浙江福立分析仪器有限公司 2010版气相色谱仪维修手册
第六章 注意事项
一、关于人体安全与环境保护
在维修仪器过程中，首先一定要注意安全和注意保护环境，维修中可能造成安全事故与环境污染的因素大致如下所述： 1、氢气泄漏造成爆炸，燃烧等安全事故； 2、电子捕获放射源造成人体伤害，环境污染事故；
3、易燃易爆、有毒、腐蚀性等危险性样品造成安全事故、人体伤害、环境污染事故；
4、高电压、大电流造成触电事故； 5、高温造成的烫伤事故；
6、其它说明书上已有描述的相关注意事项；
上述各项在维修仪器的过程中必须认真对待，例如严密仔细地进行氢气的漏气检查；热导检测器用氢气做载气的情况下，未安装色谱柱或未使用热导检测器时必须关闭气源；避免打开电子捕获检测器；按规范取用危险性样品；可以断电检修的部分尽量断电检修，并在检修时将电源插头拔掉；必须通电时应避开高电压，大电流部分；避免接触高温部分或先将温度降低等等。 二、关于仪器的保护
在维修仪器的过程中，还要注意按规范认真仔细地操作，避免损坏仪器，造成新的故障或将故障扩大，应该注意的内容如下所述：
1、已安装色谱柱的仪器，在通电之前应先通入载气，一般来说，载气对保护仪器是有利的；
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2、热导检测器必须先通载气，然后才能加电流，否则可能烧断铼钨丝； 3、电子捕获检测器必须防止氧气、空气、杂质进入、否则极易污染； 4、热导检测器和氮磷检测器的电流不能加的太大，否则可能烧断铼钨丝和铷珠，氮磷检测器的氢气也不能开得太大，否则也会烧断铷珠； 5、火焰光度检测器的光电倍增管必须避免长时间的强光照射； 6、检修时在仪器通电之前，必须仔细确认各个接插件已正确地插好； 7、任何时候都要避免污染仪器的气路系统，进样及检测系统，色谱柱； 8、柱箱温度的设置不得大于色谱柱允许的最高温度； 9、其它说明书上已有描述的相关事项；
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第七章 故障分析表
一、综合性故障及检查修理
故障 故障判断 （1）放大器电源断开 （2）离子线断 （3）没有载气流过 检查方法及修理 检查放大器，保险丝 检查离子线 检查载气流路，是否阻塞或气瓶中气源用完 （4）工作站接触不良 检查工作站接线 （5）工作站故障 看仪器说明书，排除工作站故障 1、不出峰 （6）进样温度太低，样品没汽化 增加进样器温度 （7）微量注射器堵塞 更换注射器 （8）进样器硅橡胶漏 更换硅橡胶 （9）色谱柱连接松开 拧紧层析柱 （10）无火（FID） 点火 （11）FID极化电压没接或接触不良 接上极化电压，或排除极化电压连接不良现象 （1）衰减太高 降低衰减，增加高阻 （2）没足够样品量 增加样品量 （3）样品进样过程中的损耗 进样过程中尽可能保证样品全部进入系统 2、正常滞留时间而（4）注射器漏或堵 更换注射器或通注射器 灵敏度下降 （5）载气漏特别是进样器漏 检漏 （6）氢气和空气流量选择不当（FID） 调正氢气和空气流量 （7）检测器没有高压（FID） 检查或装上高电压 （8）分流开的过大 调整分流比 （1）进样温度太低 重新调整进样器温度 （2）进样管污染（样品或硅橡胶残留） 用溶剂清洗进样器管子 （3）柱箱温度太低 调整柱箱温度 （4）进样技术不熟练 提高进样技术，做到进针快、出针快 3、拖尾峰 （5）色谱柱选择不当（样品与柱担体重新选择适当色谱柱 或固定液起反应） （6）色谱柱被污染 老化色谱柱 （7）不提供隔垫吹扫或太低 提供隔垫吹扫，增加隔垫吹扫流速 （8）玻璃衬管被污染 更换玻璃衬管 （1）柱超过负荷，样品量太大 降低样品量 4、伸舌峰 先提高柱温，在选择适当的进样器，（2）样品凝聚在系统中 色谱柱，检测器温度 （1）柱温太高 降低柱温 （2）柱过短 选择较长色谱柱 5、没分离峰 （3）固定液流失 更换层析柱或老化色谱柱 （4）固定液或担体选择不正确 选择适当色谱柱 第 8 页 共 16 页
