℃熔化，150℃左右分
解产生H2O、CO和CO2。用加热草酸晶体的方法获取某些气体，应该选择的气体发生装置是（图中加热装置已略去）
解析：根据草酸晶体的性质不难得出答案是D。 答案：D
12.( 2011江苏高考10，15分)高氯酸铵（NH4ClO4）是复合火箭推进剂的重要成分，实验室
可通过下列反应制取
(1)若NH4Cl用氨气和浓盐酸代替，上述反应不需要外界供热就能进行，其原因是 。
(2）反应得到的混合溶液中NH4ClO4和NaCl的质量分数分别为0.30和0.l5（相关物质
的溶解度曲线见图9）。从混合溶液中获得较多NH4ClO4晶体的实验操作依次为（填操作名称） 、干燥。
(3）样品中NH4ClO4的含量可用蒸馏法进行测定，蒸馏装置如图10所示（加热和仪器固定装置已略去），实验步骤如下：
步骤1：按图10所示组装仪器，检查装置气密性。
步骤2：准确称取样品a g（约0.5g）于蒸馏烧瓶中，加入约150mL水溶解。 步骤3：准确量取40.00mL约0.1 mol·LH2SO4 溶解于锥形瓶中。 步骤4：经滴液漏斗向蒸馏瓶中加入20mL3 mol·LNaOH 溶液。 步骤5：加热蒸馏至蒸馏烧瓶中剩余约100mL溶液。
－1
－1
步骤6：用新煮沸过的水冲洗冷凝装置2～3次，洗涤液并入锥形瓶中。
步骤7：向锥形瓶中加入酸碱指示剂，用c mol·LNaOH标准溶液滴定至终点，消耗
NaOH标准溶液V1mL。
步骤8.将实验步骤1～7重复2次
－1
①步骤3中，准确量取40.00mlH2SO4 溶液的玻璃仪器是 。 ②步骤1～7中确保生成的氨被稀硫酸完全吸收的实验是 （填写步骤号）。
③为获得样品中NH4ClO4 的含量，还需补充的实验是 。
【分析】本题以复合火箭推进剂的重要成分制取和分析为背景的综合实验题，涉及理论分析、阅读理解、读图看图、沉淀制备、沉淀洗涤、含量测定等多方面内容，考查学生对综合实验处理能力。
【备考提示】实验的基本操作、实验仪器的选择、实验误差分析、物质的除杂和检验等内容依然是高三复习的重点，也是我们能力培养的重要目标之一。 答案：（1）氨气与浓盐酸反应放出热量
（2）蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，冰水洗涤 （3）①酸式滴定管
②1、5、6
③用NaOH标准溶液标定H2SO4溶液的浓度（或不加高氯酸铵样品，保持其他条件相同，进行蒸馏和滴定实验）
13.（2011江苏高考，12分）草酸是一种重要的化工产品。实验室用硝酸氧化淀粉水解液制
备草酸的装置如图14所示（加热、搅拌和仪器固定装置均已略去）实验过程如下：
①将一定量的淀粉水解液加入三颈瓶中
②控制反应液温度在55～60℃条件下，边搅拌边缓慢滴加一定量含有适量催化剂的混酸（65%HNO3与98%H2SO4的质量比为2：1.5）溶液 ③反应3h左右，冷却，抽滤后再重结晶得草酸晶体。 硝酸氧化淀粉水解液过程中可发生下列反应： C6H12O6＋12HNO3→3H2C2O4＋9NO2↑＋3NO↑＋9H2O C6H12O6＋8HNO3→6CO2＋8NO↑＋10H2O 3H2C2O4＋2HNO3→6CO2＋2NO↑＋4H2O
(1)检验淀粉是否水解完全所需用的试剂为 。 (2)实验中若混酸滴加过快，将导致草酸产率下降，其原因是 。
(3)装置C用于尾气吸收，当尾气中n(NO2):n(NO)＝1：1时，过量的NaOH溶液能将NOx
全部吸收，原因是 （用化学方程式表示）
(4)与用NaOH溶液吸收尾气相比较，若用淀粉水解液吸收尾气，其优、缺点是 。
(5)草酸重结晶的减压过滤操作中，除烧杯、玻璃棒外，还必须使用属于硅酸盐材料的仪器有 。
【分析】这是一道“实验化学”的基础性试题，通过草酸制备，考查学生对化学原理、
化学实验方法的掌握程度，对实验方案的分析评价和运用化学知识解决化学实
验中的具体问题的能力。
答案：(1) 碘水或KI-I2 溶液
(2)由于温度过高、硝酸浓度过大，导致C6H12O6 和H2C2O4进一步被氧化 (3)NO2＋NO＋2NaOH＝2NaNO2＋H2O (4)优点：提高HNO3利用率 缺点：NOx吸收不完全 (5)布氏漏斗、吸漏瓶
14．（2011浙江高考28，15分）二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可
由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下：
OOHCCHOOCC＋2FeCl3＋2FeCl2＋2HCl
在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后加热煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用70％乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程： 加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥 请回答下列问题：
（1）写出装置图中玻璃仪器的名称：a___________，b____________。
（2）趁热过滤后，滤液冷却结晶。一般情况下，下列哪些因素有利于得到较大的晶体：____。
A．缓慢冷却溶液 C．溶质溶解度较小
B．溶液浓度较高
D．缓慢蒸发溶剂
如果溶液中发生过饱和现象，可采用__________等方法促进晶体析出。
（3）抽滤所用的滤纸应略_______（填“大于”或“小于”）布氏漏斗内径，将全部小孔盖