住。烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是________。 A．无水乙醇
B．饱和NaCl溶液
C．70％乙醇水溶液 D．滤液
（4）上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质：___________。
（5）某同学采用薄层色谱(原理和操作与纸层析类同)跟踪反应进程，分别在反应开始、回
流15min、30min、45min和60min时，用毛细管取样、点样、薄层色谱展开后的斑点如图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是________。
A．15min
B．30min C．45min
D．60min
解析：（1）熟悉化学实验仪器，特别是有机合成的仪器比较特殊。 （2）溶液浓度越高，溶质溶解度越小，蒸发或冷却越快，结晶越小；
过饱和主要是缺乏晶种，用玻璃棒摩擦，加入晶体或将容器进一步冷却能解决。 （3）抽滤涉及的仪器安装，操作细则颇多，要能实际规范操作，仔细揣摩，方能掌握。
用滤液（即饱和溶液）洗涤容器能减少产品的溶解损失。 （4）趁热过滤除不溶物，冷却结晶，抽滤除可溶杂质。
（5）对照反应开始斑点，下面斑点为反应物，上面为生成物，45min反应物基本无剩
余。
答案：（1）三颈瓶 球形冷凝器（或冷凝管）
（2）AD 用玻璃棒摩擦容器内壁 加入晶种 （3）小于 D （4）趁热过滤 C 15.(2011安徽高考27，14分)
MnO2是一种重要的无机功能材料，粗MnO2的提纯是工业生产的重要环节。某研究性学习小组设计了将粗MnO2（含有较多的MnO和MnCO3）样品转化为纯MnO2实验，其流程如下：
（1）第①步加稀H2SO4时，粗MnO2样品中的 （写化学式）转化为可溶性物质。 （2）第②步反应的离子方程式
? +?ClO+? ＝?MnO+?Cl↑+? 。
－3
2
2
（3）第③步蒸发操作必需的仪器有铁架台（含铁圈）、 、 、 ，
已知蒸发得到的固体中有NaClO3和NaOH，则一定还有含有 （写化学式）。 （4）若粗MnO2样品的质量为12.69g，第①步反应后，经过滤得到8.7g MnO2，并收集
到0.224LCO2（标准状况下），则在第②步反应中至少需要 mol NaClO3
解析：本题通过MnO2的提纯综合考察了常见的基本实验操作、氧化还原方程式的配平、
产物的判断及有关计算。
（1）MnO2不溶于硫酸，所以加稀硫酸时样品中的MnO和MnCO3分别和硫酸反应生成可溶
性的MnSO4，所以答案是粗MnO2样品中的MnO和MnCO3转化为可溶性物质； （2）MnSO4要转化为MnO2，需失去电子，故需要加入NaClO3做氧化剂，依据得失电子守
恒可以配平，所以反应的化学方程式是：5MnSO4＋2NaClO3＋4H2O=5MnO2＋Cl2↑＋Na2SO4＋4H2SO4，因此反应的离子方程式是：5Mn＋2ClO3＋4H2O=5MnO2＋Cl2↑＋8H
＋
2＋
－
；
（3）第③属于蒸发，所以所需的仪器有铁架台（含铁圈）、酒精灯、蒸发皿、玻璃棒；
Cl2通入热的NaOH溶液中一定发生氧化还原反应，且氯气既做氧化剂又做还原剂，NaClO3属于氧化产物，因此一定有还原产物NaCl；
（4）由题意知样品中的MnO和MnCO3质量为12.69g－8.7 g＝3.99g。由方程式H2SO4＋
MnCO3=MnSO4＋H2O＋CO2↑可知MnCO3的物质的量为0.01mol，质量为115g/mol×0.01mol ＝1.15g，所以MnO的质量为3.99g－1.15g＝2.84g，其物质的量为
2.84g?0.04mol，因此与稀硫酸反应时共生成MnSO4的物质的量为0.05mol，
71g/mol根据方程式5MnSO4＋2NaClO3＋4H2O=5MnO2＋Cl2↑＋Na2SO4＋4H2SO4，可计算出需要
NaClO3的物质的量为0.02mol。 答案：（1）MnO和MnCO3；
（2）5Mn＋2ClO3＋4H2O=5MnO2＋Cl2↑＋8H； （3）酒精灯、蒸发皿、玻璃棒；NaCl； （4）0.02mol。
16.（2011北京高考27，15分）
甲、乙两同学为探究SO2与可溶性钡的强酸盐能否反应生成白色BaSO3沉淀，用下图所示装置进行实验（夹持装置和A中加热装置已略，气密性已检验）
2＋
－
＋
实验操作和现象：