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减低载气流速 提高进样技术 重新调节工作站阻尼 换膜片或修理阀 8、锯齿型基线 调节载气瓶减压阀的压力在另一位置 提高检测器温度超过100℃，清洗检测器或把检测器温度升至200℃赶走9、没进样而基线单（1）检测器温度太低 水蒸气 方向变化（FID） （2）色谱柱箱停止加温或失控 检修控温系统，加热丝和铂电阻 （1）电源插头接触不良 把电源插头座安装牢靠 （2）外电场干扰 排除足以影响仪器正常工作的外电场11、基线毛刺 干扰 （3）氢气、空气流量选择不当（FID） 重新调整氢气、空气流量特别是空气流量 （1）工作站灵敏度低 调整工作站，把放大器灵敏度提高 12、基线突偏移 （2）工作站接触不良 保证工作站及整机有良好的接地 （1）载气流速太慢 增加载气流速，如载气流路中有阻塞现象，则设法排除 13、滞留时间延长灵敏度低 （2）进样后载气流量变化 换进样硅橡胶 （3）进样器硅橡胶漏 换进样器硅橡胶 （1）样品进到另一根柱中 样品进到适当层析柱中 14、.反峰 （2）正负开关位置放错 改变正负开关放在正确位置 把仪器安放在无振动无空气对流处，（1）仪器安放位置不好 并把仪器安放水平，最好把仪器放在水泥台上或垫有橡皮的桌子上 （2）仪器接地不好 仪器工作站应良好接地 固定液选择适当，柱子应充分老化。（3）柱固定液流失 不能把柱升温到固定液使用极限温度（特别是高灵敏度检测器） （4）载气漏 检漏 15、恒温操作时有不（5）检测器污染 清洗检测器 规则基线波动 调节载气稳流阀，使载气流量调节适（6）载气流量选择不当 当，保证载气流量调节适当，保证载气瓶总压力在50kg/cm2～150 kg/cm2 （7）氢气、空气选择不当（FID） 适当调节氢、空气流量 （8）放大器本身不稳 检查放大器 断开工作站讯号线，用金属丝把讯号（9）工作站不好 线短路，此时工作站不好，则照工作站说明书修理工作站 （1）前一样品的高组分峰 待前一次样品全部流出后再进样 （2）当柱温升高时，冷凝在色谱柱中安装或调配再生净化器选择适当的操 的水分或其他不纯物在出峰 作条件 16、额外峰 峰半宽度突然增大 （3）空气峰 排除注射器中的空气 （4）样品分解 降低进样器温度（不用易催化易分解 固定液或担体） （5）载气流速太高 （6）进样技术不熟练 （2）工作站阻尼太大 （1）稳流阀膜片疲劳 （2）载气瓶减压阀输出压力变化 第 9 页 共 16 页
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（5）样品玷污 17、出峰时信号突然回到低于基线并且灭火（FID） 19、基线不回零 20、不规则距离中有尖毛刺峰 21、在相等间隔中有一定短毛刺峰 22、基线噪声大 保证样品干净，无杂质与其他组分混合 （6）样品与固定样，担体或及附剂反利用其他层析柱，以免样品及固定相映 起反应 （7）色谱柱头玻璃棉玷污或注射器玷调换柱头玻璃棉或清洗注射器 污 （8）进样硅橡胶污染或低分子组分溜把硅橡胶在200℃中烘16小时再使用 出 （1）样品量太大 降低样品量 （2）氢气或空气低于 重新调节氢气、空气流速 （3）载气流速太高 选择合适的载气流速 （4）火焰喷口污染（或堵塞） 清洗火焰喷口（或通火焰喷口） （5）氢气用完 保证氢气源有足够的氢气 （1）工作站零点调节位置不正常 用金属丝使工作站讯号输入短路，调到零 （2）由于柱的过多量的流失（FID） 利用流失少的色谱柱 （3）检测器污染 清洗检测器 （4）工作站故障 照工作站说明书，修理工作站 （1）灰尘粒子或外来物质不规则地在保证检测器没有玻璃棉分子筛及灰尘火焰中燃烧（FID） 微粒进入，分子筛过滤器使用前必须活化，并在通N2气流或用真空泵抽气的情况下冷却 （2）绝缘子漏电或高阻连接开关受潮清洗绝缘子或高阻开关等清洗后烘漏气 干，并不准用手碰该部分 （3）放大器故障 修理放大器 （1）水冷凝在氢气管路中（水一般从从管路中消除水并调换或活化氢气过氢气源来FID） 滤器中的干燥机 （2）漏气 探漏 （3）流路中有堵塞现象 流路中清除杂质，如是色谱柱中有杂质，则可适当提高柱温 （4）火焰跳动 调节合适的氢气和空气流量 （1）色谱柱污染或色谱柱流失太大 更换色谱柱 （2）载气污染 更换或再生载气过滤器 （3）载气流速太高 重新调节载气流速 （4）载气漏 检漏 （5）接地不良 保证仪器接地良好 （6）高阻污染 找出污染高阻并清洗 （7）工作站滑线污染 擦干净滑线高阻上污染物 （8）工作站不好 短路工作站讯号输入端如仍有噪声，则检修工作站 （9）进样器污染 清洗进样器中进样管及清除硅橡胶残渣 （10）氢气流速太高或太低（FID） 重新调节氢气流速 （11）空气流速太高或太低（FID） 重新调节空气流速 （12）空气或氢气污染 更换氢气、空气过滤器 第 10 页 共 16 页