操作 现象 A中有白雾生成，铜片表面产生气泡 关闭弹簧夹，滴加一定量浓硫酸，加热 B中有气泡冒出，产生大量白色沉淀 C中产生白色沉淀，液面上方略显浅棕色并逐渐消失 打开弹簧夹，通入N2, ___________________ 停止加热，一段时间后关闭 从B、C中分别取少量白色沉淀，加稀盐酸 均未发现白色沉淀溶解 (1)A中反应的化学方程式是_________________。
(2)C中白色沉淀是__________________，该沉淀的生成表明SO2具有___________性。 (3)C中液面上方生成浅棕色气体的化学方程式是_____________________。
(4)分析B中不溶于稀盐酸的沉淀产生的原因，甲认为是空气参与反应，乙认为是白雾
参与反应。
1为证实各自的观点，在原实验基础上： ○
甲在原有操作之前增加一步操作，该操作是_____________; 乙在A、B间增加洗气瓶D，D中盛放的试剂是_____________。 2进行实验，B中现象： ○
甲 乙 大量白色沉淀 少量白色沉淀 检验白色沉淀，发现均不溶于稀盐酸。结合离子方程式解释实验现象异同的原因：__________。
(5)合并（4）中两同学的方案进行试验。B中无沉淀生成，而C中产生白色沉淀，由此得出
的结论是_______________。
解析：（1）浓硫酸具有强氧化性，在加热时可以氧化单质铜，生成硫酸铜、二氧化硫和水，方程式为2H2SO4(浓)＋Cu
△ CuSO4＋2H2O＋2SO2↑；
－
（2）SO2溶于水显酸性，而在酸性条件下NO3具有氧化性可将SO2氧化成硫酸，从而生成既不溶于水也不溶于酸的硫酸钡沉淀，这说明SO2具有还原性；而NO3被还原成NO气体，由于试剂瓶中的空气将NO氧化成NO2，因此会出现浅棕色气体，方程式为2NO+O2=2NO2； （3）见解析（2）
（4）①要排除空气参与反应，可在反应之前先通入氮气一段时间，将装置中的空气排
出；由于铜和浓硫酸反应放热，因此产生的白雾中含有硫酸，为防止硫酸干扰后面的反应，需要饱和的NaHSO3溶液除去二氧化硫中混有的硫酸杂质；②甲仅仅是排除了空气，但并没有除去二氧化硫中混有的硫酸，因此会产生大量沉淀，方程式为SO4＋Ba=BaSO4↓；而乙虽然排除了二氧化硫中混有的硫酸，但没有排尽空气，由于在溶液中空气可氧化二氧化硫生成硫酸，所以也会生成硫酸钡沉淀，方程式为2Ba＋2SO2＋O2＋2H2O=2BaSO4＋4H。但由于白雾的量要远多于装置中氧气的量，所以产生的沉淀少。
（5）通过以上分析不难得出SO2与可溶性钡的强酸盐不能反应生成白色BaSO3沉淀。 答案：（1）2H2SO4(浓)＋Cu （2）BaSO4 还原
△ 2＋
＋
2－
2＋
－
CuSO4＋2H2O＋2SO2↑；
（3）2NO+O2=2NO2；
（4）①通N2一段时间，排除装置的空气 饱和的NaHSO3溶液
②甲：SO4＋Ba=BaSO4↓；乙：2Ba＋2SO2＋O2＋2H2O=2BaSO4＋4H；白雾的
量要远多于装置中氧气的量
（5）SO2与可溶性钡的强酸盐不能反应生成BaSO3沉淀 17.(2011福建高考25，16分)
化学兴趣小组对某品牌牙膏中摩擦剂成分及其含量进行以下探究：
查得资料：该牙膏摩擦剂由碳酸钙、氢氧化铝组成；牙膏中其它成分遇到盐酸时无气体生成。
Ⅰ.摩擦剂中氢氧化铝的定性检验
取适量牙膏样品，加水成分搅拌、过滤。
（1）往滤渣中加入过量NaOH溶液，过滤。氢氧化铝与NaOH溶液反应的离子方程式是
___________________________________。
（2）往（1）所得滤液中先通入过量二氧化碳，再加入过量稀盐酸。观察到的现象是
_______________________________。 Ⅱ.牙膏样品中碳酸钙的定量测定
利用下图所示装置（图中夹持仪器略去）进行实验，充分反应后，测定C中生成的BaCO3沉淀质量，以确定碳酸钙的质量分数。
2－
2＋
2＋
＋
依据实验过程回答下列问题：
（3）实验过程中需持续缓缓通入空气。其作用除了可搅拌B、C中的反应物外，还有：_________________________________。
（4）C中反应生成BaCO3的化学方程式是________________________________。 （5）下列各项措施中，不能提高测定准确度的是_____________（填标号）。 a.在加入盐酸之前，应排净装置内的CO2气体 b.滴加盐酸不宜过快
c.在A—B之间增添盛有浓硫酸的洗气装置
d.在B—C之间增添盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气装置